利用恒磁场热处理提高高熵合金磁性能的方法与流程

本发明涉及一种高熵合金的热处理工艺，特别是涉及一种feconi(cual)0.8高熵合金的热处理工艺，还特别涉及一种利用恒磁场热处理提高高熵合金磁性能的方法，应用于金属合金材料热处理加工技术领域。

背景技术：

高熵合金起源于20世纪90年代大块非晶合金的开发，由五种及五种以上组元组成，每个组元的原子百分比相等。后来，为了扩大合金设计范围，高熵合金的各组元原子百分比并不局限于等比例，每种组元的比例可以在5at.％与35at.％之间。

相比于传统合金，高熵合金的合金组元多，各组元元素的原子之间的作用力和物理性能均有很大差异，这些差异导致高墒合金固溶体形成过程中会存在晶格畸变效应、高熵效应、迟滞扩散效应等特点，使得高墒合金具有简单的结构如fcc相或者bcc相，或者fcc相和bcc相的混合结构；其中fcc相韧性较好，bcc相具有较高的硬度，所以混合相结构的高熵合金具有良好的高温强度、耐高温性、高强度、耐磨性、耐腐蚀性能等。

调研发现高熵合金大部分都含有fe、co、ni这三种典型的铁磁性元素，这使得当其满足一定合金成分设计时，可获得良好的磁学性能，有望成为一种磁性材料来进行研究，其中bcc相的磁性能优于fcc相的磁性能，进一步热处理发现，适当的热处理温度可以提高高熵合金的磁性能。

美国rdca公司的bassett在1959年提出，金属材料热处理时，材料周围加入一个外磁场可以改变其组织及性能，这种方法即所谓的磁场热处理，对高熵合金进行磁场热处理，同样也可以改善合金的组织和磁性能。现有的高熵合金的热处理温度通常较高，浪费能源，对高熵合金材料的磁性能改善作用有限。而为了提高合金磁性能的目的，需要对需要改变合金成分，这有时又要牺牲高熵合金材料的其他性能，不利于高熵合金材料的推广应用。

技术实现要素：

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种利用恒磁场热处理提高feconi(cual)0.8高熵合金磁性能的方法，经过磁场热处理后，使feconi(cual)0.8高熵合金微观结构中bcc相含量增多，磁性能得到改善和提升。本发明方法能够改善高熵合金组织结构，提高其磁性能。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用恒磁场热处理提高feconi(cual)0.8高熵合金磁性能的方法，包括如下步骤：

a.合金制备：按照合金中fe、co、ni、cu、al原子比为1：1：1：0.8：0.8的比例，采用真空电弧熔炼方法，将fe、co、ni、cu、al纯金属进行熔炼，得到fe-co-ni-cu-al母合金熔体；

b.合金材料定型处理和致密性处理：利用铜模吸铸法，将在所述步骤a中得到的fe-co-ni-cu-al合金熔体制成具有一定形状和设定尺寸的feconi(cual)0.8合金材料；然后对feconi(cual)0.8合金材料进行冷轧，将feconi(cual)0.8合金材料冷轧压缩不超过10％的体积，得到致密化feconi(cual)0.8合金；在进行合金材料定型处理时，利用铜模吸铸法，优选制备feconi(cual)0.8合金材料的最大长度尺寸不超过80mm；在进行合金材料定型处理时，利用铜模吸铸法，优选制备feconi(cual)0.8合金材料的形状为片状、块状、棒状、丝状或者其他规则形状；

c.磁场热处理：在磁场强度不高于1t的匀强磁场下，在退火炉中将在所述步骤b中制备的致密化feconi(cual)0.8合金加热至不高于400℃的目标热处理温度，并保温至少1小时，进行恒磁场热处理，随后气冷至室温，即完成对feconi(cual)0.8高熵合金磁性能的调控，得到feconi(cual)0.8高熵合金产品。优选在磁场强度为0.5～1t的匀强磁场下，对致密化feconi(cual)0.8合金进行恒磁场热处理。在进行磁场热处理时，优选以不高于20℃/min的升温速度加热至400℃的目标热处理温度。在完成对feconi(cual)0.8高熵合金进行磁场热处理后，优选采用氩气作为保护气，将feconi(cual)0.8高熵合金气冷至室温。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1.本发明不需要改变合金成分就可以达到提高合金磁性能的目的；本发明对高熵合金采用磁场热处理，组织结构改变明显，磁性能提高显著；热处理温度相对较低，磁场强度较小的情况下即可大幅度提高合金磁性能；

2.本发明方法工艺简单，工艺成本低，耗能小。

附图说明

图1是本发明实施例一磁场热处理设备图。

图2是本发明实施例一、实施例二和对比例中高熵合金有无磁场热处理xrd图谱对比。

图3是本发明实施例一、实施例二和对比例中高熵合金有无磁场热处理sem形貌图对比。

具体实施方式

以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：

实施例一：

在本实施例中，一种利用恒磁场热处理提高feconi(cual)0.8高熵合金磁性能的方法，包括如下步骤：

a.合金制备：按照合金中fe、co、ni、cu、al原子比为1：1：1：0.8：0.8的比例，采用纯度为99.999％的单质fe、co、ni、cu、al金属原料，采用真空电弧熔炼方法，将fe、co、ni、cu、al纯金属进行熔炼，得到fe-co-ni-cu-al母合金熔体；

