本发明涉及粉末冶金技术领域，更具体的是，本发明涉及一种高能等离子焰流制备球形粉末的装置和方法。
背景技术：
随着科技的发展，金属3d打印技术的应用越来越广泛，一些大尺寸钛合金异形结构件如飞机龙骨只能利用3d打印技术制造。高纯度小粒径(15～53μm)球形钛粉是3d打印的原材料，粉末性能对产品质量具有重要影响。另外钛粉末的性能是决定钛及钛合金粉末冶金制品质量的关键因素。采用热喷涂的方法制备钛涂层是解决海洋装备防腐的有效途径，但是目前没有热喷涂专用的价格低廉的球形钛粉末。
20世纪50年代美国发明了氢化脱氢法制取钛粉的方法，20世纪70年代，旋转电极离心雾化制备钛粉技术日趋成熟。目前制备球形钛及钛合金粉的主要方法有：气雾化法(ga法)、等离子旋转电极法(prep法)及射频等离子体球化法(rfp法)。
(1)气雾化法分为惰性气体雾化法和超声雾化法。
①惰性气体雾化法制备球形钛粉是目前国内外最为主流的方法，所使用的原料为一定规格的钛及钛合金棒材。在坩埚内将原料棒熔化，通过坩埚底部的喷嘴将产生的熔液用高速气体喷射，使金属液呈喷雾状，冷凝形成球形钛粉。北京航空材料研究院先进高温结构材料国防重点实验室从英国psi公司引进了冷壁坩埚真空感应熔炼氩气雾化装置，主要用于惰性气体雾化钛粉的制备与研究。利用该方法制备的粉末的特点是粉末粒径分布范围较宽，细粉收得率较高，且粉末成分与母合金棒材的成分偏差较小，杂质元素能够得到很好的控制。但由于气雾法在制备钛粉的过程中，被冷却的液滴形成的不同尺寸颗粒的冷却速度不同，导致球形度较差，行星颗粒较多；另一方面由于气体破碎金属液流时不可避免的会产生空心粉末，这些空心粉末存留在后续粉末冶金工序中，会造成材料的内部缺陷。另外，利用该方法制成的钛粉经热等静压后得到的块体材料的塑性指标较低，达不到锻件的要求。
②超声雾化制粉是近年发展起来的另一种气雾化制粉方法，该技术主要有两种：一种可将高频电磁振荡转化为液体机械振动，使小液滴破碎成雾；另一种可使液体流经超声聚能器时在辐射表面形成薄液滴层，薄液滴层在超声振动的作用下激起表面张力波，当振动面的振幅达到一定的峰值时，小液滴从波峰上飞溅而出形成雾，利用超声雾化法制得的球形粉末的粒径与超声频率成反比，超声雾化系统的工作频率越高，所制得的球形粉末粒度越小。北京有色金属研究院的张曙光等、瑞士activeultrasonics公司和德国研究人员先后采用该技术制备了粉末表面光洁，粒径10～45μm，氧含量低，卫星颗粒少，球形度好的钛粉末，但这种技术仍然无法解决空心粉末的问题。
(2)等离子旋转电极法
将金属或合金制成自耗电极，电极端面受电弧加热而熔化为液体，通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎成细小液滴，最后冷凝成粉末的方法就是旋转电极法。这种制粉方法在1974年由美国核金属公司首先开发成功，可根据等离子弧电流的大小和电极转速调控粉末的粒径。我国北京钢铁研究院和航天材料工艺研究所于1998年率先引进了俄罗斯的等离子旋转电极设备，并开展了球形钛粉的制备研究工作。目前，国内已自主研发出了可用于制备球形钛粉的等离子旋转电极设备。其中，郑州机械研究所承制的dxd-50型等离子旋转雾化制粉设备已经通过生产考核，并投入生产运营，该等离子旋转电极法的优点是所制备的粉末无空心结构，可制备出球形度较好且没有行星颗粒的钛合金粉末。但缺点是钛粉的粒度多集中在106～246μm，小于106μm的球形钛粉的收得率较低。无法制备小于45μm的球形钛粉。
