专利名称：一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米银，尤其是涉及一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法。
背景技术：
纳米银颗粒以其独特的光学和电学性质、小尺寸效应、表面效应、量子效应，目前 已在催化、抗菌、电子电路等领域得到广泛的应用。同时，其在表面增强拉曼散射(SERS)、新 型储氢材料、复合材料电极、低温导热材料等领域也有相当的应用前景。生物还原法是近年 来发展起来的一种用于制备纳米银颗粒的方法，该方法具有诸多优点，如原料生物质来源 广泛、环境友好且可再生、还原过程条件温和、不用外加其它化学还原剂、所获得的纳米颗 粒稳定性好等等。而其中，植物还原法更是由于其生物质的来源广泛且简单，更加具有产业 开发的价值。目前，纳米银颗粒的制备主要都在水相中进行。但随着应用场合的不同，人们越来 越需要各种分散在非水相溶剂中的纳米银颗粒。而要实现这一目标，一般通过两条途径一 是直接在非水相溶剂中制备纳米银颗粒；另一是先在水相中制备纳米银颗粒，再将其相转 移到非水相溶剂中。相较于在水相中制备纳米银颗粒，在非水相溶剂中制备纳米银颗粒的 研究还不是很成熟，而且在不同溶剂中制备纳米银颗粒的特性和规律差别较大，因此，第一 条途径在应用上具有很大的局限性。相较而言，先在水相中制备纳米银颗粒，再将其相转移 到目标非水相溶剂中的方法，简单易行，具有广泛的适用性。离子液体(IL)也称作室温离子液体(RTIL)，具有稳定性高、易纯化、可回用等特 性，室温下为液态，蒸汽压极低，不污染大气，被誉为绿色溶剂。近年来，离子液体在电化学、 纳米材料制备、有机合成、催化、萃取分离等领域的研究已取得了一定的进展。而在萃取分 离领域，离子液体作为萃取相，能很好地应用于液-液萃取、液相微萃取、固相微萃取、超临 界CO2萃取等领域。近年已有大量文献报道了不同种类离子液体取代传统挥发性有机溶 剂用于液-液萃取有机物(J. Chem. Commum.，1998，16，1765 J. Chem. Eng. Data，2004，49， 1422 J. Anal. Chem.，2006，78，1774.),金属离子(J. Chem. Soc.，Dalton Trans, 1999，1201 ； Sep. Sci. Technol.，2001，36，785.)以及纳米级颗粒如纳米铜(Environ. Sci. Technol.， 2006，40，4761)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法。本发明包括以下步骤1)将植物叶干粉加入水中，在摇床中震荡，冷却至室温后真空抽滤，得植物叶浸出 液；2)将步骤1)得到的植物叶浸出液，与碱性溶液和银盐前驱体溶液混合，反应后得 纳米银溶胶；
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3)在步骤2)制得的纳米银溶胶中加入相转移试剂，再加入非水溶性离子液体，震 荡后，可将纳米银颗粒萃取到离子液体相中。在步骤1)中，所述植物叶可为芳樟叶等；所述在摇床中震荡的温度可为30 60°C，摇床中震荡的时间可为2 10h。在步骤2)中，所述碱性溶液可为NaOH等；所述银盐前驱体溶液可为硝酸银溶液 等；所述反应，可在室温下磁力搅拌，反应5 15h ；所述植物浸出液浓度与银的质量浓度比 可为0. 1 20，所述碱性溶液摩尔浓度与银的摩尔浓度比可为1 40，优选2 20。在步骤3)中，所述相转移试剂可为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)等，所述相转 移试剂与银的摩尔比> 3 ；所述非水溶性离子液体可为1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸盐 ([Bmim] [PF6])等；所述非水溶性离子液体与纳米银溶胶的体积比> 0. 2。本发明利用非水溶性离子液体1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim] [PF6])，在 相转移试剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的作用下，将水相中用植物还原法制备的纳米 银颗粒萃取到离子液体相中。本发明工艺简单，条件温和。同时，由于目前纳米银颗粒以及 离子液体在催化，有机合成等领域有着巨大的应用潜力。因此，得到在离子液体相中的纳米 银颗粒，将具有很好的应用价值。
图1为实施例1，2，3萃取前后的上清液UV-Vis光谱扫描图。在图1中，横坐标为 波长波长Wavelength (nm)，纵坐标为吸光度Abs ；曲线a为萃取前，曲线b为IL = 0. 3ml, 曲线 c 为 IL = 0. 6ml,曲线 d 为 IL = 1. 0ml。图2为实施例2，4，5萃取前后的上清液UV-Vis光谱扫描图。在图2中，横坐标为 波长波长Wavelength (nm)，纵坐标为吸光度Abs ；曲线a为萃取前，曲线b为CTAB = 0，曲 线 c 为 CTAB = 0. 3ml,曲线 d 为 CTAB = 0. 5ml。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步说明。实施例1取2g芳樟叶干粉，加入IOOmL去离子水，置于水浴摇床中，温度30°C，转速180r/ min，震荡5h，取出冷却至室温，真空抽滤，得到20g/L的芳樟叶浸出液。取20mL以上制得的芳樟叶浸出液，向其中加入200 μ L0. IMAgNO3溶液， 400 μ L0. IMNaOH溶液，室温下磁力搅拌，反应6h，反应完全，得到浓度为ImM的银溶胶。取以上制得的银溶胶3mL于试管中，向其中加入0. 5mL30mM的相转移试剂十六烷 基三甲基溴化铵(CTAB)，再向其中加入0. 3mL离子液体1_ 丁基3-甲基咪唑六氟磷酸盐 ([Bmim] [PF6])，剧烈震荡10s，可将水相中的纳米银部分萃取到离子液体相中。萃取前后水 相上清液的UV-Vis光谱扫描图见图1。实施例2取3mL实施例1中制得的纳米银溶胶于试管中，向其中加入0. 5mL30mM的相转移 试剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，再向其中加入0. 6mL离子液体1-丁基3-甲基咪唑六 氟磷酸盐([Bmim] [PF6])，剧烈震荡10s，可将水相中的纳米银全部萃取到离子液体相中。萃
