一种钼铪合金板材的制备方法与流程

文档序号:12098623阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种钼铪合金板材的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤一、选取二氧化钼纯度大于99.99%、粒度为1~3μm的二氧化钼粉末,备用;

步骤二、选取HfCl4纯度大于99.99%的HfCl4粉末,向HfCl4粉末中加入去离子水配制成质量浓度为3~5%的HfCl4去离子水水溶液,并将配制好的HfCl4水溶液和步骤一选取的二氧化钼纯粉末按照Hf与钼元素的质量比为(1~2):100放入抽真空干燥混料机的真空瓶中,打开抽真空干燥混料机进行混料,混料时间为8h,备用;

步骤三、将步骤二制备的混合物料放入还原炉中,在氢气气氛条件下进行两次还原,两次还原时间均为5~6h,还原温度为500~600℃,氢气流速为15~20m/s;

步骤四、将经步骤三处理后的物料放入铸钢模具中,并采用保温材料进行包覆,包覆完成后放入冷等静压机中,在压力为20~50MPa的条件下进行初次预压,形成粗坯,将制得的粗坯在50-200MPa的条件下进行二次压制,直至生坯的密度达到理论密度的60~62%,卸压至常压,备用;

步骤五、对步骤四制备的坯料在置于真空热压烧结炉中,在氢气保护氛围、压力为20~30MPa、温度为1000~1350℃的条件下进行热压烧结,保温保压3~5h后采用高温脱模工艺在400~1000℃的条件下进行脱模,冷却至室温,制得钨钼合金钼铪合金粗品,备用;

步骤六、将步骤五烧结后的坯料进行单向轧制,轧制的温度控制在800~1200℃,每火变形量≤10%,轧制次数为1~3次;

步骤七、将经步骤六轧制的钼铪合金置于真空退火炉中,升温至800~1000℃退火1~2h,形成预产品;

步骤八、将步骤七中制备的钼铪合金进行打磨去除表面的氧化层,通过超声清洗烘干后,向钼铪合金上增设抗氧化层,所述增设抗氧化层包括以下阶段:1)制备包埋渗剂;称取包埋渗剂的各组分,并在混料集中混合均匀,所述包埋渗剂按照质量百分比由以下成分组成:硅粉6%~25%,铝粉2%~10%,硼粉1%~10%,催化剂1~10%,余量为氧化铝微粉,所述催化剂为卤化物粉体;2)将烘干后的钼铪合金包埋于包埋渗剂中,密封后在温度为1200~1600℃的条件下保温10~25h,然后冷却至室温后制得产品。

2.如权利要求1所述的一种钼铪合金板材的制备方法,其特征在于:所述步骤六中轧制的道次加工率为5%~10%,每完成一次轧制,将板材在温度为1000~1500℃的条件下加热10~15min,终轧温度为800~1200℃。

3.如权利要求1所述的一种钼铪合金板材的制备方法,其特征在于:所述步骤四中冷等静压静压结束后,卸压至常压的过程中采用N级卸压保压,第一级冷等卸压保压的压力为冷等静压压力的0.5~0.85倍,后一级卸压保压的压力为前一级卸压保压压力的0.5~0.85倍,各级的保压时间均为1~10min,第N级卸压保压结束后直接卸压至常压,3≤N≤5。

4.如权利要求1所述的一种钼铪合金板材的制备方法,其特征在于:所述步骤八中烧结过程包括以下阶段:1)室温~1200℃,升温速率5~10℃/min;2)1200℃保温1~2h;3)1200~1600℃,升温速率5~10℃/min;4)1600℃保温10~25h,5)1600℃~室温,降温速率1~3℃/min。

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