一种含钒溶液的钒铁分离方法与流程

文档序号:15457690发布日期:2018-09-15 01:36

本发明属于钒铁分离技术领域。具体涉及一种含钒溶液的钒铁分离方法。



背景技术:

通常,含钒溶液含有较多的杂质铁离子,铁离子的存在会影响钒后续的净化富集工艺以及最终钒产品的质量,因此对含钒溶液进行钒铁分离很有必要。

含钒溶液钒铁分离方法主要有中和法、萃取法和沉淀法等。中和法主要是通过添加碱使铁以氢氧化铁沉淀形式而实现钒铁分离;萃取法则是通过向含钒溶液中添加萃取剂萃取钒,不萃取铁,实现钒铁分离;结晶法主要是通过添加铁粉等还原剂,将溶液中的三价铁还原成二价铁,再通过与草酸根反应生成草酸亚铁结晶,实现钒铁分离。

“一种含钒石煤浸出液的除铁方法”(CN 105695738A)专利技术,将含钒石煤经破碎、焙烧、磨矿得到含钒石煤焙砂,将含钒石煤焙砂与水搅拌,得含钒石煤矿浆,再加入浸出剂,加热搅拌,固液分离,得到含钒石煤浸出液和浸出渣;向含钒石煤浸出液中加入还原铁粉,调pH值至1.5~5,加热搅拌,固液分离,得除铁后浸出液和滤饼;滤饼烘干后得二水合草酸亚铁副产品。该发明尽管能有效分离含钒石煤浸出液中的钒和铁,钒损失率低,除铁率高,但除铁工艺复杂,流程长,除铁过程以铁粉为还原剂,会导致浸出液中铁离子含量升高,且其实质是以草酸亚铁副产品实现钒铁分离,但草酸亚铁工业品价格为1.0万元/吨左右,远低于草酸铁钾工业品价格(2.5-3.0万元/吨),不利于生产应用。

两步溶剂萃取法除铁(Yiqian Ma,Xuewen Wang,Mingyu Wang,et.al.Separation of V(IV)and Fe(III)from the acid leach solution of stone coal by D2EHPA/TBP[J].Hydrometallurgy,2015(153):38~45),是对含V(Ⅳ)2.87g/L、含Fe(Ⅲ)8.45g/L、含Fe(Ⅱ)2.71g/L的浸出液采用两步溶剂萃取法除铁,第一步用D2EHPA/TBP萃取剂除去含钒溶液中的三价铁,除铁后液通过调节pH后再用D2EHPA/TBP萃取剂将钒富集,采用该工艺Fe(Ⅲ)去除率达90%左右;尽管两步溶剂萃取法能分离酸浸液中的钒和铁,但分离流程复杂,药剂消耗量大,成本高,且没有回收铁资源。

祁栋(祁栋,王毅.含钒浸出液除铁工艺的探究[J].有色矿冶,2015,31(3):37-39)对某地石煤物料直接酸浸液中除铁的工艺进行探究,以石灰中和含钒酸浸液,控制pH=2左右,再加入铁屑,将Fe3+还原成Fe2+,将V5+还原成V4+,再以P204为萃取剂萃取钒,形成“中和-还原-溶剂萃取”联合处理技术,最终除铁率达到99%以上,钒回收率达到80%以上。尽管该方法钒铁分离效果好,但工艺流程长,药剂种类多,药剂用量大,成本高,且没有回收铁资源。

纵观国内外含钒溶液的钒铁分离方法现状,主要采用萃取法分离钒和铁,通过萃取剂选择性萃取钒,不萃取铁,实现钒铁分离。但萃取工艺复杂,萃取之后还需反萃,虽然钒铁得到分离,但分离后的萃余液中仍含有大量的铁杂质,不能直接排放,仍需对其进行再处理。



技术实现要素:

本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种工艺简单、成本低、钒铁分离效果好、资源综合利用率高和环保效益显著的含钒溶液的钒铁分离方法。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:

(1)按钾盐中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(1~6)∶1,将所述钾盐加入所述含钒溶液中,在80~95℃条件下搅拌1~3h,得到反应后液。

(2)将所述反应后液在0~10℃和避光条件下静置3~24h,固液分离,得到钒铁分离后液和滤饼;所述钒铁分离后液用于钒的进一步净化富集;所述滤饼用于草酸铁钾进一步提纯。

所述含钒溶液:钒浓度为1~4g/L;铁浓度为3~10g/L;草酸根浓度为10~30g/L;pH值为0~5。

所述钾盐为氯化钾、硫酸钾、草酸钾、硝酸钾中的一种以上。

由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有以下积极效果:

1、本发明通过在含钒溶液中添加钾盐,经加热搅拌后置于低温和避光环境下,析出晶体,实现了钒铁分离,得到钒铁分离后液,钒铁分离后液用于钒的进一步富集,工艺简单和成本低。

