真空电子管的密封焊片的生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种真空电子管的密封焊片的生产方法，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）配料：合金材料的组成为：Ag：69.9～70.01%、Cu：28～28.1%、Ni：1.95～2.05%，单位为重量百分数；（2）配料清洗后装入熔炼坩埚，抽真空后充入氩气进行熔炼，浇注得到合金块；（3）合金块经清洗、车刨、包刨、开坯、中轧、清洗后进行退火，退火炉抽真空充入氩气，加热进行退火；退火后，冷却至400～420℃，将退火炉内胆提出炉台20～30cm，冷却至290～320℃；再将退火炉的内胆提出1/3，冷却至200～210℃，将内胆全部提出；冷却至50～70℃，取出带材；带材经终轧、分剪、精轧、冲压得到密封焊片。本发明能够降低原材料成本、缩小合金熔化时的温度差，使获得的合金材料具有较好的光泽度。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种真空电子管的密封焊片的生产方法，属于合金材料【技术领域】。 真空电子管的密封焊片的生产方法
【背景技术】
[0002] 随着科技不断进步和国民经济的不断发展，对应用于电子、电力、化工、纺织和军 事等领域的元器件真空电子管级用高性能无铅合金焊料的质量要求越来越高，为适应此形 势，世界各国科技工作者早已对其性能和成本等方面进行广泛的研究和开发。
[0003] -些发达国家，如日本、韩国等已取得了先进的成果；在国内，自60年代开始也已 开始对类似合金产品的研究开发，并有少量产品应用，但长期以来，因设备、制程、生产管理 以及现场工艺及技术等综合因素，一直未能实现真正意义的产业化，主要是该材料在生产 过程中对产品的精度和批量的一致性很难控制，所以目前国内虽有为数不多的研究所和生 产企业进行少量的生产，但多是精选之后的产品，是建立在高损耗的基础上，产品的一致性 不能得到保证，产品的规模化和产业化也难以实现。
[0004] 在真空灭弧室的心脏部件，真空电子管里面，连接无氧铜杆与金属化陶瓷这一关 键技术工程，是真空电子管生产的主要工艺之一，它直接涉及真空管的高真空度，高密封安 全性，其焊接的成品率是直接影响真空管成本的关键。如何解决并保证在规模化生产的条 件下，焊料的溅散性、流散性和清洁性的问题，提高无氧铜杆与金属化陶瓷之间的高抗拉程 度，保证真空管的高真空度，高密封性，并且符合欧盟R0HS环保标准，从而提高真空开关管 整个部件的合格率和安全性，是目前研发的重点。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种真空电子管的密封焊片的 生产方法，降低原材料成本、缩小合金熔化时的温度差，使获得的合金材料具有较好的光泽 度。
[0006] 按照本发明提供的技术方案，所述真空电子管的密封焊片的生产方法，其特征是， 包括以下工艺步骤： (1) 配料：按合金材料的组成进行配料，合金材料的组成为：Ag :69. 9?70. 01%、Cu : 28?28. l%、Ni :1. 95?2. 05%，单位为重量百分数； (2) 将步骤（1)的配料在清洗剂溶液中进行超声清洗30?40分钟，再在清水中进行超 声清洗5?10分钟； (3) 熔炼：将清洗后的各个配料吹干或擦干；将各配料装入熔炼坩埚，抽真空至真空度 小于4. 0?4. 2 X 10 一2进行，充入氩气，压力为0. 092?0. 095Pa ;进行熔炼，熔炼温度为 1500?1600°C，熔炼时间为4. 