一种用硫化镍精矿制备动力电池正极材料前驱体的方法与流程

文档序号:14603689发布日期:2018-06-05 19:14阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用硫化镍精矿制备动力电池正极材料前驱体的方法,其特征在于,包括步骤:

1)常压酸分解:将硫化镍精矿与硫酸在常压下反应,反应完成后固液分离,得到的滤渣为硫化铜渣,滤液用于下一步骤;

2)磷酸铁锂用前驱体的制备:将步骤1)所得的滤液加入到高压反应釜中与氧化性气体进行反应,反应完成后进行固液分离,将滤渣洗涤干燥后即为制备磷酸铁锂用前驱体,所得滤液用于下一步骤制备镍钴锰三元前驱体;

3)氧化和萃取分离:向步骤2)所得滤液中加入氧化剂,维持溶液的pH值在3-5之间,反应1-5h后进行固液分离;将萃取剂加入到滤液中进行萃取,分离水相和有机相,得到硫酸镍溶液和含钴、镍的有机相;

4)镍钴锰三元电池材料前驱体的制备:含钴、镍的有机相用硫酸进行反萃得到含钴、镍的溶液,按镍、钴、锰摩尔比例为8:1:1的比例向含钴、镍的溶液中补充锰盐、镍盐、钴盐中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)为:将硫化镍精矿与硫酸按液固比为2:1-10:1的比例进行反应,控制反应温度25-95℃,反应时间1-10h,硫酸浓度100-1000g/L。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)反应完成后固液分离,得到的滤渣为硫化铜渣,洗涤干净后用于铜火法冶炼。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)为:控制反应温度为150-200℃,维持釜内氧分压为0.1-1MPa,反应时间1-5h。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)为:向步骤2)所得滤液中鼓入空气和/或氧气,或者加入双氧水,维持溶液的pH在3-5之间,反应1-5h后进行固液分离,然后将萃取剂加入到滤液中,所述萃取剂为P204、P507、Cyanex272中的一种或多种,萃取相比(O/A)为1:1-3:1。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述萃取剂和稀释剂一同加入,其中萃取剂的体积分数为20-50%,所述稀释剂为磺化煤油。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤4)中,按镍、钴、锰摩尔比例为8:1:1的比例向含钴、镍的溶液中补充硫酸锰、硫酸镍和硫酸钴中的一种或多种,调整混合溶液的pH为8-12范围内,在30-70℃下搅拌反应1-5h,固液分离后将沉淀洗涤烘干即得到镍钴锰三元电池材料前驱体。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤4)中,用氨水调整混合溶液的pH为8-10范围内,在60-70℃下搅拌反应3-5h。

9.权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的产物。

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