一种单根磁致伸缩微管制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于传感器装置技术领域，特别涉及一种单根磁致伸缩微管的制备方法。
【背景技术】
[0002]微纳米磁致伸缩材料在传感器领域具有广泛的应用，可以检测各种物理参数包括:应力，压力，温度，湿度，粘度，pH值等。这是因为磁致伸缩材料具有磁致伸缩效应，所谓磁致伸缩是指磁性材料在外磁场作用下，其内部磁畴结构发生变化，从而宏观表现为尺寸伸长或缩短的一种现象。在时变磁场下，磁致伸缩材料会发生受迫振动，当其固有频率与外界磁场频率相同时会发生谐振，其谐振频率可作为传感器的检测信号。外界的干扰如:质量载荷，会影响传感器的谐振频率。因此，磁致伸缩传感器也是一种质量传感器。质量灵敏度是表征其性能的一个重要参数，其定义为:单位载荷质量所引起的谐振频率的变化。显然，对于相同载荷质量，谐振频率变化越大，传感器灵敏度越高。由磁致伸缩传感器灵敏度公式可知，其灵敏度大小与其尺寸有关，相同长度的磁致伸缩传感器，体积越小其灵敏度越高。因此，与磁致伸缩线相比，磁致伸缩管体积更小，灵敏度更高。
[0003]磁致伸缩传感器可以是带状或棒状，通过甩带/丝法可制备出宽度5?10mm，厚度20?30μηι磁致伸缩带(如:Metglas2826 MB)或者直径为10?300μηι磁致伸缩丝。通过电化学沉积-模板法可以制备出尺寸更小的磁致伸缩微纳米线/管阵列，但却无法制备单根磁致伸缩微纳米线/管，限制了其在传感器领域的应用。
【发明内容】
[0004]为了提高传感器的灵敏度，提高磁致伸缩材料在传感器领域的广泛适用性，制备体积小、质量轻的单根磁致伸缩管，本发明提供一种单根磁致伸缩微管制备方法。
[0005]本发明通过以下技术方案予以实现。
[0006]—种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是:由以下步骤依次进行:
(一)、快速溶解镁合金芯上磁控溅射磁致伸缩层
1)、将快速溶解镁合金制成5?30mm长、直径为0.1?1lMi的丝；
2)、将镁合金丝放置于磁控溅射仪腔体内的基座上，采用磁控溅射法，对镁合金丝表面溅射磁致伸缩薄膜，得到镁合金丝表面溅射有厚度为I?11M厚的磁致伸缩薄膜；
(二)、单根磁致伸缩管制备
将前步(一)制得的表面溅射有磁致伸缩层的镁合金丝放入97°C、质量分数为4%的KCl溶液中，待快速溶解镁合金丝完全溶解，得到内径为0.1?ΙΟμπι，壁厚为I?ΙΟμπι单根磁致伸缩管。
[0007]所述磁致伸缩薄膜为Fe-B磁致伸缩薄膜或者Tb-Fe磁致伸缩薄膜。
[0008]所述的磁控溅射所用靶材为非磁性金属。
[0009]所述溅射仪腔体内初始真空度为0.08mbar。
[0010]本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
[0011]1、可以制备I?ΙΟμπι壁厚、5?30mm长度的磁致伸缩管，灵敏度较同长度和同直径的实心线材高5.7倍，能更好地满足传感器灵敏度的使用要求。
[0012]2、直接成形微小的单根管，避免对微小的磁致伸缩切割造成管腔堵塞。
[0013]3、直接成形微小的单根管，提高了磁致伸缩微管的尺寸精度。
【附图说明】
[0014]图1为本发明整体结构示意图。
【具体实施方式】
[0015]实施例一
一种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是:由以下步骤依次进行:
一、快速溶解镁合金芯上磁控溅射磁致伸缩层
I)、将快速溶解镁合金制成5mm长、直径为ΙΟμπι的丝;所述的快速溶解镁合金主要应用于石油钻井用憋压球材料，如魏辽等人于《多级滑套可溶解憋压球材料研究K《石油机械》2015年第43卷第11期102-106页)所述，将熔融态快速溶解镁合金通过单孔直径为ΙΟμπι的筛子，镁合金丝每伸出筛子5mm，对筛子表面进行一次剪切，即获得长度为5mm、直径为ΙΟμπι的快速溶解镁合金丝。
[0016]2)、将镁合金丝放置于磁控溅射仪腔体内的基座上，采用参考文献“Michael L.Johnson, Odum LeVar, Sang H.Yoon, Jung-Hyun Park, Shichu Huang, Dong-JooKimj Zhongyang Cheng, Bryan A.Chin ?Dua1-cathode method for sputteringmagnetoelastic iron-boron films Vacuum?83 (2009) 958-964.” 中记载的磁控派射法，对镁合金丝表面溅射Fe-B磁致伸缩薄膜，具体步骤如下:
①、系统溅射室共有两个靶材，分别为纯Fe(铁)靶材(纯度99.9%)和纯B(硼)靶材(99.5%)，把Fe靶材和B靶材分别固定在直流负极和射频负极；
②、把镁合金丝放置在基座上，并使镁合金丝与基座垂直，基座的转速设置为20rpm(Revolut1ns Per minute，转/分钟)，调节基座距离使镁合金丝与革E材之间距离为2cm;
③、启动真空栗使溅射仪腔体内背底真空度达到9.33x10—5Pa，然后在溅射仪腔体通入体积流量为30sccm(standard-state cubic centimeter per minute)氩气直到派射仪腔体内真空度稳定在0.8Pa;
④、Fe靶材和B靶材溅射功率分别为41W和100W;