5?5小时；再将得到的合金液进行浇注得到合金块； (4) 将步骤（3)得到的合金块在清洗剂溶液中进行超声清洗30?40分钟，再在清水中 清洗5?10分钟； (5) 车刨、包刨，使合金块表面平整； (6) 开坯：将步骤（5)得到的合金块在开坯机上进行开坯； (7) 中轧：将步骤（6)得到的在轧机上进行中轧至所需厚度，得到带材； (8) 将步骤（7)中轧后得到的带材在清洗剂溶液中进行超声清洗30?40分钟，再在清 水中清洗3?5分钟； (9) 将经步骤（8)清洗后的带材烘干，放置30?50分钟后，将带材卷起来； (10) 退火：将退火炉抽真空至真空度一 0. 1?一 0. 〇9Pa，退火炉加热至190?210°C 后，向退火炉中充入氮气至0. 12?0. 14Pa;将带材在退火炉中进行退火，退火时间为 7. 9?8. 1小时，退火温度为655?656°C;退火后，冷却至400?420°C，将退火炉的内胆提 出炉台20?30cm，冷却至290?320°C;再将退火炉的内胆提出1/3,冷却至200?210°C， 将内胆全部提出；冷却至50?70°C，取出带材； (11) 终轧：将步骤（10)得到的在轧机上进行终轧至所需厚度； (12) 将经步骤（11)终轧后的带材按要求分剪成所需尺寸； (13) 清洗带材：将带材在清洗剂溶液中进行超声清洗30?40分钟，再在清水中清洗 3?5分钟；； (14) 精轧：将步骤（13)得到的在轧机上进行精轧至所需厚度； (15) 清洗：将带材在清洗剂中超声清洗30?40分钟，再在清水中清洗3?5分钟，最 后在浓度99. 9%以上的酒精中清洗20?30分钟； (16) 将清洗后的带材烘干，经检验后采用模具冲压得到焊片； (17) 把冲压好的焊片在浓度99. 9%以上的酒精中超声清洗30?40分钟，得到所述的 真空电子管的密封焊片的生产方法。
[0007] 进一步的，所述清洗剂溶液的组份为：清洗剂：水的重量比为96. 5?97:2. 9? 3. 1，清洗剂采用金属特种除油剂。
[0008] 本发明通过配方控制、先进生产工艺的制定，达到提高产品性能、降低生产成本的 目的，解决了目前在生产过程中存在的原料成本高、合金熔化时的温差大，批量产品硬度 差，产品光泽度差和产品熔化焊接时流散性不一致，以及产品清洁性、流散性精度低，产品 性能一致性差等缺陷。本发明生产得到的真空电子管的密封焊片经国家相关权威机构检 测，各项技术性能指标均符合企业标准《银基铜、镍合金板》的要求。本发明由于采用独特 的配方（银、铜、镍)，降低原材料成本和缩小合金熔化时的温度差；通过特殊的热处理技术， 使产品获得较好的光泽度，大大提高生产效率。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0010] 本发明实施例中进行超声清洗时在25KC/2KW的超声清洗机中进行；清洗时采用 的清洗剂溶液由清洗剂和水按重量比为96. 5?97:2. 9?3. 1混合制成。清洗剂采用市售 的金属种种除油剂，没有具体限制，只要不对本发明的发明目的产生限制即可；本发明实施 例中采用的为无锡市宝顺清洗剂厂生产的牌号为XB-3Y的金属特种除油剂 实施例一：一种真空电子管的密封焊片的生产方法，包括以下工艺步骤： (1)配料：合金材料的组成为：Ag :69. 9%、Cu :28. 1%、Ni :2%，单位为重量百分数；按合 金材料的组成进行配料； (2) 将步骤（1)的配料在清洗剂溶液中进行超声清洗30分钟，再在清水中进行超声清 洗5分钟；所述清洗剂溶液的组份为：清洗剂：水的重量比为96. 5:3. 1，清洗剂采用金属特 种除油剂； (3) 熔炼：采用气枪将清洗后的各个配料吹干，或用毛巾擦干；将各配料装入熔炼坩 埚，抽真空至真空度小于4. 0 X KT2进行，充入氩气，压力为0. 