(3)射频等离子体球化法
射频等离子体球化法是利用射频电磁场的感应作用对各种气体进行感应加热，产生射频等离子，利用高温的等离子体熔化非球形粉末，熔融的粉末颗粒在表面张力作用下，在极高的温度梯度下，迅速冷凝形成球形度很高的小液滴，而获得球形粉末。加拿大tekna公司开发的射频等离子体粉体处理系统目前处于世界领先地位，该公司已经利用射频等离子技术实现了ti、w、mo、ta、ni、cu等金属粉末的球化处理。北京科技大学在国家高技术研究发展计划的支持下，研制出了国内第一台水冷石英射频等离子体粉体处理系统，西南科技大学的古忠涛等在2009年利用射频等离子体球化法，通过控制非球形钛粉的进给量、制粉方式、冷却速度等，制备出了球形度较好的钛粉。该技术制备钛粉为可提高球形度，较好地改善粉末的流动性；可消除颗粒内部的孔缝，提高粉末松散度；可适当改变颗粒表面形貌，提高粉末的纯度。但缺点是粉末的球化率最高只有85％，且需要经过多次筛分，生产效率较低，成本较高，在制备球形钛粉的过程中，由于熔融碰撞、汽化再结晶等因素，会导致一定数量的大颗粒形成，因此被球化的非球形粉末颗粒不能过大。
综上所述气雾化法制备钛粉无法解决空心粉的问题；等离子旋转电极法制备的钛粉粒径过大，无法制备最适宜于3d打印和热喷涂的粒径小于53μm的钛粉末；射频等离子体球化法制备钛粉的效率较低，成本高，粉末价格较高。
技术实现要素：
本发明的一个目的是设计开发一种高能等离子焰流制备球形粉末的装置，能够制备粒径较小的金属球形粉末且产率较高。
本发明的一个目的是设计开发了一种高能等离子焰流制备球形粉末的方法，能够制备粒径为15～53μm的球形粉末且基本为实心，稳定性好，产率较高。
本发明的另一个目的还能对所得球形粉末中直径为15～53μm的金属球形粉末所占比重进行控制，得到较优制备参数，提高制备效率。
本发明提供的技术方案为：
一种高能等离子焰流制备球形粉末的装置，包括：
制粉釜；以及
等离子炬喷枪，其插入所述制粉釜中，所述等离子炬喷枪沿其轴向设置有喷气孔；
送粉器，其连接送粉管一端，所述送粉管另一端沿所述等离子炬喷枪轴向插入所述等离子喷枪内，用于向所述等离子炬喷枪内输送原料粉。
优选的是，所述制粉釜为卧室制粉釜，其内部水平设置有半圆柱形盛粉盆，所述盛粉盆的长度与所述制粉釜的内部长度一致，高度为所述制粉釜高度的1/3。
优选的是，所述制粉釜为立式制粉釜，其下方设置有圆柱形盛粉筒，所述制粉釜和盛粉筒之间设置有卸粉阀。
优选的是，还包括：
第一排气闸，其设置在所述制粉釜顶部；
一级过滤器，其设置在所述第一排气闸出口，所述一级过滤器的出口分为第一出口和第二出口，所述第一出口处依次连接有二级过滤器和三级过滤器，所述第二出口处连接有第二排气闸；
冷却装置，其设置在所述三级过滤器出口；
一级增压器和二级增压器，其依次设置在所述冷却装置的出口处；
高压气罐，其设置在所述二级增压器出口处，用于收集、循环再利用工作气体。
优选的是，还包括冷却水管，其以螺旋方式盘在所述制粉釜内壁上，且分为三段布置在所述制粉釜内壁的前、中、后部。
优选的是，所述制粉釜内壁和所述盛粉盆为不锈钢。
优选的是，所述一级过滤器为旋风式，二级过滤器和三级过滤器为布袋式。