2、本发明不仅能有效分离含钒溶液中的钒和铁,而且能充分利用溶液中的杂质铁离子,变废为宝,得到滤饼,所述滤饼用于草酸铁钾(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)进一步提纯,分离过程无废液和废渣产生,提高了资源综合利用率,环保效益显著。

3、本发明采用的含钒溶液:钒浓度为1~4g/L,铁浓度为3~10g/L,草酸根浓度为10~30g/L,pH值为0~5;经钒铁分离后的钒铁分离后液:钒浓度为1~4g/L,铁浓度仅为0.5~1.2g/L,除铁率达80~90%,且除铁过程中钒损失率低于2%;故钒损失率低、除铁率高和钒铁分离效果好,分离后液利于后续钒的进一步富集。

因此,本发明工艺简单和成本低,具有钒铁分离效果好、资源综合利用率高和环保效益显著的特点。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述,并非对其保护范围的限制:

为避免重复,先将本具体实施方式中的钾盐统一描述如下,实施例中不再赘述。

所述钾盐为氯化钾、硫酸钾、草酸钾和硝酸钾中的一种以上。

实施例1

一种含钒溶液的钒铁分离方法。本实施例所述含钒溶液是:钒浓度为1~2g/L;铁浓度为3~6g/L;草酸根浓度为10~20g/L;pH值为2~5。

本实施例所述含钒溶液的钒铁分离方法是:

(1)按钾盐中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(1~4)∶1,将所述钾盐加入所述含钒溶液中,在80~85℃条件下搅拌1~3h,得到反应后液。

(2)将所述反应后液在0~10℃和避光条件下静置3~10h,固液分离,得到钒铁分离后液和滤饼;所述钒铁分离后液用于钒的进一步净化富集;所述滤饼用于草酸铁钾进一步提纯。

本实施例得到的钒铁分离后液:钒浓度为1~2g/L;铁浓度为0.5~0.8g/L。本实施例的除铁率为90~95%,钒损失率低于2%。

实施例2

一种含钒溶液的钒铁分离方法。本实施例所述含钒溶液是:钒浓度为2~3g/L;铁浓度为5~8g/L;草酸根浓度为15~25g/L;pH值为1~4。

本实施例所述含钒溶液的钒铁分离方法是:

(1)按钾盐中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(2~5)∶1,将所述钾盐加入所述含钒溶液中,在85~90℃条件下搅拌1~3h,得到反应后液。

(2)将所述反应后液在0~10℃和避光条件下静置10~16h,固液分离,得到钒铁分离后液和滤饼;所述钒铁分离后液用于钒的进一步净化富集;所述滤饼用于草酸铁钾进一步提纯。

本实施例得到的钒铁分离后液:钒浓度为2~3g/L;铁浓度为0.7~1.0g/L。本实施例的除铁率为87~92%,钒损失率低于2%。

实施例3

一种含钒溶液的钒铁分离方法。本实施例所述含钒溶液是:钒浓度为3~4g/L;铁浓度为7~10g/L;草酸根浓度为20~30g/L;pH值为0~3。

本实施例所述含钒溶液的钒铁分离方法是:

(1)按钾盐中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(3~6)∶1,将所述钾盐加入所述含钒溶液中,在90~95℃条件下搅拌1~3h,得到反应后液。

(2)将所述反应后液在0~10℃和避光条件下静置16~24h,固液分离,得到钒铁分离后液和滤饼;所述钒铁分离后液用于钒的进一步净化富集;所述滤饼用于草酸铁钾进一步提纯。

本实施例得到的钒铁分离后液:钒浓度为3~4g/L;铁浓度为0.9~1.2g/L。本实施例的除铁率为85~90%,钒损失率低于2%。

本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果:

1.本具体实施方式通过在含钒溶液中添加钾盐,经加热搅拌后置于低温和避光环境下,析出晶体,实现了钒铁分离,得到钒铁分离后液,钒铁分离后液用于钒的进一步富集,工艺简单和成本低。

2.本具体实施方式不仅能有效分离含钒溶液中的钒和铁,而且能充分利用溶液中的杂质铁离子,变废为宝,得到滤饼,所述滤饼用于草酸铁钾(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)进一步提纯,分离过程无废液和废渣产生,提高了资源综合利用率,环保效益显著。

3.本具体实施方式采用的含钒溶液:钒浓度为1~4g/L,铁浓度为3~10g/L,草酸根浓度为10~30g/L,pH值为0~5;经钒铁分离后的钒铁分离后液:钒浓度为1~4g/L,铁浓度仅为0.5~1.2g/L,除铁率达80~90%,且除铁过程中钒损失率低于2%。故本具体实施方式钒损失率低、除铁率高和钒铁分离效果好,分离后液利于后续钒的进一步富集。

因此,本具体实施方式工艺简单和成本低,具有钒铁分离效果好、资源综合利用率高和环保效益显著的特点。

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