一种具有高反射高红外辐射性能的纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有高反射高红外辐射性能的纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的制备方法，步骤为：分别称量钛酸丁酯、氯氧化锆和仲钨酸铵晶体粉末，并共溶于去离子水中，待澄清；使用氮气喷枪，将澄清的混合溶液分散在液氮中预冻，得到冻结物，喷枪压力为2-4个大气压；将使用液氮预冻的冻结物置于冻干机中进行真空干燥，得到冻干的混合粉末；将冻干的混合粉末实行分段锻烧还原，得到纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的复合粉体。本发明采用液氮预冻-冷冻干燥法，通过低温低压干燥，制得非晶态冻干粉末，可以有效防止单相颗粒偏聚。再通过分段锻烧还原，得到具有高反射、高红外辐射性能的纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的复合粉体。
【专利说明】一种具有高反射高红外辐射性能的纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于粉末冶金包覆粉体制备领域，具体是一种具有高反射高红外辐射性能的纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米陶瓷粉体均匀掺杂金属基颗粒得到的复合粉体制备的复合材料，不仅具有金属的优良韧性、导热导电性等，又具有陶瓷的耐高温、耐磨损和耐腐蚀以及高硬度、高化学稳定性等特性，引起了广泛的重视。为保证复合粒子的分散均匀性，以最大幅地提高材料的性能，往往要求将掺杂相粒子包覆在基体颗粒表面，形成包覆层，达到最佳混合度。纳米氧化铝粉体包覆钨粉制备的复合材料有着单相氧化物或金属不可比拟的优势。因此，钨粉的包覆材料大多选择氧化铝包覆，但如果为了制备具有高反射、高红外辐射性能的粉体，使用氧化铝包覆是达不到预期效果的，因此需要选择合适的包覆材料。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种具有闻反射、闻红外福射性能的具有闻反射闻红外福射性能的纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的制备方法，以解决上述【背景技术】中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
一种具有高反射高红外辐射性能的纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的制备方法，步骤为:(O分别按目标复合粉体中氧化钛、氧化锆与钨的摩尔比为0.5-1.5:0.5-1.5:7-9，称量钛酸丁酯、氯氧化锆和仲钨酸铵晶体粉末，并共溶于去离子水中，待澄清；
(2)使用氮气喷枪，将澄清的混合溶液分散在液氮中预冻，得到冻结物，喷枪压力为2-4个大气压；
(3)将使用液氮预冻的冻结物置于冻干机中进行真空干燥，得到冻干的混合粉末；
(4)将冻干的混合粉末实行分段锻烧还原，气氛为氢气气氛，流量为0.1-0.5m3/h,得到纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的复合粉体；分段锻烧还原，包括两段过程:第一段为还原过程，还原温度为600-900°C，保温2-4小时；第二段为锻烧分解过程，分解温度为900-1100°C，保温 2-3 小时。
[0005]作为本发明进一步的方案:步骤(I)目标复合粉体中氧化钛、氧化锆与钨的摩尔比为1:1:8。
[0006]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明采用液氮预冻-冷冻干燥法，通过低温低压干燥，制得非晶态冻干粉末，可以有效防止单相颗粒偏聚。再通过分段锻烧还原，得到具有高反射、高红外辐射性能的纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的复合粉体。本发明优势在于制备过程步骤少、操作简单，原料便宜易得，且无需提前添加基体相颗粒。
【具体实施方式】[0007]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0008]实施例1
本发明实施例中，一种具有高反射高红外辐射性能的纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的制备方法，步骤为: (O分别按目标复合粉体中氧化钛、氧化锆与钨的摩尔比为0.5:0.5:9，称量钛酸丁酯、氯氧化锆和仲钨酸铵晶体粉末，并共溶于去离子水中，待澄清；
(2)使用氮气喷枪，将澄清的混合溶液分散在液氮中预冻，得到冻结物，喷枪压力为2个大气压；
(3)将使用液氮预冻的冻结物置于冻干机中进行真空干燥，得到冻干的混合粉末；
(4)将冻干的混合粉末实行分段锻烧还原，气氛为氢气气氛，流量为0.lm3/h，得到纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的复合粉体；分段锻烧还原，包括两段过程:第一段为还原过程，还原温度为600°C，保温2小时；第二段为锻烧分解过程，分解温度为900°C，保温2小时。
[0009]实施例2
本发明实施例中，一种具有高反射高红外辐射性能的纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的制备方法，步骤为:
(1)分别按目标复合粉体中氧化钛、氧化锆与钨的摩尔比为1:1:8，称量钛酸丁酯、氯氧化锆和仲钨酸铵晶体粉末，并共溶于去离子水中，待澄清；
(2)使用氮气喷枪，将澄清的混合溶液分散在液氮中预冻，得到冻结物，喷枪压力为3个大气压；
(3)将使用液氮预冻的冻结物置于冻干机中进行真空干燥，得到冻干的混合粉末；
(4)将冻干的混合粉末实行分段锻烧还原，气氛为氢气气氛，流量为0.3m3/h，得到纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的复合粉体；分段锻烧还原，包括两段过程:第一段为还原过程，还原温度为750°C，保温3小时；第二段为锻烧分解过程，分解温度为ΙΟΟΟ?，保温2.5小时。
[0010]实施例3
本发明实施例中，一种具有高反射高红外辐射性能的纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的制备方法，步骤为:
(O分别按目标复合粉体中氧化钛、氧化锆与钨的摩尔比为1.5:1.5:7，称量钛酸丁酯、氯氧化锆和仲钨酸铵晶体粉末，并共溶于去离子水中，待澄清；
(2)使用氮气喷枪，将澄清的混合溶液分散在液氮中预冻，得到冻结物，喷枪压力为4个大气压；
(3)将使用液氮预冻的冻结物置于冻干机中进行真空干燥，得到冻干的混合粉末；
(4)将冻干的混合粉末实行分段锻烧还原，气氛为氢气气氛，流量为0.5m3/h，得到纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的复合粉体；分段锻烧还原，包括两段过程:第一段为还原过程，还原温度为900°C，保温4小时；第二段为锻烧分解过程，分解温度为1100°C，保温3小时。
[0011]对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0012]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【权利要求】
1.一种具有高反射高红外辐射性能的纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的制备方法，其特征在于，步骤为: O分别按目标复合粉体中氧化钛、氧化锆与钨的摩尔比为0.5-1.5:0.5-1.5:7-9，称量钛酸丁酯、氯氧化锆和仲钨酸铵晶体粉末，并共溶于去离子水中，待澄清； 2)使用氮气喷枪，将澄清的混合溶液分散在液氮中预冻，得到冻结物，喷枪压力为2-4个大气压； 3)将使用液氮预冻的冻结物置于冻干机中进行真空干燥，得到冻干的混合粉末； 4)将冻干的混合粉末实行分段锻烧还原,气氛为氢气气氛,流量为0.1-0.5m3h,得到纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的复合粉体；分段锻烧还原，包括两段过程:第一段为还原过程，还原温度为600-900°C，保温2-4小时；第二段为锻烧分解过程，分解温度为900-1100°C，保温2-3小时。
2.根据权利要求1所述的具有高反射高红外辐射性能的纳米氧化钛氧化锆包覆钨粉的制备方法，其特征在于，步骤(I)目标复合粉体中氧化钛、氧化锆与钨的摩尔比为1:1:8。
【文档编号】B22F9/22GK103624252SQ201310676262
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】肖民, 陈风雷, 林桂生, 王伟杰, 韩雨吟, 肖婷 申请人:赣州远驰新材料有限公司