专利名称：：一种改善铝粉抗水化性的表面处理方法
技术领域：
：本发明属于无机非金属材料
技术领域：
，具体涉及到一种改善铝粉抗水化性的表面处理方法。
背景技术：
：铝粉按用途可分为工业铝粉、涂料铝粉、发气铝粉、易燃铝粉等，广泛应用于冶金、化工、装饰、防腐、建筑、农药、烟火、化工催化剂、炸药等行业。在耐火材料中应用的工业铝粉主要用作含碳耐火材料的抗氧化剂或耐火浇注料的防爆剂，以及作为原料氮化制备Sialon结合氧化铝/碳化硅制品等。当铝粉加入到耐火浇注料中由于Al容易水化放出氢气，限制其在浇注料中的应用。目前，国内对铝粉的表面处理已有较多的研究，主要采用SiO2溶胶-凝胶技术包裹铝粉。但该技术处理后的铝粉作为抗氧化剂添加到含碳浇注料中，会因为S^2的引入，对材料的抗渣侵蚀性能有不利影响，且原料价格较高。文章名“溶胶-凝胶法制备SiA包覆型水性铝粉”的文献(中国有色金属学报，2010,20(6):124广1M6)提供了一种铝粉的处理方法以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，采用溶胶-凝胶法制备SiA包覆型水性铝粉，适宜工艺条件为TE0S、水、乙二胺和片状铝粉的质量比为1.4:36:0.75:1，反应温度为40°C，反应时间为6h。其特征是用SiO2溶胶包裹。论文为“片状铝粉表面包覆SiA和Fe2O3的研究”的文献(中南大学硕士学位论文，2007年5月)提供了一种铝粉的处理方法；以片状铝粉为原料，将正硅酸乙酯和氨水分别用异丙醇稀释后，同时缓慢滴加，并控制反应温度在35°C40°C之间，反应6小时，TEOS加入量为20%，水与硅比(n(H2O)/η(TEOS))为30，加入占总体积0.0160.024的氨水作催化剂，此条件下制得的铝粉在0.5mol/L的盐酸溶液中腐蚀50h，无氢气析出。其所用的铝粉为溶剂型铝粉，其颗粒呈鳞片状，其径厚比(直径与厚度之比)在40200之间，且采用SiO2溶胶包裹。中国
专利名称：为《表面改性铝粉体与水反应产生氢气的工艺方法》的中国发明专利(专利号ZL200810034125.0)提出了一种铝粉表面处理的方法，用Al2O3JiO2或氧化物或它们的氢氧化物与一定量的铝粉混合，随后将其冷压成块体；将该块体在真空下加热，并在600650°C温度范围内煅烧12小时，然后冷却至室温；将煅烧后的块体粉碎、过筛后即得到表面改性活化的铝的混合粉。其工艺需在真空下煅烧，制得的铝粉为氧化物与铝粉的混合粉体。中国
专利名称：为《一种纳米镍包铝粉及其制备方法》的中国发明专利(专利号ZL200710098870.7)提供了一种铝粉的处理方法，以镍盐和球形铝粉为原料，用硼氢化物加水合胼为还原剂，把镍盐水溶液倒入盛有还原剂水溶液浸泡的球形铝粉容器中，快速搅拌，直到镍盐水溶液变为无色时就生成了纳米镍包铝粉，经过滤，并在流动氩气氛中烘干后制3得分散性良好的纳米镍包铝粉。其特征为采用镍盐水溶液包裹，产物为纳米镍包裹铝粉。中国
专利名称：为《有机无机杂化纳米膜包覆型铝粉颜料及其制备方法与应用》的中国发明专利(专利号ZL200910040162.7)提供了一种铝粉的处理方法，利用有机无机杂化技术，以铝粉颜料为核，可聚合碳碳双键类反应性单体首先和碳碳双键类有机硅氧烷进行自由基聚合，得到的聚合物与正硅酸乙酯通过水解的方式与铝粉颜料表面键合，进而在铝粉表面包覆一层有机无机杂化纳米膜。其特征为所用原料为颜料铝粉、用SiO2溶胶包裹铝粉。文章名为“铝粉表面的多层包覆及其性能研究”的文献(中国颗粒学会第六届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会，2008年12月150-153)提供了一种铝粉表面处理方法，采用溶胶-凝胶法在片状铝粉上依次包覆SiO2，最佳条件为硅酸乙酯无水乙醇水氨=1:104:1(摩尔比)，反应温度为20°C，反应时间为5h，溶胶陈化时间为7天。其所用原料为片状铝粉、用SiO2溶胶包裹。文章名"ImprovinghydrationresistanceofAlpowderforcarboncontainingcastablesusinginorganic-organichybridcoatings，，白勺文AdvancesinAppliedCeramics,2005,104(2)2:79_82)提供了一种铝粉表面处理方法，将正硅酸乙酯的乙醇溶液加入到聚乙烯醇的溶液中，用电磁搅拌器强力搅拌30min，加入盐酸调节溶液的PH值约为3，制成透明的溶胶，将铝粉加入溶胶中搅拌lOmin，然后用离心机将铝粉从溶胶中分离出来，在110°C下干燥4h，在其表面形成凝胶，获得复合凝胶包覆的铝粉，其为SiO2溶胶包裹。目前尚没有检索到关于氧化铝溶胶包裹铝粉方面的文献与公开发明专利。
