本发明涉及高品质金属粉末制备技术领域，更具体的涉及一种钽粉的制备方法。
背景技术：
钽金属属于难熔金属，具有异常优异的耐蚀性，同时还是公认的生物相容性最佳的金属材料，由纯钽材料制备的高端生物植入体零件长期受国外企业垄断。目前应用最广的钽植入体为美国捷迈公司的产品，该公司的钽植入体产品是先将聚氨酯泡沫材料前体进行热解，获得具有海绵状多孔结构的玻璃质热解碳骨架，然后以商业纯钽为原料，使用化学气相沉积(英文为：chemicalvapordeoposition，cvd)的方法，与氯气反应生成氯化钽，再通入氢气还原，通过控制还原温度及时间在多孔的泡沫材料上生成一层钽粉，最后经过烧结制得具有一定强度的医用多孔钽植入体。另一种制备医用多孔钽植入体的方式是先将钽粉与发泡剂混合，并在一定条件下通过发泡形成具有一定孔隙率的钽多孔体，然后将烘干后的多孔体在真空炉里烧结,最后形成有一定强度的钽多孔体。近年来随着增材制造技术的发展，进行个性化的多孔钽植入体的快速制造成为目前的研究认定的发展方向，但增材制造技术的工艺特点要求应用于该制造技术的粉末必需具备适宜的粒度分布、较好的球形率，较佳的流动性及其较低的杂质含量。
目前制备钽粉方法主要为化学法和物理法，化学法是以用钽金属的化合物与还原剂进行化学还原制备钽金属粉末；物理法是通过气相沉积、等离子溅射或致密金属经过氢化制得；还有通过钽金属氢化、破碎、分级、除杂工艺所制备的钽金属粉末。上述技术所制备的钽粉多为片状、无定形或近球形粉末，其粒度细小，多小于50μm，部分方法所制备钽粉末的氧含量在1000ppm左右。上述粉末应用到增材制造领域进行个性化钽植入体的快速制造有其不足，粉末流动性较差，不利于粉末的输送和铺展，粉末的间隙元素含量较高，影响增材制造钽植入体的力学性能。
技术实现要素：
本发明实施例提供一种钽粉的制备方法，用以解决现有技术中存在钽粉流动性差，粉末的间隙元素含量较高，导致影响增才制造钽植入体的力学性能的问题。
本发明实施例提供一种钽粉的制备方法，包括：
将钽条以电子束熔炼制备成满足第一条件的第一钽棒，所述第一条件包括：o≤150ppm，c≤100ppm，n≤50ppm，h≤15ppm；
将所述第一钽棒加工为直径介于50mm～60mm，长度介于300mm～400mm的第二钽棒；将所述第二钽棒的第一端伸入雾化室内，所述第二钽棒的第二端与等离子旋转电极制粉设备的电主轴连接；
所述第二钽棒通过等离子旋转电极制粉设备形成钽粉。
优选地，所述第二钽棒通过等离子旋转电极制粉设备形成钽粉，具体包括：
所述第二钽棒在所述电主轴带动下高速旋转，所述第二钽棒的第二端面在等离子弧作用下熔化，并离心分散，冷凝后形成所述钽粉。
优选地，所述电主轴带动所述第二钽棒高速旋转的转速介于15000r/min～20000r/min之间。
优选地，所述等离子弧的熔化电流介于4000a～5000a之间。
优选地，所述第二钽棒伸入所述雾化室内的长度小于所述雾化室长度的1/3。
优选地，所述第一钽棒的直径介60mm～70mm之间。
本发明实施例提供了一种钽粉的制备方法，包括：将钽条熔炼制备成满足第一条件的第一钽棒，所述第一条件包括：o≤150ppm，c≤100ppm，n≤50ppm，h≤12ppm；将所述第一钽棒加工为直径介于50mm～60mm，长度介于300mm～400mm的第二钽棒；将所述第二钽棒的第一端伸入雾化室内，所述第二钽棒的第二端与等离子旋转电极制粉设备的电主轴连接；所述第二钽棒通过等离子旋转电极制粉设备形成钽粉。该制备方法工艺简单生产效率高，受污染风险小，适宜规模化生产高品质的高球形率的钽粉。通过该方法制备的钽粉的球形度比较高，其中，球形率可以达到90％以上，再者，该钽粉球的粉度范围介于10～130μm之间；通过该方法制备粉的钽粉的氧含量等其他间隙元素含量低，适用于医用多孔钽植入材料的制备，进一步地，还适用于增材技术进行钽多孔植入体的个性化快速制造。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提的一种钽粉的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例1提供的制备球形钽粉sem示意图；
图3为本发明实施例2提供的制备球形钽粉sem示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例提的一种钽粉的制备方法流程示意图，如图1所示，该方法主要包括以下步骤：
步骤101，将钽条以电子束熔炼制备成满足第一条件的第一钽棒，所述第一条件包括：o≤150ppm，c≤100ppm，n≤50ppm，h≤15ppm；
步骤102，将所述第一钽棒加工为直径介于50mm～60mm，长度介于300mm～400mm的第二钽棒；将所述第二钽棒的第一端伸入雾化室内，所述第二钽棒的第二端与等离子旋转电极制粉设备的电主轴连接；
步骤103，所述第二钽棒通过等离子旋转电极制粉设备形成钽粉。
在步骤101中，通过电子束熔炼方法将钽条制备成第一钽棒，其中，第一钽棒的直径介于60mm～70mm之间，在本发明实施例中，对第一钽棒的直径不做具体的限定。