⑤、每次溅射时间设置为2小时，每次溅射后休息20分钟，溅射次数为4次，得到镁合金丝表面派射有厚度为5μηι厚的Fe-B磁致伸缩层；
二、磁致伸缩管制备
通过研究得知，优选Mg、Al和Zn等材料或合金为核体材料，并在基体金属晶粒包覆一层与核体具有一定氧化电位差的壳体材料，使得核体和壳体材料在含有Cl—的电解质溶液中形成微电池而产生强烈的电化学反应，从而实现材料可溶解。以Mg为例，其标准电极电位为-2.37V，腐蚀电位一般在+0.5?-1.65V之间，腐蚀主要以单价的Mg离子与水反应生成更加稳定的二价Mg产物，并放出氢气，其溶解反应过程如式(I)和式(2)所示。总反应:Mg+H++H2O^Mg2 ++0『+H2T (I); 当碱性溶液中存在氯离子时，还会进一步发生以下反应生成MgCl2,从而导致金属表面迅速发生点腐蚀，从而加快Mg金属的腐蚀:
Mg(0H)2+2Cl——MgCl2+20『(2)。
[0017]将前步制得的表面溅射有Fe-B磁致伸缩层的镁合金丝放入97°C、质量分数为4%的KCl溶液中，待快速溶解镁合金丝完全溶解，得到内径为ΙΟμπι，壁厚为5μπι单根Fe-B磁致伸缩管。
[0018]实施例二
一种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是:由以下步骤依次进行:
一、快速溶解镁合金芯上磁控溅射磁致伸缩层
1)、将快速溶解镁合金制成30mm长、直径为0.Ιμπι的丝；
2)、将镁合金丝放置于磁控溅射仪腔体内的基座上，采用参考文献“HimalayBasumatary, J.Arout Chelvane, D.V.Sridhara Rao, S.V.Kamat, Rajeev Ranjan?Effect of sputtering parameters on the structure, microstructure and magneticproperties of Tb-Fe films Thin Solid Films 583 (2015) 1-6” 中记载的磁控派射法，对镁合金丝表面派射Tb-Fe磁致伸缩薄膜，具体步骤如下:
①、把合金靶材(50%Tb，50%Fe)固定在直流负极；
②、把镁合金丝放置在基座上，并与基座垂直，基座的转速设置为20rpm，靶材与基座间的距离为15cm;
③、启动真空栗使溅射仪腔体内背景真空度达到1.33X 10—4Pa，然后在溅射仪腔体通入氩气直到腔体内真空度稳定在2Pa;
④、把溅射功率设置为150W，同时使腔体内真空度保持在2.0Pa
⑤、每次溅射时间设置为I小时，每次溅射后休息20分钟，溅射次数为6次，得到镁合金丝表面派射有厚度为2μηι厚的Tb-Fe磁致伸缩薄膜。
[0019]二、磁致伸缩管制备
将前步制得的表面溅射有Tb-Fe磁致伸缩层的镁合金丝放入97 °C、质量分数为4%的KCl溶液中，待快速溶解镁合金丝完全溶解，得到内径为0.1lIm，壁厚为2μπι单根Tb-Fe磁致伸缩管。
[0020]上面结合附图对本发明的实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
【主权项】
1.一种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是由以下步骤依次进行: (一)、快速溶解镁合金芯上磁控溅射磁致伸缩层 1)、将快速溶解镁合金制成5?30mm长、直径为0.1?11M的丝； 2)、将镁合金丝放置于磁控溅射仪腔体内的基座上，采用磁控溅射法，对镁合金丝表面溅射磁致伸缩薄膜，得到镁合金丝表面溅射有厚度为I?11M厚的磁致伸缩薄膜； (二)、单根磁致伸缩管制备 将前步(一)制得的表面溅射有磁致伸缩层的镁合金丝放入97°C、质量分数为4%的KCl溶液中，待快速溶解镁合金丝完全溶解，得到内径为0.1?ΙΟμπι，壁厚为I?ΙΟμπι单根磁致伸缩管。2.根据权利要求1所述的一种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是:所述磁致伸缩薄膜为Fe-B磁致伸缩薄膜或者Tb-Fe磁致伸缩薄膜。3.根据权利要求1所述的一种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是:所述的磁控溅射所用靶材为非磁性金属。4.根据权利要求1所述的一种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是:所述溅射仪腔体内初始真空度为0.08mbar。
【专利摘要】一种单根磁致伸缩微管的制备方法，属于传感器装置技术领域，其特征是：由以下步骤依次进行：（一）、快速溶解镁合金芯上磁控溅射磁致伸缩层；（二）、单根磁致伸缩管制备将前步（一）制得的表面溅射有磁致伸缩层的镁合金丝放入96℃、质量分数为4%的KCl溶液中，待快速溶解镁合金丝完全溶解，得到内径为0.1~10μm，壁厚为1~10μm单根磁致伸缩管。本发明无需切割直接成形微小的磁致伸缩单根管，避免对磁致伸缩管切割造成管腔堵塞，提高了磁致伸缩微管的尺寸精度的同时，灵敏度较同长度和同直径的实心线材高5.7倍，能更好地满足传感器灵敏度的使用要求。
【IPC分类】C23C14/35, C23C14/16
【公开号】CN105714257
【申请号】CN201610062761
【发明人】张克维, 傅丽玲, 房大庆
【申请人】太原科技大学