一种海绵钛生产过程中蒸馏镁及镁锭净化工艺的制作方法

本发明涉及海绵钛冶炼技术领域，具体涉及一种海绵钛生产过程中蒸馏镁及镁锭净化工艺。

背景技术：

目前，国内海绵钛生产企业的炉型，无论是i型还是倒u型，其蒸馏镁都是循环使用。蒸馏镁中主要含有mg、mgcl2、mgo及其它金属氧化物杂质，其中氧化镁、氯化镁及其它氧化物杂质的含量会影响产品质量，同时海绵钛生产中所需镁锭表面的氧化膜及镁锭中超标的锰等杂质元素，也会污染海绵钛产品质量，造成海绵钛等级降低。因此亟需对蒸馏镁和镁锭进行净化。

公开号为cn101450383a的中国专利文献公开了一种物理提纯镁质工艺。采用的技术方案是：包括如下步骤：将原料投入破碎机中，破碎；破碎后送入磨机，将原料加工成180-200目；加工后得粉料进入分离分解机中，控制风机转速在2000～3000转/分，将硅、钙排出；将物料送入强磁机中，将铁排出，得镁粉。本发明通过物理分离分解提纯后的高纯镁粉，经检测符合国家标准。含镁量在70％～80％的菱镁苦土，通过物理提纯工艺，含镁量可达92％～94％，提高15～20％个品位；含镁量85％～90％的低品位的轻烧镁粉，通过物理提纯工艺，含镁量可达96％～98％，可提高8％～10％个品位。但该方法提纯的原理为菱镁苦土，难以应用于海绵钛冶炼中蒸馏镁的提纯。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种海绵钛生产过程中蒸馏镁及镁锭净化工艺，本发明可以有效降低蒸馏镁及镁锭中杂质对海绵钛质量的影响，提高海绵钛产品等级，为企业增加经济效益。

为实现上述目的，本发明提供一种海绵钛生产过程中蒸馏镁及镁锭净化工艺，其特征在于，该净化工艺包括：

a、将海绵钛生产所用蒸馏镁和镁锭升温融化后进行静置处理，得到熔融镁产物；

b、将四氯化钛加入到步骤a中所得熔融镁产物中进行还原处理，得到海绵钛和液体镁产物；

c、将步骤b中所得液体镁产物经过所述海绵钛过滤处理后，得到净化镁产物、氯化镁和杂质产物。

可选的，步骤a中升温融化的温度为780-820℃，静置处理的时间为60-120分钟。

可选的，步骤b中四氯化钛与所述熔融镁产物的重量之比为1：(12-14)。

可选的，四氯化钛的加料速度为2-5千克/分钟。

可选的，步骤b中所述还原处理的温度为780-800℃，时间为60-450分钟。

可选的，步骤c中所述过滤处理的条件包括：温度为780-800℃，时间为60-150分钟。

可选的，蒸馏镁含有10-15％重量的氯化镁，蒸馏镁和镁锭中各自含有0.0266-0.031％重量的氧化物；所述镁锭含有0.015-0.03％重量的锰。

本发明具有如下优点：

1、液态蒸馏镁和镁锭经过生成海绵钛进行过滤、沉淀、静置、放出等过程，大大降低了液镁和氯化镁中杂质含量，保证了蒸馏镁的稳定性，同时保证了海绵钛质量的稳定性，效果明显；

2、该方法运用后，海绵钛产品布氏硬度有所降低，产品杂质含量趋于稳定，海绵钛产品质量稳定并有所提高；

3、该发明简单易行，可在海绵钛还原蒸馏过程中正常应用，对蒸馏镁及镁锭有较好的净化作用，基本接近全镁炉生产的效果，利于产品质量的提升。

附图说明

图1是本发明工艺一种具体实施方式的结构示意图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

如图1所示，本发明提供一种海绵钛生产过程中蒸馏镁及镁锭净化工艺，该净化工艺包括：a、将海绵钛生产所用蒸馏镁和镁锭升温融化后进行静置处理，得到熔融镁产物；b、将四氯化钛加入到步骤a中所得熔融镁产物中进行还原处理，得到海绵钛和液体镁产物；c、将步骤b中所得液体镁产物经过所述海绵钛过滤处理，即将氯化镁和杂质产物通过过滤方式与液体镁分离后，得到净化镁产物、氯化镁和杂质产物。

本发明在反应器内将蒸馏镁和镁锭进行熔化并放置一定时间，将其中的mgo等杂质进行沉淀；根据理论单炉产能，计算生成底皮钛(废钛)所需四氯化钛的质量，加入装有液镁和熔化蒸馏镁的反应器内，进行反应生成海绵钛，利用生成的海绵钛对镁液和氯化镁液进行过滤；同时利用钛在较高温度下的活性，去除杂质；将反应器底部沉淀的杂质随mgcl2进行排放。经过过滤、沉淀、静置、放出等过程，达到对蒸馏镁及镁锭净化和提高海绵钛产品质量的目的。

镁的熔点为648.9℃，步骤a中升温融化的温度使镁融化即可，例如步骤a中升温融化的温度可以为780-820℃，而氧化镁的熔点为2852℃，因此氧化镁以固体颗粒物的形式分散在液体镁中，为了除去该部分氧化镁，可以将镁进行静置处理，以使氧化镁沉淀，例如静置处理的时间为60-120分钟。

1摩尔四氯化钛与2摩尔镁反应生成氯化镁以及1摩尔钛，根据该计算，并考虑到反应的速度，步骤b中四氯化钛与所述熔融镁产物的重量之比可以为1：(12-14)。

四氯化钛与液态镁的混合速度也会影响二者的反应速度，混合越均匀，则反应速度越快，例如，四氯化钛的加料速度为2-5千克/分钟。

还原处理即四氯化钛与液态镁进行反应，其温度应在液态镁的熔点之上，而加入的四氯化钛虽然在镁的熔点时已经为气体，但是在密闭容器中还原反应发生速度较快，因此不影响最后的反应结果，例如，步骤b中所述还原处理的温度为780-800℃，时间为60-450分钟。

利用生成的海绵钛对镁液和氯化镁液进行过滤，并且海绵钛具有催化作用，能够进一步提纯，从而使液态镁的纯度提高，步骤c中所述过滤处理的条件可以包括：温度为780-800℃，时间为60-150分钟。

蒸馏镁在经过使用含有一定的杂质后需要进行净化，例如，蒸馏镁含有10-15％重量的氯化镁，蒸馏镁和镁锭中各自含有0.0266-0.031％重量的氧化物；而镁锭根据原料的纯度不同，可以选择性地进行处理，例如所述镁锭含有0.015-0.03％重量的锰。

下面通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。

实施例

本实施例的净化步骤包括：

a、将海绵钛生产所用蒸馏镁和镁锭升温至820℃融化后进行静置处理120分钟，得到熔融镁产物；

b、将与熔融镁产物的重量比为1：12.5的四氯化钛以2千克/分钟的速度加入到步骤a中所得熔融镁产物中进行还原处理，还原处理温度为800℃，时间为150分钟，得到海绵钛和液体镁产物；

c、将步骤b中所得液体镁产物经过所述海绵钛在800℃下进行过滤处理150分钟后，得到净化镁产物、氯化镁和杂质产物。

e、将净化镁产物投入海绵钛生产线中进行使用，与未净化相比，海绵钛的布氏硬度降低了3％，杂质含量降低了23.8重量％，产品内外在品质得到了提高。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。