4取前后水相上清液的UV-Vis光谱扫描图见图1或图2。实施例3取3mL实施例1中制得的纳米银溶胶于试管中，向其中加入0. 5mL30mM的相转移 试剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，再向其中加入LOmL离子液体1-丁基3-甲基咪唑六 氟磷酸盐([Bmim] [PF6])，剧烈震荡10s，可将水相中的纳米银全部萃取到离子液体相中。萃 取前后水相上清液的UV-Vis光谱扫描图见图1。实施例4取3mL实施例1中制得的纳米银溶胶于试管中，在不加相转移试剂CTAB的情况 下，向其中加入0. 6mL离子液体1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim] [PF6]),剧烈震荡 10s，可将水相中的纳米银部分萃取到离子液体相中。萃取前后水相上清液的UV-Vis光谱 扫描图见图2。实施例5取3mL实施例1中制得的纳米银溶胶于试管中，向其中加入0. 3mL30mM的相转移 试剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，再向其中加入0. 6mL离子液体1-丁基3-甲基咪唑六 氟磷酸盐([Bmim] [PF6])，剧烈震荡10s，可将水相中的纳米银全部萃取到离子液体相中。萃 取前后水相上清液的UV-Vis光谱扫描图见图2。
权利要求
一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法，其特征在于包括以下步骤1)将植物叶干粉加入水中，在摇床中震荡，冷却至室温后真空抽滤，得植物叶浸出液；2)将步骤1)得到的植物叶浸出液，与碱性溶液和银盐前驱体溶液混合，反应后得纳米银溶胶；3)在步骤2)制得的纳米银溶胶中加入相转移试剂，再加入非水溶性离子液体，震荡后，可将纳米银颗粒萃取到离子液体相中。
2.如权利要求1所述的一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法，其特征在于在步 骤1)中，所述植物叶为芳樟叶。
3.如权利要求1所述的一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法，其特征在于在步 骤1)中，所述在摇床中震荡的温度为30 60°C，摇床中震荡的时间为2 10h。
4.如权利要求1所述的一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法，其特征在于在步 骤2)中，所述碱性溶液为NaOH。
5.如权利要求1所述的一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法，其特征在于在步 骤2)中，所述银盐前驱体溶液为硝酸银溶液。
6.如权利要求1所述的一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法，其特征在于在步 骤2)中，所述反应，是在室温下磁力搅拌，反应5 15h。
7.如权利要求1所述的一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法，其特征在于在步 骤2)中，所述植物浸出液浓度与银的质量浓度比为0. 1 20，所述碱性溶液摩尔浓度与银 的摩尔浓度比为1 40。
8.如权利要求7所述的一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法，其特征在于所述 碱性溶液摩尔浓度与银的摩尔浓度比为2 20。
9.如权利要求1所述的一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法，其特征在于在步 骤3)中，所述相转移试剂为十六烷基三甲基溴化铵；所述相转移试剂与银的摩尔比> 3。
10.如权利要求1所述的一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法，其特征在于在 步骤3)中，所述非水溶性离子液体为1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸盐；所述非水溶性离子 液体与纳米银溶胶的体积比> 0. 2。
全文摘要
一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法，涉及一种纳米银。提供一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法。将植物叶干粉加入水中，在摇床中震荡，冷却至室温后真空抽滤，得植物叶浸出液；将植物叶浸出液与碱性溶液和银盐前驱体溶液混合，反应后得纳米银溶胶；在纳米银溶胶中加入相转移试剂，再加入非水溶性离子液体，震荡后，可将纳米银颗粒萃取到离子液体相中。快捷简便，条件温和，能得到在离子液体中的纳米银颗粒，具有很好的应用前景。
文档编号B22F9/24GK101905331SQ20101026145
公开日2010年12月8日 申请日期2010年8月24日 优先权日2010年8月24日
发明者孙道华, 李清彪, 杜明明, 杨欣, 林丽芹, 林文爽, 林玲, 王惠璇, 王慧, 黄加乐 申请人:厦门大学