需要说明的是，制备成的第一钽棒需要满足第一条件，在本发明实施例中，第一条件包括有o≤150ppm，c≤100ppm，n≤50ppm，h≤15ppm。
在步骤102中，将第一钽棒再次加工成直径介于50mm～60mm，长度介于300mm～400mm之间的第二钽棒，在本发明实施例中，对将第一钽棒加工成第二钽棒的具体方法不做限定。
将制备成的第二钽棒的第一端伸入到雾化室内，且第一端伸入雾化室的长度小于雾化室长度的1/3，将第二钽棒的第二端与等离子旋转电子制粉设备的电主轴连接，在电主轴旋转时，能够带动第二钽棒进行旋转。
在步骤103中，电主轴开始高速旋转时，可以带动第二钽棒在等离子旋转电子制粉设备内进行高速旋转，同时，第二钽棒的第二端面在等离子旋转电子制粉设备内受到等离子弧的作用，开始熔化，并在高速旋转时，从第二端面离心分散，冷凝后形成了钽粉。
需要说明的是，等离子旋转电子制粉设备内的电子主轴在高速旋转时，等离子弧的熔化电流介于4000a～5000a之间。
为了能够更清楚的介绍本发明实施例提供的钽粉的制备方法，以下分别以实施例1～实施例3来介绍钽粉的制备方法。
实施例1
步骤一、以电子束熔炼工艺将钽条熔炼为高纯度的第一钽棒；
第一钽棒中o＝130ppm，c＝90ppm，n＝30ppm，h＝12ppm。
步骤二、将第一钽棒通过机械加工直径50mmmm、长度300mm的第二钽棒；
步骤三、将第二纯钽棒的第二端连接到电主轴，第一端伸入氩气保护雾化室，以电主轴驱动钽棒在水平方向高速旋转；
步骤四、以4000a熔化电流的大功率等离弧熔化高速旋转的第二钽棒，第二钽棒的第一端面熔化并离心分散、冷凝后得到高球形率钽粉。
步骤一中第一钽棒的直径为60mm，步骤三中第二钽棒的第一端伸入氩气保护雾化室内的长度小于氩气保护雾化室长度的1/3，步骤四在制粉过程中所述第二钽棒的转速为20000r/min。
图1是本发明实施例制备的球形钽粉末的sem图，从图1上可以看出，钽粉末的形状规则，球形度较高，其球形率为92％；钽粉末的粒径为20μm～130μm，粉末中o＝160ppm，c＝90ppm，n＝50ppm，h＝13ppm。
实施例2
步骤一、以电子束熔炼工艺将钽条熔炼为高纯度的第一钽棒；
第一钽棒中o＝130ppm，c＝90ppm，n＝30ppm，h＝12ppm。
步骤二、将第一钽棒通过机械加工直径60mmmm、长度400mm的第二钽棒；
步骤三、将第二纯钽棒的第二端连接到电主轴，第一端伸入氩气保护雾化室，以电主轴驱动第二钽棒在水平方向高速旋转；
步骤四、以5000a熔化电流的大功率等离弧熔化高速旋转第二钽棒，第二钽棒的第一端面熔化并离心分散、冷凝后得到高球形率钽粉。
步骤一中第一钽棒的直径为70mm，步骤三中第二钽棒的第一端伸入氩气保护雾化室内的长度小于氩气保护雾化室长度的1/3，步骤四在制粉过程中第二钽棒的转速为15000r/min。
图2是本发明实施例制备的球形钽粉末的sem图，从图2上可以看出，钽粉末的形状规则，球形度较高，其球形率为93％；钽粉末的粒径为10μm～130μm，粉末中o＝170ppm，c＝95ppm，n＝45ppm，h＝15ppm。
实施例3
步骤一、以电子束熔炼工艺将钽条熔炼为高纯度的第一钽棒；
第一钽棒中o＝130ppm，c＝80ppm，n＝40ppm，h＝10ppm。
步骤二、将第一钽棒通过机械加工直径55mm、长度350mm的第二钽棒；
步骤三、将第二纯钽棒的第二端连接到电主轴，第一端伸入氩气保护雾化室，以电主轴驱动第二钽棒在水平方向高速旋转；
步骤四、以4500a熔化电流的大功率等离弧熔化高速旋转第二钽棒，第二钽棒的第一端面熔化并离心分散、冷凝后得到高球形率钽粉。
步骤三中第二钽棒的第一端伸入氩气保护雾化室内的长度小于氩气保护雾化室长度的1/3，步骤四在制粉过程中第二钽棒的转速为18000r/min。
步骤一中第一钽棒的直径为65mm，步骤三中第二钽棒的第一端伸入氩气保护雾化室内的长度小于氩气保护雾化室长度的1/3，步骤四在制粉过程中所述第二钽棒的转速为15000r/min。
综上所述，本发明实施例提供了一种钽粉的制备方法，包括：将钽条熔炼制备成满足第一条件的第一钽棒，所述第一条件包括：o≤150ppm，c≤100ppm，n≤50ppm，h≤12ppm；将所述第一钽棒加工为直径介于50mm～60mm，长度介于300mm～400mm的第二钽棒；将所述第二钽棒的第一端伸入雾化室内，所述第二钽棒的第二端与等离子旋转电极制粉设备的电主轴连接；所述第二钽棒通过等离子旋转电极制粉设备形成钽粉。通过该方法制备的钽粉的球形度比较高，其中，球形率可以达到90％以上，再者，该钽粉球的粉度范围介于10～130μm之间；通过该方法制备粉的钽粉的氧含量等其他间隙元素含量低，适用于医用多孔钽植入材料的制备，进一步地，还适用于增材技术进行钽多孔植入体的个性化快速制造。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。