本发明涉及一种耐腐蚀抗热震铁硅金属间化合物材料及其制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术：
金属间化合物是指由两个或更多的金属组元按比例组成的具有不同于其组成元素的长程有序晶体结构和金属基本特性的化合物，具有高温强度高、熔点高、密度低、比强度高、抗氧化和抗腐蚀等许多独特的物理和化学性能，被广泛用于航天航空、涡轮、工业加热设备以及发电机和化学工业中需要强耐腐蚀的设备中。
目前铁硅金属间化合物作为内加热器保护套管在热浸镀锌领域已经得到了一定的应用，但机械合金化制备金属间化合物需耗费大量资源，另外铁粉和硅粉即使经过长时间球磨，也不能完全得到铁硅金属间化合物。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种铁硅金属间化合物及其制备方法，通过机械合金化与退火工艺相结合制备得到铁硅金属间化合物，其具有较高的耐锌液侵蚀性能和耐热震性能。
为达到上述目的，本发明提供了一种耐腐蚀抗热震铁硅金属间化合物材料的制备方法，其包括以下步骤：
将铁粉和硅粉混合进行球磨；
将球磨所得到的粉末进行退火处理，所述退火处理的温度为850-950℃，时间为3-4小时；
将经过退火处理的粉末与硅铝酸盐胶粘剂混合，经过压制、烘干、烧结，得到所述耐腐蚀抗热震铁硅金属间化合物材料。
本发明所提供的制备方法利用机械合金化过程中，球磨粉末的晶粒破裂变形时所具有大量能量的非平衡态，以及在真空退火时的高温保持过程，使球磨粉末中的单质和元素扩散相变为铁硅金属间化合物，从而在较短的球磨时间、合适的退火时间和温度下得到完全铁硅金属间化合物。
在上述制备方法中，优选地，铁粉和硅粉的原子比为3:1以上。
在上述制备方法中，优选地，所采用的铁粉的纯度为98.5％，粒度为200目。
在上述制备方法中，优选地，所采用的硅粉的纯度为99.9％，粒度为200目。
在上述制备方法中，球磨采用不锈钢球磨罐进行，球磨优选在氩气气氛下进行，具体操作如下：将粉末置于不锈钢球磨罐中之后，抽真空然后充入氩气，然后将球磨罐放置在球磨机上球磨。球磨的球料比优选控制为30:1以上；球磨的磨球优选选用直径为小(3、5mm)、中(10、15mm)、大(20、30mm)的钢球，磨球的重量级配按大：中：小＝3:5:4；球磨采用的球磨机转速优选控制为250-300r/分钟，球磨的时间优选控制为30小时以上。
在上述制备方法中，退火可以采用管式电炉进行，具体操作如下：将球磨后的Fe-Si混合粉末放入石英皿中，然后将石英皿置于管式电炉中，优选通入高纯氩气进行保护，防止氧化，然后缓慢升温至850-950℃，保持3-4小时，然后待其冷却后取出。
在上述制备方法中，优选地，所采用的硅铝酸盐胶粘剂的添加量占铁粉、硅粉和硅铝酸盐胶粘剂三者总质量的30％-35％。
在上述制备方法中，压制的具体操作可以为：将经过退火处理的粉末与硅铝酸盐胶粘剂混合，在研磨钵中调和均匀，然后将调和好的粉末加入涂抹了润滑黄油的成型模具中，在压力机上压制成型，优选地，压制的压力为10-12T。
在上述制备方法中，烘干可以采用鼓风式烘箱进行，具体操作如下：将压制后的试样阴干72小时后，放入鼓风式烘箱中进行烘干，使其充分干燥，排除掉所有的结晶水和表面的润滑油，优选地，烘干的温度为180-220℃，时间为160-220分钟。
在上述制备方法中，烧结可以采用真空热压炉进行无压烧结，优选地，烧结的温度为1100-1200℃，时间为60-90分钟。
本发明还提供了一种耐腐蚀抗热震铁硅金属间化合物材料，其是通过上述制备方法制备的。
本发明所提供的制备方法的过程中，Fe、Si单质粉末经长时间的机械合金化形成了非平衡的过饱和固溶体Fe(Si)，并使粉末晶粒细化到纳米级。同时在机械合金化过程中引入了高密度的晶体缺陷，如空位、位错、层错、晶粒边界、亚晶界等在随后的退火过程中，降低了溶质代位扩散的能垒，也为溶质元素在基体中的扩散提供了较快的通道，相比较单纯的机械合金化制备铁硅金属间化合物节省了大量资源。
本发明的耐腐蚀抗热震铁硅金属间化合物材料的主要性能指数如下：
材料的耐锌液侵蚀速率低于0.5mm/a，从600℃到室温，热震60次，无表观裂纹。
本发明所提供的方法制备的耐腐蚀抗热震铁硅金属间化合物材料具有较高的耐锌液侵蚀性能和耐热震性能。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例
本实施例提供了一种耐腐蚀抗热震铁硅金属间化合物材料，其是通过以下步骤制备的：
步骤1、称料：
按Fe:Si原子比为3:1称取粉末，其中，铁粉的纯度为98.5％，粒度为200目；硅粉的纯度为99.9％，粒度为200目。
步骤2、磨球级配：
球磨机球料比采用30:1，磨球选用直径为5mm、15mm、20mm的钢球，磨球的重量级配按大：中：小＝3:5:4。
步骤3、球磨：
将称取好的混合后的粉末置于不锈钢球磨罐中，抽真空后充入氩气，然后将球磨罐放置在球磨机上球磨，设置球磨机转速为300r/分钟，球磨时间为1800分钟。
步骤4、退火：
取球磨后的Fe-Si混合粉末样品放入石英皿，将石英皿置于管式电炉中，通入高纯Ar气保护，防止氧化，然后缓慢升温至950℃，热处理3小时，待其自然冷却后取出。
步骤5、成型：
在球磨后的粉末中添加占材料总重30％-35％的硅铝酸盐胶粘剂，在研磨钵中调和均匀，将调和好的粉末加入涂抹了润滑黄油的成型模具中，在压力机上压制成型，压力为10～12T。
步骤6、烘干：
将压制后的试样在阴干72小时后，放入鼓风式烘箱中在200℃烘干180分钟，使其充分干燥，排除掉所有的结晶水和表面的润滑油。
步骤7、烧结：
将试样放在真空热压炉中进行无压烧结，烧结温度为1200℃，时间为90分钟，得到耐腐蚀抗热震铁硅金属间化合物材料。
抗热震实验采用电阻炉对试样进行加热，热震温度选取为900℃，并在此温度保温30分钟；然后将试样从电阻炉中取出，放置在空气中自然冷却，大约冷却15分钟试样表面温度降至室温；再将试样条放入电阻炉中进行加热，如此往复；分别在试样完成5次、10次、15次、20次、25次、30次、35次和60次热震循环后取出试样，观察试样表面是否有裂纹产生并拍照记录。
本实施例提供的耐腐蚀抗热震铁硅金属间化合物材料的主要性能指数如下：
材料的耐锌液侵蚀速率低于0.5mm/a，从600℃到室温，热震60次，无表观裂纹。