发明内容本发明的目的是为了提供一种以工业铝粉为原料，采用氧化铝溶胶_凝胶技术包裹铝粉，提高其抗水化能力、且工艺简单、成本低的一种改善铝粉抗水化性的表面处理方法。本发明的目的可通过下述技术措施来实现本发明的铝粉的表面处理方法包括下述步骤a.将10-50g的硝酸铝(Al(NO3)3)加入100ml的去离子水中，经搅拌制成硝酸铝溶液；b.在a步骤所制得的硝酸铝溶液中加入作为表面改性剂的柠檬酸或聚乙烯醇，其加入量为硝酸铝重量百分比的1-10%；在60°C下恒温搅拌5-20min；c.调节b步骤所得溶液的pH值至5-6；d.将粒度<0.074mm、纯度重量比为A1>98.5%的工业铝粉3g_10g加入到c步骤所得溶液中，搅拌5-20min后在25_60°C条件下陈化处理，陈化处理时间为24_96h；e.用离心机将铝粉从溶胶中分离出来，在110°C下干燥2-10h，得到氧化铝Al2O3溶胶包裹的铝粉。本发明中所述硝酸铝为分析纯或工业纯；可以是取自硝酸铝Al(NO3)3和/或带结晶水的九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H20。在本发明中采用盐酸或氨水调节b步骤所得溶液的pH值为弱酸性，pH为5-6。本发明中所述的离心机转速为1000-2000转/分钟。本发明的有益效果如下1、制备工艺简单，无需复杂的工艺设备和工艺过程。2、用本发明制备的氧化铝溶胶包裹的铝粉，具有较好的抗水化性，经60-90°C水化6_8h后无铝的水化产物(三水铝石和勃姆石)出现。3.用本发明制备的铝粉可应用于含碳或(和)含非氧化物(SiC、Si3N4、Sial0n等)的浇注料的抗氧化剂，以及作为反应物浇注成型制备Sialon结合氧化铝材料具体实施例方式本发明以下将结合实施例作进一步描述实施例1将IOg的硝酸铝加入IOOmL的去离子水，搅拌制成硝酸铝溶液；在硝酸铝溶液中加入0.4g表面改性剂柠檬酸，在60°C下恒温搅拌5-20min；用盐酸、氨水调节溶液的pH值为5；将3g铝粉(<0.074mm，纯度重量比为A1>98.5%)加入到上述溶液中，搅拌10分钟后在40°C陈化24h；用离心机(1000转/min)将铝粉从溶胶中分离，在110°C下干燥2h，得到氧化铝凝胶包裹的铝粉。将产物在80°C水中恒温浸泡6h，取出铝粉，经80°C4h干燥后，用XRD分析包裹后铝粉其物相为Al、没有铝的水化产物。实施例2将20g的硝酸铝加入到IOOmL的去离子水中，搅拌制成硝酸铝溶液；在硝酸铝溶液中加入0.Sg表面改性剂柠檬酸，在60°C下恒温搅拌5-20min；用盐酸、氨水调节溶液的pH值为5.5；将5g铝粉(<0.074mm，纯度重量比为A1>98.5%)加入到上述溶液中，搅拌15min后在400C陈化48h；用离心机(1500转/min)将铝粉从溶胶中分离，在110°C下干燥4h，得到氧化铝凝胶包裹的铝粉。将产物在80°C水中恒温浸泡6h，取出铝粉，经80°C4h干燥后，用XRD分析包裹后铝粉其物相为Al、没有铝的水化产物。实施例3将50g的硝酸铝加入到IOOmL的去离子水中，搅拌制成硝酸铝溶液；在硝酸铝溶液中加入3g表面改性剂柠檬酸，在60°C下恒温搅拌5-20min；用盐酸、氨水调节溶液的pH值为6；将7g铝粉(<0.074mm，纯度重量比为A1>98.5%)加入到上述溶液中，搅拌IOmin后在50°C下陈化24h；用离心机(2000转/min)将铝粉从溶胶中分离出来，在110°C的下干燥6h，得到氧化铝凝胶包裹的铝粉。