092Pa ;进行熔炼，熔炼温度 为1500°C，熔炼时间为5小时；再将得到的合金液进行浇注得到合金块； (4) 将步骤（3)得到的合金块在清洗剂溶液中进行超声清洗30分钟，再在清水中清洗 10分钟； (5) 车刨、包刨，使合金块表面平整； (6) 开坯：将步骤（5)得到的合金块在开坯机上进行开坯； (7) 中轧：将步骤（6)得到的在轧机上进行中轧至所需厚度，得到带材； (8) 将步骤（7)中轧后得到的带材在清洗剂溶液中进行超声清洗30分钟，再在清水中 清洗3分钟； (9) 将经步骤（8)清洗后的带材在烘干台上烘干，再用抹布擦干，最后用气枪吹干，放置 30分钟后，将带材卷起来； (10) 退火：将退火炉抽真空至真空度一 0. IPa，退火炉加热至190°C后，向退火炉中充 入氮气至0. 12Pa ;将带材在退火炉中进行退火，退火时间为7. 9小时，退火温度为656°C;退 火后，冷却至400°C，将退火炉的内胆提出炉台20cm，冷却至290°C ;再将退火炉的内胆提出 1/3,冷却至200°C，将内胆全部提出；冷却至50°C，取出带材； (11) 终轧：将步骤（10)得到的在轧机上进行终轧至所需厚度； (12) 将经步骤（11)终轧后的带材按要求分剪成所需尺寸； (13) 清洗带材：将带材在清洗剂溶液中进行超声清洗30分钟，再在清水中清洗3分 钟；； (14) 精轧：将步骤（13)得到的在轧机上进行精轧至所需厚度； (15) 清洗：将带材在清洗剂中超声清洗30分钟，再在清水中清洗3分钟，最后在浓度 99. 9%以上的酒精中清洗20分钟； (16) 将清洗后的带材擦干后再烘干； (17) 检验：把烘干的带材从头到尾的检查一遍，有伤痕的、氧化的、尺寸不到位的剪去， 再重新称重； (18) 冲片：采用相应的模具冲压得到焊片； (19) 把冲压好的焊片在浓度99. 9%以上的酒精中超声清洗30分钟； (20) 挑片：先把挑片用的不锈钢桌面擦干净，不能有任何灰尘、油迹、水迹；用镊子 把有折皱的焊片和不规则的焊片挑出来，放入旁边的废料篮子，合格的焊片放入干净的篮 子； (21) 检验：从每个篮子随机挑5片进行抽检，用投影仪检测焊片的外径内径和厚度是 否符合标准，用硬度计检测焊片的软硬度，用实验氢炉检测焊片的溅散性，流散性和清洁 性。
[0011] (22)包装：用中性纸把带材包好；用塑料袋把片装好放入干燥剂抽真空封好；装 入泡沫箱中，放入干燥剂；装入纸箱打包；最后入库。
[0012] 实施例二：一种真空电子管的密封焊片的生产方法，包括以下工艺步骤： (1) 配料：合金材料的组成为：Ag :70. 01%、Cu :28. 04%、Ni :1. 95%，单位为重量百分数； 按合金材料的组成进行配料； (2) 将步骤（1)的配料在清洗剂溶液中进行超声清洗40分钟，再在清水中进行超声清 洗10分钟；所述清洗剂溶液的组份为：清洗剂：水的重量比为97:2. 9,清洗剂采用金属特 种除油剂； (3) 熔炼：采用气枪将清洗后的各个配料吹干，或用毛巾擦干；将各配料装入熔炼坩 埚，抽真空至真空度小于4. 2 X KT2进行，充入氩气，压力为0. 095Pa ;进行熔炼，熔炼温度 为1600°C，熔炼时间为4. 5小时；再将得到的合金液进行浇注得到合金块； (4) 将步骤（3)得到的合金块在清洗剂溶液中进行超声清洗40分钟，再在清水中清洗 10分钟； (5) 车刨、包刨，使合金块表面平整； (6) 开坯：将步骤（5)得到的合金块在开坯机上进行开坯； (7) 中轧：将步骤（6)得到的在轧机上进行中轧至所需厚度，得到带材； (8) 将步骤（7)中轧后得到的带材在清洗剂溶液中进行超声清洗40分钟，再在清水中 清洗5分钟； (9) 将经步骤（8)清洗后的带材在烘干台上烘干，再用抹布擦干，最后用气枪吹干，放置 50分钟后，将带材卷起来； (10) 退火：将退火炉抽真空至真空度一 0. 