相应地，本发明还提供一种高能等离子焰流制备球形粉末的方法，包括如下步骤：
步骤1：将制粉釜内的气压抽至1×10-5～10pa，而后反填氩气至常压，重复反填氩气3次；
步骤2：供电使等离子炬喷枪内产生等离子焰流，控制等离子炬的电压为30～230v，电流为200～1000a，惰性气体的流量为50～400l/min，送粉器以20～200g/min的送粉量将原料粉末沿等离子炬喷枪轴向送入喷枪内；
步骤3：等离子炬喷枪内的惰性高速等离子焰流加热熔化原料粉末成熔滴，并同时雾化、球化熔滴，射出的熔滴在制粉釜内飞行，自然冷却、凝固，降落在底部盛粉盆中，控制制粉釜内的气压小于等于0.5mpa。
优选的是，还包括对所述步骤2进行调节：调整原料送粉量、等离子炬的电压、电流和气体流量，对所得球形粉末中直径为15～53μm的球形粉末所占比重进行控制：
其中，
优选的是，所述高能速等离子炬的电压为160v，电流为370a；所述高能速等离子炬喷枪内氩气的气体流量为180l/min，氦气的流量为50l/min；所述原料的送粉量为80g/min。
优选的是，所述高能速等离子炬的电压为130v，电流为520a；所述高能速等离子炬喷枪内氩气的气体流量为260l/min，氦气的流量为20l/min；所述原料的送粉量为80g/min。
优选的是，还包括：所述步骤3中当制粉釜内气压大于0.5mpa时，打开第一排气闸使制粉釜内气压小于等于0.5mpa。
优选的是，制粉结束后，排出制粉釜内气体降至常压后，打开制粉釜，取出盛粉盆并分筛盛粉盆中的粉末，获得不同粒径球形粉末。
优选的是，所述原料粉末为钛、钛合金粉末、铝、铝合金粉末、钨、钨合金粉末、钼、钼合金粉末、铜、铜合金粉末、钽、钽合金粉末、镍、镍基合金粉末或者铁基合金粉末。
优选的是，所述原料粉末为氧化钛粉末、氧化锆粉末、氧化钇粉末、氧化铬粉末或者氧化铝粉末。
优选的是，所述惰性气体为氩气和氦气中的一种或两种。
本发明所述的有益效果为：
(1)本发明所述的高能等离子焰流制备球形粉末的装置，能够制备粒径较小的金属球形粉末且产率较高。
(2)本发明所述的高能等离子焰流制备球形粉末的方法，能够制备粒径为15～53μm的球形粉末且基本为实心，稳定性好，产率较高，可达到60％以上，制备效率较高，最高可达到10kg/h(以钛粉计算)，成本较低；还能够得到制备粒径为15～53μm的球形粉末的较优制备参数，提高制备效率。
附图说明
图1为本发明所述高能等离子焰流制备球形粉末的设备的示意图。
图2为本发明所述立式制粉釜的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明提供一种高能等离子焰流制备球形粉末的装置，包括：制粉釜；以及等离子炬喷枪，其插入所述制粉釜中，所述等离子炬喷枪沿其轴向设置有喷气孔；送粉器，其连接送粉管一端，所述送粉管另一端沿所述等离子炬喷枪轴向送入所述等离子喷枪内，用于向所述等离子炬喷枪内输送原料粉。
本实施例中，所述制粉釜为卧式制粉釜，其内部水平设置有半圆柱形盛粉盆，所述盛粉盆的长度与所述制粉釜的内部长度一致，高度为所述制粉釜高度的1/3。当然也可以用立式制粉釜，如图2所示，其下方设置有圆柱形盛粉筒，所述制粉釜和盛粉筒之间设置有卸粉阀，盛粉筒上设有真空抽气口和反填气口，可以实现连续工作时卸粉，方法是，打开卸粉阀门，粉末流入盛粉筒后，关闭卸粉阀门，取下盛粉筒，倒出筒内粉末后安装回制粉釜底部，先对底部抽真空，而后反填氩气，达到与釜内相同的压力后，等待下次卸粉。
