专利名称：一种薄壁无氧铜毛细管生产方法
技术领域：
本发明涉及一种薄壁无氧铜毛细管生产方法，属于金属材料技术领域。
背景技术：
无氧铜毛细管主要应用于电子电器元件、电真空器件等领域，具有含氧量低(管材要求含氧量小于O. 003%)，导电、导热性能好，电阻小和使用寿命长等优点。传统无氧铜毛细管生产方法采用半连续浇铸一挤压一拉伸的生产方式。由于铜材价格高，商家为降低成本，不断减小管材外径，减薄管材壁厚，但是传统方式在浇铸和挤压过程中铜易吸收氧元素造成含氧量高，成材率低，质量难以达到要求，同时使生产的电子电气元件导电率低，导热性差，电阻大，从而影响使用寿命。同时，若含氧量高，极易与氢元素发生反应，引起爆炸和“氢脆现象”(氢元素与氧元素发生反应形成水化合物，使铜晶相晶格 变大，强度变低的现象)。在电子产品高端发展的时代，对原材料要求越来越严格，该生产方法不能适应发展需要。
发明内容
本发明克服了传统方式存在的不足，提供了一种新的薄壁无氧铜毛细管生产方法，该方法降低了无氧铜毛细管的氧元素含量，提高了成材率，降低了生产成本，提高了电子电气兀件的使用寿命。本发明的技术方案是一种薄壁无氧铜毛细管生产方法，其特征是，选取高纯度(铜含量大于99. 95%)电解铜板，去掉含氧量高的外层及进行真空加热无氧处理后，进行熔炼；熔炼时铜液上覆盖木炭和石墨鳞片，以达到降低氧元素的目的；再进行铸造和轧制，铸造和轧制时分别采用石墨鳞片和氮气进行保护；然后进行拉伸至铜管抗拉强度大于350MPa，拉伸后进行真空保护热处理，通过调整退火温度及保温时间，使管材的晶相达到临界点(晶粒度60-75微米)，具有最大极限的延展性，便于下一次拉伸，拉伸到管材内部晶相适当时(晶相观察晶粒变长中间变细)，重复上述的热处理和拉伸步骤，直至得到外径I. 5-3. Omm,壁厚O. 08-0. 15mm的薄壁无氧铜毛细管。具体包括以下步骤(I)选料选取高纯电解铜板，去掉氧气含量高的外层(去掉的和留下的质量比为I :4 6)，再把该铜板进行真空加热无氧处理(加热温度为300 400°C，加热时间为50-90分钟，真空度-O. IMPa),降低铜板的氧含量(铜板氧含量处理前为O. 18 O. 03%，处理后为(O. 0015%)，处理完的铜板密闭放置，且放置时间不得超过8小时；(2)熔炼将处理好的铜板送入工频感应炉内熔化，控制炉温在1145 1180°C;铜液上覆盖处理好的木炭和石墨鳞片(处理方法在密闭容器内灼烧I 3小时去潮气)，要有足够厚度(厚度至少为150mm;木炭和石墨鳞片的质量比为4 6 :1)进行保护隔氧。(3)铸造将熔化后的铜液送入上引连铸机进行铸造，铸造时向铜管和上引连铸机的结晶器缝隙内添加处理好的石墨鳞片(处理方法在密闭容器内灼烧I 3小时去潮气)进行保护，向引出的铜管(厚度为6 IOmm)内充氮气保护。(4)轧制将铸造后的铜管进行轧制，轧制温度为800 900°C，轧制后厚度2. 5
3.5mm ;轧制时不断冲入氮气保护，以免吸收氧元素。(5)拉伸轧制后的铜管送入拉伸机进行拉伸，拉伸时使用含2 2. 5wt%抗氧剂的铜管拉拔油进行拉伸，拉伸至铜管抗拉强度大于350MPa ；(6)退火热处理、拉伸拉伸后进行真空保护热处理，先阶梯式升温至200 400°C时，在此温度下保温30 60分钟后，再进行阶梯降温至室温；对处理完的铜管，再进行拉伸(使用上述含抗氧剂的拉拔油);阶梯升温前1/3时间，升温1/4冲间1/3时间，升温1/4 ;后1/3时间，升温1/2，耗时I 3小时。