〇9Pa，退火炉加热至210°C后，向退火炉中充 入氮气至0. 14Pa ;将带材在退火炉中进行退火，退火时间为7. 9小时，退火温度656°C ;退 火后，冷却至420°C，将退火炉的内胆提出炉台30cm，冷却至320°C ;再将退火炉的内胆提出 1/3,冷却至210°C，将内胆全部提出；冷却至70°C，取出带材； (11) 终轧：将步骤（10)得到的在轧机上进行终轧至所需厚度； (12) 将经步骤（11)终轧后的带材按要求分剪成所需尺寸； (13) 清洗带材：将带材在清洗剂溶液中进行超声清洗40分钟，再在清水中清洗5分 钟；； (14) 精轧：将步骤（13)得到的在轧机上进行精轧至所需厚度； (15) 清洗：将带材在清洗剂中超声清洗40分钟，再在清水中清洗5分钟，最后在浓度 99. 9%以上的酒精中清洗30分钟； (16) 将清洗后的带材擦干后再烘干； (17) 检验：把烘干的带材从头到尾的检查一遍，有伤痕的、氧化的、尺寸不到位的剪去， 再重新称重； (18) 冲片：采用相应的模具冲压得到焊片； (19) 把冲压好的焊片在浓度99. 9%以上的酒精中超声清洗40分钟； (20) 挑片：先把挑片用的不锈钢桌面擦干净，不能有任何灰尘、油迹、水迹；用镊子 把有折皱的焊片和不规则的焊片挑出来，放入旁边的废料篮子，合格的焊片放入干净的篮 子； (21) 检验：从每个篮子随机挑5片进行抽检，用投影仪检测焊片的外径内径和厚度是 否符合标准，用硬度计检测焊片的软硬度，用实验氢炉检测焊片的溅散性，流散性和清洁 性。
[0013] (22)包装：用中性纸把带材包好；用塑料袋把片装好放入干燥剂抽真空封好；装 入泡沫箱中，放入干燥剂；装入纸箱打包；最后入库。
[0014] 实施例三：一种真空电子管的密封焊片的生产方法，包括以下工艺步骤： (1) 配料：合金材料的组成为：Ag :70%、Cu :28%、Ni :2%，单位为重量百分数；按合金材 料的组成进行配料； (2) 将步骤（1)的配料在清洗剂溶液中进行超声清洗35分钟，再在清水中进行超声清 洗6分钟；所述清洗剂溶液的组份为：清洗剂：水的重量比为97:3,清洗剂采用金属特种除 油剂； (3) 熔炼：采用气枪将清洗后的各个配料吹干，或用毛巾擦干；将各配料装入熔炼坩 埚，抽真空至真空度小于4. 1 X KT2进行，充入氩气，压力为0. 094Pa ;进行熔炼，熔炼温度 为1550°C，熔炼时间为4. 6小时；再将得到的合金液进行浇注得到合金块； (4) 将步骤（3)得到的合金块在清洗剂溶液中进行超声清洗35分钟，再在清水中清洗 6分钟； (5) 车刨、包刨，使合金块表面平整； (6) 开坯：将步骤（5)得到的合金块在开坯机上进行开坯； (7) 中轧：将步骤（6)得到的在轧机上进行中轧至所需厚度，得到带材； (8) 将步骤（7)中轧后得到的带材在清洗剂溶液中进行超声清洗35分钟，再在清水中 清洗4分钟； (9) 将经步骤（8)清洗后的带材在烘干台上烘干，再用抹布擦干，最后用气枪吹干，放置 40分钟后，将带材卷起来； (10) 退火：将退火炉抽真空至真空度一 0. 〇95Pa，退火炉加热至200°C后，向退火炉中 充入氮气至0. 13Pa ;将带材在退火炉中进行退火，退火时间为8小时，退火温度为655°C;退 火后，冷却至410°C，将退火炉的内胆提出炉台25cm，冷却至300°C ;再将退火炉的内胆提出 1/3,冷却至205°C，将内胆全部提出；冷却至60°C，取出带材； (11) 终轧：将步骤（10)得到的在轧机上进行终轧至所需厚度； (12) 将经步骤（11)终轧后的带材按要求分剪成所需尺寸； (13) 清洗带材：将带材在清洗剂溶液中进行超声清洗35分钟，再在清水中清洗4分 钟；； (14) 精轧：将步骤（13)得到的在轧机上进行精轧至所需厚度； (15) 清洗：将带材在清洗剂中超声清洗35分钟，再在清水中清洗4分钟，最后在浓度 99. 