本发明涉及一种银的回收方法，特别涉及一种从测试沉淀物中回收银的方法。
背景技术：
：检测贵金属元素一般采用火试金富集，火试金富集过程中需要加入一定量的纯银作为贵金属灰吹保护剂和富集捕集剂，同时含银样品中的银也被富集，纯银加入量至少大于样品中贵金属总量的三倍，一般每次加入纯银40毫克左右。在测试过程中，银先经过硝酸溶解转化为硝酸银溶液，硝酸银溶液再经王水处理，金、钯、铂等贵金属元素转化为氯化物存在于溶液中，硝酸银则与氯离子发生沉淀反应转化为氯化银沉淀，沉积于测试容器底部。该沉淀物大部分以氯化银形式存在，其中夹杂少量其它杂质。采用火试金测试都会产生这种沉淀物，每次都产生少量的沉淀物，以前清洗容器时不收集就倒掉了，将所有的沉淀物收集起来，积少成多。沉淀物中银含量达几十毫克，银属于贵金属元素，回收沉淀物中银具有重要的经济价值，既避免资源浪费，又保护环境，对发展循环经济具有重要意义。目前，回收银的方法有湿法、火法、湿法和火法联合使用。湿法首先通过强酸、强碱浸取银，再经过还原或者电解方法回收银；火法通过加入适当的熔剂，高温下冶炼，分离富集回收银。火法回收率低，回收银的纯度低。湿法操作复杂，杂质分离难度大。对于不同物料选用不同的银回收方法。对于从火试金富集所产生的测试沉淀物中回收银的方法还未见相关文献报道。技术实现要素：本发明的目的在于从测试沉淀物中回收银，提供一种火法回收银的方法，实现回收过程快速高效、低成本、无污染。该法利用火试金测试金、银、钯、铂、铑的所收集的沉淀物为原料，其主要成分是氯化银，其中夹杂其它少量杂质，如：铜、铅、铋、锡、硅酸盐等，其中水分质量约占65%，氯化银质量约占35%。回收银之前，将沉淀物加热干燥，冷却后再研成粉末。本发明的技术方案如下：按质量比干燥沉淀物:无水碳酸钠:无水硼砂=1:1~2:0.5~1，混合均匀后，置于耐热容器中，上面覆盖一层无水硫酸钠，在30~50分钟内升温到1100~1300℃，保温10~30min，冷却后，加入5%的盐酸溶液，加热煮沸，然后用水洗涤，得到回收的银。本发明中的碳酸钠起冶炼助熔剂和脱氯剂作用，无水硼砂起降低熔点和造渣作用。单独使用无水碳酸钠或无水硼砂回收效果不理想，混合使用无水碳酸钠和无水硼砂回收银的表面干净、光滑。无水碳酸钠和无水硼砂加入量少，回收率低，量大不能显著提高回收率，也浪费熔剂，升温过快，熔炼温度过低、保温时间过短，回收效果不好；熔炼时间过长，温度过高，既浪费能源，也对设备提出更高要求，回收效果差。通过优化干燥沉淀物与熔剂的配比，控制火法冶炼温度和熔炼时间，从火试金测试试验所产生的沉淀物中回收银。本方法操作简单、回收成本低、无污染，适用于回收火试金测试所产生的沉淀物中的银。具体实施方式下面结合实施例对本发明做进一步阐述。以火试金测试金、银、钯、铑等所收集的沉淀物为原料，沉淀物的水分＜65%，干燥后水分＜2%。实施例1：火试金测试沉淀物成分分析结果如下表1：表1本实施例的火试金测试沉淀物成分元素AgClCaFeMgSiH2O含量/%75.124.70.030.020.020.12＜0.5称取100克干燥沉淀物，无水碳酸钠100克和无水硼砂50克，放入耐热容器中，搅拌均匀后，上面覆盖一层无水硫酸钠，置于高温炉中，在50分钟内升温到1300℃，保温30min，冷却后取出，清除表面残渣放入容器中，加5%的盐酸溶液，加热煮沸，取下以水清洗，得到回收银73.0克，纯度大于99.9%，回收率97.2%。实施例2：火试金测试沉淀物成分分析结果如下表2：表2本实施例的火试金测试沉淀物成分元素AgClCaFeMgSiH2O含量/%73.924.40.020.020.030.15＜2称取50克干燥沉淀物，无水碳酸钠100克和无水硼砂50克，放入耐热容器中，搅拌均匀后，上面覆盖一层无水硫酸钠，置于高温炉中，在30分钟内升温到1100℃，保温10min，冷却后取出，清除表面残渣，放入容器中，加5%的盐酸溶液，加热煮沸，取下以水清洗，得到回收银36.5克，纯度大于99.9%，回收率98.8%。当前第1页1 2 3