将产物在恒温80°C水中浸泡6h，取出铝粉经80°C4h干燥后，用XRD分析包裹后铝粉其物相为Al、没有铝的水化产物。实施例4将30g硝酸铝加入到IOOmL的去离子水中，搅拌制成硝酸铝溶液；在硝酸铝溶液中加入3g表面改性剂聚乙烯醇，在60°C下恒温搅拌5-20min；用盐酸、氨水调节溶液的pH值为6；将9g铝粉(<0.074mm，纯度重量比为A1>98.5%)加入到上述溶液中，搅拌IOmin后在25°C陈化72h；用离心机(1200转/min)将铝粉从溶胶中分离，在110°C下干燥5h，得到氧化铝凝胶包裹的铝粉。将产物在恒温80°C水中浸泡6h，取出铝粉经80°C4h干燥后，用XRD分析包裹后铝粉，其物相为Al、没有铝的水化产物。实施例5将20g硝酸铝加入到IOOmL的去离子水中，搅拌制成硝酸铝溶液；在硝酸铝溶液中加入0.6g表面改性剂聚乙烯醇，在60°C下恒温搅拌5-20min；用盐酸、氨水调节溶液的pH值为5.5；将4g铝粉(<0.074mm，纯度重量比为A1>98.5%)加入到上述溶液中，搅拌IOmin后在40V陈化96h；用离心机(1800转/min)将铝粉从溶胶中分离出来，在110°C下干燥5h，得到氧化铝凝胶包裹的铝粉。将产物在恒温80°C水中浸泡6h，取出铝粉经80°C4h干燥后，用XRD分析包裹后铝粉，其物相为Al、没有铝的水化产物。实施例6:将30g硝酸铝加入到IOOmL的去离子水中，搅拌制成硝酸铝溶液；在硝酸铝溶液中加入Ig表面改性剂聚乙烯醇，在60°C下恒温搅拌5-20min；用盐酸、氨水调节溶液的pH值为5；将IOg铝粉(<0.074mm，纯度重量比为A1>98.5%)加入到上述溶液中，搅拌IOmin后在60°C陈化24h；用离心机(1400转/min)将铝粉从溶胶中分离出来，在110°C下干燥4h，得到氧化铝凝胶包裹的铝粉。将产物在恒温80°C水中浸泡6h，取出铝粉经80°C4h干燥后，用XRD分析包裹后铝粉，其物相为Al、没有铝的水化产物。权利要求1.一种改善铝粉抗水化性的表面处理方法，其特征在于所述方法包括下述步骤a.将10-50g的硝酸铝加入IOOmL的去离子水中，经搅拌制成硝酸铝溶液；b.在a步骤所制得的硝酸铝溶液中加入作为表面改性剂的柠檬酸或聚乙烯醇，其加入量为硝酸铝重量百分比的1-10%；在60°C下恒温搅拌5-20min；c.调节b步骤所得溶液的pH值至5-6；d.将粒度<0.074mm、纯度重量比为A1>98.5%的工业铝粉3g_10g加入到c步骤所得溶液中，搅拌5-20min后在25_60°C条件下陈化处理，陈化处理时间为；e.用离心机将铝粉从溶胶中分离出来，在110°C下干燥2-10h，得到氧化铝Al2O3溶胶包裹的铝粉。2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于所述硝酸铝为分析纯或工业纯。3.根据权利要求2所述的表面处理方法，其特征在于所述硝酸铝取自硝酸铝Al(NO3)3和/或带结晶水的九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H20。4.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于采用盐酸或氨水调节b步骤所得溶液的PH值为弱酸性，pH为5-6。5.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于所述离心机转速为1000-2000转/分钟。全文摘要本发明涉及一种改善铝粉抗水化性的表面处理方法，本发明以工业铝粉为原料，采用溶胶凝胶技术在铝粉表面包裹纳米膜，从而显著改善铝粉的抗水化性，经60~90℃水化6h后无铝的水化产物出现。本发明方法简单，制备条件容易控制，解决了铝粉的水化问题。用本发明包裹的铝粉可作为含碳浇注料、含非氧化物(碳化硅、氮化硅等)浇注料的抗氧化剂，或添加到耐火浇注料中原位形成非氧化物结合氧化铝基浇注料。文档编号B22F1/02GK102240803SQ20111019804公开日2011年11月16日申请日期2011年7月15日优先权日2011年7月15日发明者叶方保,张宇翠,贾全利,钟香崇申请人:郑州大学