阶梯降温先自然降温至200±20°C，再用风冷和/或水冷降温至100± 10°C，再自然冷却至室温，耗时5 10小时。(7)重复进行步骤(6)的退火热处理和拉伸，直至拉伸至所需要的尺寸。产品的尺寸1.5 - 3. 0X0. 08-0. 15 (外径 I. 5-3. Omm ;壁厚 O. 08-0. 15mm)本发明生产的薄壁无氧铜毛细管，降低了铜中氧元素的含量，从而提高了铜产品的导电率，提高铜的致密性，韧性，使电子元件在真空气氛中寿命延长，增加真空气氛的稳定性(因真空气氛中氧元素越少越好)。本发明的有益效果是本发明降低了薄壁无氧铜毛细管的氧元素含量(含氧量
<O. 002%)，提高成材率(成材率3 95%)，降低生产成本(铜毛细管壁厚为O. 08-0. 15mm，壁厚的减薄大幅度减低了生产成本)，提高电子电气元件的使用寿命(因为铜中有氧元素，电子元件高温时与氢元素产生反应，形成“氢脆”使铜的强度降低，轻则1-2年损坏，重则2-5月损坏，本发明大大降级了铜毛细管的氧含量，使铜毛细管的使用寿命延长至十年以上)。
具体实施例方式实施例I(I)选料选取高纯(铜含量大于99. 95%)电解铜板,去掉氧气含量高的外层(去掉的和留下的质量比为I :5)，再把该铜板进行真空加热无氧处理(加热温度为300 400°C，加热时间为80分钟，真空度-O. IMPa),降低铜板的氧含量(铜板氧含量处理前为O. 2%，处理后为O. 0015%)，处理完的铜板密闭放置，且放置时间不得超过8小时；(2)熔炼将处理好的铜板送入工频感应炉内熔化，控制炉温在1145 1180°C ；铜液上覆盖处理好(处理方法在密闭容器内灼烧2小时去潮气)的木炭和石墨鳞片(厚度200mm ;木炭和石墨鳞片的质量比为5 :1)进行保护隔氧。(3)铸造将熔化后的铜液送入上引连铸机进行铸造，铸造时向铜管和上引连铸机的结晶器缝隙内添加处理好的石墨鳞片(处理方法在密闭容器内灼烧2小时去潮气)进行保护，向引出的铜管(厚度为8mm)内充氮气保护。(4)轧制将铸造后的铜管进行轧制,轧制温度为800 900°C,轧制后厚度为3mm ;轧制时，不断冲入氮气保护，以免吸收氧元素。(5)拉伸轧制后的铜管送入拉伸机进行拉伸，拉伸时使用含2wt%抗氧剂1024的铜管拉拔油(威海云清化工开发院生产的云清铜管拉拔油)进行拉伸，拉伸至铜管抗拉强度大于 350MPa。(6)退火热处理、拉伸拉伸后进行真空保护热处理，先阶梯式升温至300°C时，在此温度下保温45分钟后，再进行阶梯降温至室温；对处理完的铜管，再进行拉伸(使用上述含抗氧剂的拉拔油)；阶梯升温前40分钟，升温至90°C(热处理前为20°C );中间40分钟，升温至160°C ；后40分钟，升温至300°C，耗时2小时。阶梯降温先自然降温至200°C，再用风冷或水冷降温至100°C，再自然冷却至室温，耗时7小时。(7)重复进行步骤(6)的退火热处理和拉伸(拉伸到管材内部晶粒变长中间变细时停止拉伸)2次，拉伸至所需要的尺寸。 产品的尺寸2. 0X0. 12，无氧铜毛细管的氧元素含量(含氧量< O. 001%)，成材率^ 95%。实施例2(I)选料选取高纯电解铜板，去掉氧气含量高的外层(去掉的和留下的质量比为I :4)，再把该铜板进行真空加热无氧处理(加热温度为300 400°C，加热时间为60分钟，真空度-O. IMPa),降低铜板的氧含量(铜板氧含量处理前为O. 18%，处理后为O. 0012%)，处理完的铜板密闭放置，且放置时间不得超过8小时；(2)熔炼将处理好的铜板送入工频感应炉内熔化，控制炉温在1145 1180°C;铜液上覆盖处理好的木炭和石墨鳞片(处理方法在密闭容器内灼烧3小时去潮气)，要有足够厚度(厚度为150mm ;木炭和石墨鱗片的质量比为4 :1)进行保护隔氧。