b.合金材料定型处理和致密性处理：利用铜模吸铸法，将在所述步骤a中得到的fe-co-ni-cu-al合金熔体制成80mm×10mm×2mm的片状feconi(cual)0.8合金材料；然后对feconi(cual)0.8合金材料进行冷轧，将feconi(cual)0.8合金材料冷轧压缩10％的体积，得到致密化feconi(cual)0.8合金；然后利用线切割技术，将得到的片状合金切割成2.8mm×2.4mm×1.4mm的feconi(cual)0.8合金薄片；

c.磁场热处理：采用磁场热处理设备，参见图1，在磁场强度为0.5t的匀强磁场下，在退火炉中以20℃/min的升温速度加热至400℃的目标热处理温度，将在所述步骤b中制备的feconi(cual)0.8合金薄片保温1小时，进行恒磁场热处理，随后通入氩气进行气冷至室温，即完成对feconi(cual)0.8高熵合金磁性能的调控，得到feconi(cual)0.8高熵合金产品。

实施例二：

本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，一种利用恒磁场热处理提高feconi(cual)0.8高熵合金磁性能的方法，包括如下步骤：

a.合金制备：本步骤与实施例一相同；

b.合金材料定型处理和致密性处理：本步骤与实施例一相同；

c.磁场热处理：采用磁场热处理设备，在磁场强度为1.0t的匀强磁场下，在退火炉中以20℃/min的升温速度加热至400℃的目标热处理温度，将在所述步骤b中制备的feconi(cual)0.8合金薄片保温1小时，进行恒磁场热处理，随后通入氩气进行气冷至室温，即完成对feconi(cual)0.8高熵合金磁性能的调控，得到feconi(cual)0.8高熵合金产品。

对比例：

在本对比中，一种feconi(cual)0.8高熵合金热处理方法，包括如下步骤：

a.合金制备：按照合金中fe、co、ni、cu、al原子比为1：1：1：0.8：0.8的比例，采用纯度为99.999％的单质fe、co、ni、cu、al金属原料，采用真空电弧熔炼方法，将fe、co、ni、cu、al纯金属进行熔炼，得到fe-co-ni-cu-al母合金熔体；

b.合金材料定型处理和致密性处理：利用铜模吸铸法，将在所述步骤a中得到的fe-co-ni-cu-al合金熔体制成80mm×10mm×2mm的片状feconi(cual)0.8合金材料；然后对feconi(cual)0.8合金材料进行冷轧，将feconi(cual)0.8合金材料冷轧压缩10％的体积，得到致密化feconi(cual)0.8合金；然后利用线切割技术，将得到的片状合金切割成2.8mm×2.4mm×1.4mm的feconi(cual)0.8合金薄片；

c.磁场热处理：采用热处理设备，在退火炉中以20℃/min的升温速度加热至400℃的目标热处理温度，将在所述步骤b中制备的feconi(cual)0.8合金薄片保温1小时，进行热处理，随后通入氩气进行气冷至室温，得到feconi(cual)0.8高熵合金产品。

实验测试分析：

将实施例一、实施例二和对比例中高熵合金样品使用美国lakeshore公司生产，型号为7407的振动样品磁强计(vsm)进行磁性测试。其结果如表1所述：当对比例采用磁场强度为0t时，其饱和磁感应强度(ms)为89.90am²/kg；实施例一采用磁场强度为0.5t时，其饱和磁感应强度为90.3am²/kg，提高了0.44％；实施例二采用磁场强度为1t时，其饱和磁感应强度为94.5am²/kg，提高了5.12％。

将实施例一、实施例二和对比例中高熵合金样品使用日本理学d/max-2500v型全自动衍射仪(cu靶，kα射线)进行物相分析。其衍射仪的阳极为铜靶，x射线的波长电压为40kv，扫描步长为0.02°。扫描范围为：20～100°，扫描速率为1°/min。用mdijade6.5软件分析xrd实验数据，标定xrd的各个衍射峰对应的晶面指数。如图2所示。磁场强度为0时为对比例的情形，bcc相(110)峰强度和fcc相(111)峰强度比值为1.53，磁场强度为1t时为实施例二的情形，bcc相(110)峰强度和fcc相(111)峰强度比值为1.94，提高了约2.68％。

将实施例一、实施例二和对比例中高熵合金样品进行打磨、抛光、刻蚀。用扫描电子显微镜观察试样的组织形态，如图3所示，id表示fcc相结构；dr表示bcc相结构，其中图3(a)为对比例不加磁场热处理，图3(b)未实施例一磁场强度0.5t；图3(c)为实施例2磁场强度1t。随着磁场强度的增大，bcc相含量明显增多，这与xrd结果相一致。

表1.实施例一、实施例二和对比例采用不同磁场热处理后合金磁性能对比表

实施例一和实施例二采用真空电弧熔炼技术制备feconi(cual)0.8高熵合金，利用铜模吸铸法得到80mm×10mm×2mm的片状材料。随后进行冷轧，压缩约10％，提高了合金致密度，经过磁场热处理提高合金结构中bcc相含量进而提高合金磁性能。经过磁场热处理，合金的组织及磁性能得到改善。

上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明利用恒磁场热处理提高feconi(cual)0.8高熵合金磁性能的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。