所述制粉釜顶部设置有排气闸阀板1，所述排气阀板1上方设置有一级过滤器，所述一级过滤器的出口分为第一出口和第二出口，所述第一出口依次连接有气体循环闸板、二级过滤器、三级过滤器和气体冷却装置，所述一级为旋风式，二级和三级为布袋式，使得从高压气罐输出的气体中粉末含量低于0.001％。所述气体冷却装置之后设置有多级增压器，可以将气压增至1.5mpa，所述多级增压器之后连接有高压气罐，可以收集排出的惰性气体循环再利用。所述第二出口连接有排气闸板阀2。当制粉釜处于工作时，排气闸板阀2处于关闭状态，当排气闸板阀1打开时需要经过多级过滤器对排出气体进行过滤，以免金属粉末被气流带出而造成浪费。
本实施例中，还包括冷却水管(其为铜管)，其以螺旋方式盘在所述制粉釜内壁上，且分为三段布置在所述制粉釜内壁的前、中、后部，由制冷机流出的冷却水经分水器，同时流入这三段螺旋冷却水管，然后汇流入总的回水管。通过制冷制粉釜内温度保持在80～200℃范围内。
所述制粉釜内壁和所述盛粉盆为不锈钢，当制备钛粉末时，制粉釜内壁、制粉釜内冷却水管和盛粉盆表面喷涂有钛涂层。
本发明所述的高能等离子焰流制备球形粉末的装置还包括状态监控系统，其由制粉釜正压力表、制粉釜负压表、制粉釜温度传感器、冷却水压力传感器、冷却水流量传感器、冷却水温度传感器、等离子工作气体压力和流量传感器、等离子混合气压力传感器组成。可以实现对制粉过程等离子炬的电参数、气参数、等离子炬冷却水状态、制粉釜内的气压和温度、制粉釜冷却水状态、循环气体的压力和温度等实时监控，并提供反馈信号，出现报警时可按设定后的程序紧急停止工作。
各个装置的具体功能如下：
(1)等离子炬，其用于产生高速等离子焰流，熔化粉末原料，雾化、球化原料熔滴并吹出，等离子炬内部钨极接电源的负极，喷嘴接电源的正极，工作气体经控制总成送入等离子炬的喷枪内。
(2)送粉器，其将粉末原料经送粉软管、送粉接头轴向送至等离子炬的喷嘴内(喷枪内)。
(3)等离子炬制冷机，其用于向等离子炬提供循环冷却水，对等离子炬的枪体进行冷却；等离子炬制冷系统由等离子炬制冷机，水电转接头、连续水管和水电缆构成。
(4)制粉釜制冷机，其用于向制粉釜内的冷却水管提供循环冷却水；制粉釜冷却系统由制粉釜制冷机、冷却水管、连接水管构成。
(5)电源，其用于向等离子炬供电。
(6)真空泵，其用于制粉釜内抽真空；在真空泵与制粉釜之间有抽气闸板阀，用于开关抽气通道。
(7)制粉釜，其为整个制粉过程提供密闭空间，抽真空时内部为负压，正常工作时内部由负压升高至正压；制粉釜上装有正压表、负压表、温度表构成监控系统，用于监控内部气压、温度。
(8)盛粉盆，其用于收集喷射产生的金属粉末。
(9)高压气体循环总成，在排气口依次接有排气闸板阀、气体循环闸板阀、多级过滤器、冷却装置、多级增压器、高压气罐，闸板阀1用于开关制粉釜内向外排出气体，闸板阀2用于开关向外部环境排出气体，气体循环闸板阀用于开关气体循环通道，第一级滤过器用于过滤排出的气体，收集粒径大于15μm的粉末，第二、三级过滤器用于提高气体的纯净度，冷却装置用于降低气体的温度，多级增压器用于提高气体的压力至1.5mpa以上，高压气罐用于存储高压气体，并向控制总成输送高压工作气体，实现工作气体的循环利用；
(10)控制总成，其用于控制整个制粉系统的水、电、气，并实时监控系统运行状态。