(3)铸造将熔化后的铜液送入上引连铸机进行铸造，铸造时向铜管和上引连铸机的结晶器缝隙内添加处理好的石墨鳞片(处理方法在密闭容器内灼烧3小时去潮气)进行保护，向引出的铜管(厚度为IOmm)内充氮气保护。(4)轧制将铸造后的铜管进行轧制,轧制温度为800 900°C,轧制后厚度3. 5mm ；轧制时不断冲入氮气保护，以免吸收氧元素。(5)拉伸轧制后的铜管送入拉伸机进行拉伸，拉伸时使用含2. 3wt%抗氧剂1024的铜管拉拔油(威海云清化工开发院生产的云清铜管拉拔油)进行拉伸，拉伸至铜管抗拉强度大于350MPa ；(6)退火热处理、拉伸拉伸后进行真空保护热处理，先阶梯式升温至200 320°C时，在此温度下保温40分钟后，再进行阶梯降温至室温；对处理完的铜管，再进行拉伸(使用上述含抗氧剂的拉拔油);阶梯升温前45分钟，升温至95°C(热处理前为20°C );中间45分钟，升温至170°C;后45分钟，升温至320°C，耗时2小时15分钟。阶梯降温先自然降温至220°C，再用风冷或水冷降温至110°C，再自然冷却至室温，耗时8小时。(7)重复进行步骤(6)的退火热处理和拉伸步骤2次，拉伸至所需要的尺寸。产品的尺寸3. 0X0. 15，无氧铜毛细管的氧元素含量(含氧量< O. 001%)，成材率^ 95%。实施例3
(I)选料选取高纯电解铜板，去掉氧气含量高的外层(去掉的和留下的质量比为I :6)，再把该铜板进行真空加热无氧处理(加热温度为300 400°C，加热时间为90分钟，真空度-O. IMPa),降低铜板的氧含量(铜板氧含量处理前为O. 025%,处理后为O. 0015%),处理完的铜板密闭放置，且放置时间不得超过8小时；(2)熔炼将处理好的铜板送入工频感应炉内熔化，控制炉温在1145 1180°C;铜液上覆盖处理好的木炭和石墨鳞片(处理方法在密闭容器内灼烧2小时去潮气)，要有足够厚度(厚度为180mm ;木炭和石墨鱗片的质量比为6 :1)进行保护隔氧。(3)铸造将熔化后的铜液送入上引连铸机进行铸造，铸造时向铜管和上引连铸机的结晶器缝隙内添加处理好的石墨鳞片(处理方法在密闭容器内灼烧2小时去潮气)进行保护，向引出的铜管(厚度为6mm)内充氮气保护。(4)轧制将铸造后的铜管进行轧制,轧制温度为800 900°C,轧制后厚度2. 5mm ；轧制时不断冲入氮气保护，以免吸收氧元素。
(5)拉伸轧制后的铜管送入拉伸机进行拉伸，拉伸时使用含2. 5wt%抗氧剂1024的铜管拉拔油(威海云清化工开发院生产的云清铜管拉拔油)进行拉伸，拉伸至铜管抗拉强度大于350MPa ；(6)退火热处理、拉伸拉伸后进行真空保护热处理，先阶梯式升温至260°C时，在此温度下保温50分钟后，再进行阶梯降温至室温；对处理完的铜管，再进行拉伸(使用上述含抗氧剂的拉拔油)；阶梯升温前30分钟，升温至80°C(热处理前为20°C );中间30分钟，升温至140°C ；后30分钟，升温至260°C，耗时I. 5小时。阶梯降温先自然降温至180°C，再用风冷或水冷降温至90°C，再自然冷却至室温，耗时5小时。(7)重复进行步骤(6)的退火热处理和拉伸步骤2次，拉伸至所需要的尺寸。产品的尺寸1. 5X0. 08，无氧铜毛细管的氧元素含量(含氧量< O. 001%)，成材率^ 95%。
权利要求
