专利名称：苏打高压浸出法提取钨矿物中钨的方法
技术领域：
本发明涉及钨冶炼中的钨的提取方法，尤其是采用苏打高压浸出法提取钨矿物中钨的方法。
背景技术：
目前对多类钨矿物的分解浸出方法主要有苛性钠浸出法，联合压煮法，氟化物分解法，酸分解法，苏打高压浸出法。其中苛性钠浸出法对白钨、钨中矿的分解率不很理想，且苛性钠过量系数大，渣中WO3含量较高，后来李洪桂发明了在上述方法过程中引入机械活化过程的专利技术，虽然对分解率有一定的提高，苛性钠过量系数有所降低，但仍然不能深度提取钨矿中的钨，工业规模的钨渣含WO3 —般为I. 5 4%。普崇恩专利联合压煮法较好的解决苛性钠的回收利用问题，但处理白钨、钨中矿时不能稳定获得高分解率，工业规模的白 钨渣含WO3 —般为I. 5 4%，联合压煮黑钨渣一般含钨I. 5 3%。氟化物分解法只能处理白钨矿，且近年来氟化物的价格涨幅较大，矿源更加复杂，氟化物的过量系数增大，导致生产成本一再提高。酸法分解对设备腐蚀大，基本已不再使用。由于钨资源的日益紧缺，各钨冶炼企业都在加强处理各种矿源的能力，往往需要同时处理白钨，钨中矿，黑钨矿，同时期望获得高的收率。苏打高压浸出法可以解决这些问题，但苏打压煮温度压力高，间歇操作热能浪费严重，且苏打过量系数大，一般在4倍左右，回收溶液中剩余的苏打也是一个难题。
发明内容
本发明针对上述不足，提出一种苏打高压浸出法提取钨矿物中钨的方法，该方法采用苏打高压两段逆流压煮钨矿物提取钨，可使钨矿的浸出率达到99%以上，钨渣中WO3含量小于I. 0%，同时减少苏打用量，有效降低浸出液中的苏打含量。实现本发明目的采用的技术方案是
(1)将白钨精矿、黑钨精矿或钨中矿的一次压煮渣，加苏打和添加剂在高温高压下进行钨矿一次压煮渣的二次压煮；
(2)将二次压煮获得是二次压煮渣和二次压煮浸出液分离，所述二次压煮浸出液为低钨高苏打浓度的溶液，二次压煮渣废弃；
(3)利用低钨高苏打浓度的二次浸出液对白钨精矿、黑钨精矿或钨中矿进行一次压
煮；
(4)将步骤(3)获得的粗钨酸钠溶液与白钨精矿、黑钨精矿或钨中矿的一次压煮渣分离，一次压煮渣转入步骤(I)作原料。其中步骤(I)中白钨精矿、黑钨精矿或钨中矿的一次压煮渣加苏打和添加剂混料调浆的液固比为3 5:1，苏打过量系数为2. 0 2. 5，二次压煮温度170 240°C，压力
0.9 2. 8MPa、时间2 4小时。步骤(3)中白钨精矿、黑钨精矿或钨中矿与二次压煮浸出液混料调浆，控制液固比为3 5:1，一次压煮温度170 240°C，压力0. 9 2. 8MPa、时间2 4小时。
所述添加剂为固碱和氧化铝。由于对钨矿(白钨精矿、黑钨精矿或钨中矿)采用苏打高压两段逆流压煮浸出，降低苏打的过量系数，即用一次苏打压煮工序得到的钨渣进行二次压煮，与新配的苏打溶液反应，得到最大的反应推动力，将原料中的WO3最大限度提取出来，以得到最高的钨的分解率，在二次浸出阶段，含有较高苏打浓度的浸出液与钨矿反应，使钨矿中60%以上的WO3进入溶液，故浸出液中的游离NaCO3浓度很低。本发明很好的解决了白钨矿、黑钨矿、钨中矿苏打压煮过程中苏打过量系数高，浸出液中苏打分离回收的问题，且能保证稳定的高分解率。
图I是本发明的流程图。
具体实施方式
实施例I白钨精矿一次压煮渣的二次压煮。取白钨精矿一次压煮渣，加入116g苏打，过量系数2. 1，与13g固碱，12g氧化铝以及1200ml水调浆，液固比4:1 ;在温度230°C、压力2. 5MPa下二次压煮4. 0小时。之后降压放料过滤，二次压煮渣取样分析，渣含钨
0.48%，废弃堆放；滤液中WO3 14. 47g/l ;钨矿的浸出率99. 44%。白钨精矿一次压煮。量取二次压煮滤液，加入250g白钨精矿细粉混合调浆，控制液固比5:1，在温度230°C，压力2. 5MPa下浸出4. 0小时。之后降压放料过滤，渣转入二次压煮配料；滤液中WO3 97. 84g/l，转入后续工序。实施例2 白钨中矿一次压煮渣的二次压煮。取钨中矿一次压煮渣，加入146g苏打，过量系数2. 5，与13g固碱，12g氧化铝以及1200ml水调浆，液固比3:1 ;在温度180°C、压力0. 9MPa下二次压煮4. 0小时。之后降压放料过滤，二次压煮渣取样分析，渣含钨