本发明所述的高能等离子焰流制备球形粉末的装置，能够制备粒径较小的金属球形粉末且产率较高。
本发明还提供一种高能等离子焰流制备球形粉末的方法，包括如下步骤：
步骤1：将制粉釜内的气压抽至1×10-5～10pa，而后反填氩气至常压，重复反填氩气3次；
步骤2：供电使等离子炬喷枪内产生等离子焰流，控制等离子炬的电压为30～230v，电流为200～1000a，惰性气体的流量为50～400l/min，送粉器以20～200g/min的送粉量将原料粉末沿等离子炬喷枪轴向送入喷枪内；
步骤3：等离子炬喷枪内的惰性高速等离子焰流加热熔化原料粉末成熔滴，并同时雾化、球化熔滴，射出的熔滴在制粉釜内飞行，自然冷却、凝固，降落在底部盛粉盆中，控制制粉釜内的气压小于等于0.5mpa(当然也可以根据具体情况设定气压限值，并不限于0.5mpa)，制粉釜内气压大于0.5mpa时，一实施例是打开排气闸板阀1和排气闸板阀2，保持气体循环闸板阀关闭，排出气体使制粉釜内气压小于等于0.5mpa。另一实施例是打开排气闸板阀1和气体循环闸板阀，保持排气闸板阀2关闭，排出气体经过滤、冷却、增压至1.5mpa充入高压气罐，然后进入控制总成实现工作气体的循环利用；
步骤4：制粉结束后，排出制粉釜内气体降至常压后，打开制粉釜，取出盛粉盆并分筛盛粉盆中的粉末，获得不同粒径球形粉末。
本实施例中，还包括对步骤2进行调节：调整原料送粉量、等离子炬的电压、电流和气体流量，根据经验，对所得球形粉末中直径为15～53μm的球形粉末所占比重进行控制：
代入条件为：①ug∈[30,230]；②ig∈[200,1000]；③ug·ig∈[30000,150000]；④qga+qgh∈[50,400]；⑤qp∈[20,200]；⑥dp∈[15,200]；
其中，
得到一组较优制备参数为：所述高能速等离子炬的电压为160v，电流为370a；所述高能速等离子炬喷枪内氩气的气体流量为180l/min，氦气的流量为50l/min；所述原料的送粉量为80g/min。采用上述制备参数，得到直径为15～53μm的球形粉末所占比重可达89.6％。
得到另一组较优制备参数为：所述高能速等离子炬的电压为130v，电流为520a；所述高能速等离子炬喷枪内氩气的气体流量为260l/min，氦气的流量为20l/min；所述原料的送粉量为80g/min。采用上述制备参数，得到直径为15～53μm的球形粉末所占比重高达80.6％。
本发明中，所述原料粉末可以为为钛、钛合金粉末、铝、铝合金粉末、钨、钨合金粉末、钼、钼合金粉末、铜、铜合金粉末、钽、钽合金粉末、镍、镍基合金粉末或者铁基合金粉末。也可以为氧化钛粉末、氧化锆粉末、氧化钇粉末、氧化铬粉末或者氧化铝粉末。所述惰性工作气体为氩气或混合气，为混合气时主要气体(主气)为氩气，次级气体(次气)为氦气、氢气、氮气中的一种或多种组合。所述制备的金属球形粉末的直径为15～53μm。
本发明所述的高能等离子焰流制备球形粉末的方法，能够制备粒径为15～53μm的球形粉末且基本为实心，稳定性好，产率较高，可达到70％以上，制备效率较高，最高可达到10kg/h，成本较低；还能够得到制备粒径为15～53μm的球形粉末的较优制备参数，提高制备效率。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。