1.一种薄壁无氧铜毛细管生产方法，其特征是，选取高纯度电解铜板，去掉含氧量高的外层及进行真空加热无氧处理后进行熔炼，熔炼时铜液上覆盖木炭和石墨鳞片；再进行铸造和轧制，铸造和轧制时分别采用石墨鳞片和氮气进行保护；然后进行拉伸至铜管抗拉强度大于350MPa，拉伸后进行真空保护热处理，调整退火温度及保温时间，使铜管的晶相达到临界点；然后进行拉伸，拉伸到铜管内部晶相观察晶粒变长中间变细时，重复上述的热处理和拉伸步骤，直至得到外径I. 5-3. Omm,壁厚O. 08-0. 15mm的薄壁无氧铜毛细管。
2.如权利要求I所述的一种薄壁无氧铜毛细管生产方法，其特征是， (1)选料选取铜含量大于99.95%的高纯电解铜板，去掉氧气含量高的外层，再把该铜板进行真空加热无氧处理； (2)熔炼将处理好的铜板送入工频感应炉内熔化，控制炉温在1145 1180°C;铜液上覆盖去除潮气的木炭和石墨鳞片，覆盖厚度至少为150_ ； (3)铸造将熔化后的铜液送入上引连铸机进行铸造，铸造时向铜管和上引连铸机的结晶器缝隙内添加去除潮气的石墨鳞片进行保护，向引出的6 IOmm厚铜管内充氮气保护； (4)轧制将铸造后的铜管进行轧制，轧制温度为800 900°C，轧制后厚度2.5 3. 5mm ;轧制时冲入氮气保护； (5)拉伸轧制后的铜管送入拉伸机进行拉伸，拉伸至铜管抗拉强度大于350MPa； (6)退火热处理、拉伸拉伸后进行真空保护热处理，先阶梯式升温至200 40(TC时，在此温度下保温30 60分钟后，再进行阶梯降温至室温；对处理完的铜管，再进行拉伸； (7)重复进行步骤(6)的退火热处理和拉伸，直至得到外径I.5-3. 0mm，壁厚O. 08-0. 15mm的薄壁无氧铜毛细管； 所述步骤(5) - (7)拉伸时使用含2 2. 5wt%抗氧剂的铜管拉拔油进行拉伸。
3.如权利要求2所述的一种薄壁无氧铜毛细管生产方法，其特征是，所述步骤(6)中， 阶梯升温前1/3时间，升温1/4冲间1/3时间，升温1/4 ;后1/3时间，升温1/2，耗时I 3小时。
阶梯降温先自然降温至200±20°C，再用风冷和/或水冷降温至100± 10°C，再自然冷却至室温，耗时5 10小时。
4.如权利要求2或3所述的一种薄壁无氧铜毛细管生产方法，其特征是，所述步骤(I)真空加热无氧处理加热温度为300 400°C，加热时间为50-90分钟，真空度-O. IMPa0
5.如权利要求2或3所述的一种薄壁无氧铜毛细管生产方法，其特征是，所述步骤(I)去掉的和留下的质量比为I :4 6。
6.如权利要求2或3所述的一种薄壁无氧铜毛细管生产方法，其特征是，所述步骤(2)木炭和石墨鱗片的比例为4 6 :1。
7.如权利要求2或3所述的一种薄壁无氧铜毛细管生产方法，其特征是，所述木炭和石墨鳞片的去除潮气处理方式均为于密闭容器内灼烧I 3小时。
全文摘要
本发明公开了一种薄壁无氧铜毛细管生产方法。该方法选取高纯度电解铜板，去掉含氧量高的外层及进行真空加热无氧处理后进行熔炼，熔炼时铜液上覆盖木炭和石墨鳞片；再进行铸造和轧制，铸造和轧制时分别采用石墨鳞片和氮气进行保护；然后进行拉伸至铜管抗拉强度大于350MPa，拉伸后进行真空保护热处理，调整退火温度及保温时间，使铜管的晶相达到临界点；然后进行拉伸，拉伸到铜管内部晶相观察晶粒变长中间变细时，重复上述的热处理和拉伸步骤，直至得到所需尺寸的薄壁无氧铜毛细管。该方法降低了薄壁无氧铜毛细管的氧元素含量，提高了成材率，降低了生产成本，提高了电子电气元件的使用寿命。
文档编号B22D11/00GK102888518SQ20121040811
公开日2013年1月23日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者孙强为, 李复彬, 许林之 申请人:聊城万合工业制造有限公司, 聊城万邦新金属材料有限公司