9%以上的酒精中清洗25分钟； (16) 将清洗后的带材擦干后再烘干； (17) 检验：把烘干的带材从头到尾的检查一遍，有伤痕的、氧化的、尺寸不到位的剪去， 再重新称重； (18) 冲片：采用相应的模具冲压得到焊片； (19) 把冲压好的焊片在浓度99. 9%以上的酒精中超声清洗35分钟； (20) 挑片：先把挑片用的不锈钢桌面擦干净，不能有任何灰尘、油迹、水迹；用镊子 把有折皱的焊片和不规则的焊片挑出来，放入旁边的废料篮子，合格的焊片放入干净的篮
【权利要求】
1. 一种真空电子管的密封焊片的生产方法，其特征是，包括以下工艺步骤： (1) 配料：按合金材料的组成进行配料，合金材料的组成为：Ag :69. 9?70. 01%、Cu : 28?28. l%、Ni :1. 95?2. 05%，单位为重量百分数； (2) 将步骤（1)的配料在清洗剂溶液中进行超声清洗30?40分钟，再在清水中进行超 声清洗5?10分钟； (3) 熔炼：将清洗后的各个配料吹干或擦干；将各配料装入熔炼坩埚，抽真空至真空度 小于4. 0?4. 2 X 10 一2进行，充入氩气，压力为0. 092?0. 095Pa ;进行熔炼，熔炼温度为 1500?1600°C，熔炼时间为4. 5?5小时；再将得到的合金液进行浇注得到合金块； (4) 将步骤（3)得到的合金块在清洗剂溶液中进行超声清洗30?40分钟，再在清水中 清洗5?10分钟； (5) 车刨、包刨，使合金块表面平整； (6) 开坯：将步骤（5)得到的合金块在开坯机上进行开坯； (7) 中轧：将步骤（6)得到的在轧机上进行中轧至所需厚度，得到带材； (8) 将步骤（7)中轧后得到的带材在清洗剂溶液中进行超声清洗30?40分钟，再在清 水中清洗3?5分钟； (9) 将经步骤（8)清洗后的带材烘干，放置30?50分钟后，将带材卷起来； (10) 退火：将退火炉抽真空至真空度一 0. 1?一 0. 〇9Pa，退火炉加热至190?210°C 后，向退火炉中充入氮气至0. 12?0. 14Pa;将带材在退火炉中进行退火，退火时间为 7. 9?8. 1小时，退火温度为655?656°C;退火后，冷却至400?420°C，将退火炉的内胆提 出炉台20?30cm，冷却至290?320°C;再将退火炉的内胆提出1/3,冷却至200?210°C， 将内胆全部提出；冷却至50?70°C，取出带材； (11) 终轧：将步骤（10)得到的在轧机上进行终轧至所需厚度； (12) 将经步骤（11)终轧后的带材按要求分剪成所需尺寸； (13) 清洗带材：将带材在清洗剂溶液中进行超声清洗30?40分钟，再在清水中清洗 3?5分钟；； (14) 精轧：将步骤（13)得到的在轧机上进行精轧至所需厚度； (15) 清洗：将带材在清洗剂中超声清洗30?40分钟，再在清水中清洗3?5分钟，最 后在浓度99. 9%以上的酒精中清洗20?30分钟； (16) 将清洗后的带材烘干，经检验后采用模具冲压得到焊片； (17) 把冲压好的焊片在浓度99. 9%以上的酒精中超声清洗30?40分钟，得到所述的 真空电子管的密封焊片的生产方法。
2. 如权利要求1所述的真空电子管的密封焊片的生产方法，其特征是：所述清洗剂溶 液的组份为：清洗剂：水的重量比为96. 5?97:2. 9?3. 1，清洗剂采用金属特种除油剂。
【文档编号】C22C5/08GK104096991SQ201410338005
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月16日 优先权日:2014年7月16日
【发明者】赵毅博 申请人:无锡宇瑞特合金制造有限公司