0.36%，废弃堆放；滤液WO3 53. 30g/l ;钨矿的浸出率99. 35%。白钨中矿一次压煮。量取二次压煮滤液，加入345g钨中矿细粉混合调浆，控制液固比3:1，在温度180°C，压力0. 9MPa下浸出4. 0小时。之后降压放料过滤，渣转入二次压煮配料；滤液WO3 79. 90g/l，转入后续工序。实施例3白钨中矿一次压煮渣的二次压煮。取白钨中矿一次压煮渣，加入147g苏打，过量系数2. 5，与12g固碱，6. 5g氧化铝以及IlOOml水调浆，液固比3:1 ;在温度230°C、压力2. 4MPa下二次压煮2.0小时。之后降压放料过滤，二次压煮渣取样分析，渣含钨0. 11 %，废弃堆放；滤液中WO3 40. 41g/l ;钨矿的浸出率99. 79%。白钨中矿一次压煮。量取二次压煮滤液，加入345g白钨中矿细粉混合调浆，控制液固比3:1，在温度230°C、压力2.4MPa下浸出2. 0小时。之后降压放料过滤，渣转入二次压煮配料；滤液中WO3 :109. 66g/l，转入后续工序。实施例4黑钨精矿一次压煮渣的二次压煮。取黑钨精矿一次压煮渣，加入135g苏打，过量系数2. 3，与13g固碱，12g氧化铝以及1200ml水调浆，液固比5:1 ;在温度230°C、压力2. 5MPa下二次压煮4. 0小时。之后降压放料过滤，二次压煮渣取样分析，渣含钨0. 69%，废弃堆放;滤液WO3 :5. 32g/l ;钨矿的浸出率99. 63%。黑钨精矿一次压煮。量取二次压煮滤液，加入178g黑钨精矿细粉混合调浆，控制液固比5:1，在温度230°C、压力2.5MPa下浸出4. O小时。之后降压放料过滤，渣转入二次压煮配料；滤液WO3 :100. 37g/l，转入后续工序。实施例5黑钨精矿一次压煮渣的二次压煮。取黑钨精矿一次压煮渣，加入146g苏打，过量系数2. 5，与13g固碱，12g氧化铝以及1200ml水调浆，液固比5:1 ;在温度210°C、压力I. SMPa下二次压煮3. 0小时。之后降压放料过滤，二次压煮渣取样分析，渣含钨0. 72%，废弃堆放；滤液中WO3 27. 42g/l ;钨矿的浸出率99. 44%。
黑钨精矿一次压煮。量取二次压煮滤液，加入178g黑钨精矿细粉混合调浆，控制液固比5:1，在温度210°C、压力1.8MPa下浸出3. 0小时。之后降压放料过滤，渣转入二次压煮配料；滤液中WO3 93. 82g/l，转入后续工序。
权利要求
1.苏打高压浸出法提取钨矿物中钨的方法，依次包括以下步骤 (1)将白钨精矿、黑钨精矿或钨中矿的一次压煮渣，加苏打和添加剂在高温高压下进行钨矿一次压煮渣的二次压煮； (2)将二次压煮获得是二次压煮渣和二次压煮浸出液分离，所述二次压煮浸出液为低钨高苏打浓度的溶液，二次压煮渣废弃； (3)利用低钨高苏打浓度的二次浸出液对白钨精矿、黑钨精矿或钨中矿进行一次压煮； (4)将步骤(3)获得的粗钨酸钠溶液与白钨精矿、黑钨精矿或钨中矿的一次压煮渣分离，一次压煮渣转入步骤(I)作原料。
2.据权利要求I所述苏打高压浸出法提取钨矿物中钨的方法，其特征在于步骤(I)中白钨精矿、黑钨精矿或钨中矿的一次压煮渣加苏打和添加剂混料调浆的液固比为3 5:1，苏打过量系数为2. O 2. 5，二次压煮温度170 240°C，压力0. 9 2. 8MPa、时间2 4小时。
3.据权利要求I所述苏打高压浸出法提取钨矿物中钨的方法，其特征在于步骤(3)中白钨精矿、黑钨精矿或钨中矿与二次压煮浸出液混料调浆，控制液固比为3 5:1，一次压煮温度170 240°C，压力0. 9 2. 8MPa、时间2 4小时。
4.据权利要求I所述苏打高压浸出法提取钨矿物中钨的方法，其特征在于添加剂为固碱和氧化铝。
全文摘要
本发明公开了一种苏打高压浸出法提取钨矿物中钨的方法，先将钨矿的一次压煮渣加苏打和添加剂在高温高压下进行二次压煮；浸出液与渣分离；浸出液对钨矿进行一次压煮；一次压煮渣与粗钨酸钠溶液分离，转作原料；其中一次压煮渣加苏打和添加剂混料调浆的液固比为3～5:1，苏打过量系数为2.0～2.5；钨矿与二次压煮浸出液混料调浆，控制液固比为3～5:1；一次、二次压煮温度均为170～240℃，压力0.9～2.8MPa、时间2～4小时；添加剂为固碱和氧化铝；该方法采用苏打高压两段逆流压煮钨矿物提取钨，可使钨矿的浸出率达到99%以上，钨渣中WO3含量小于1.0%，同时减少苏打用量，有效降低浸出液中的苏打含量。
文档编号C22B3/12GK102747223SQ20121025219
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月20日 优先权日2012年7月20日
发明者姜文伟, 张展飞, 文百开, 曾欣荣, 李建辉, 梁卫东 申请人:郴州钻石钨制品有限责任公司