一种氮化物强化ODS钢及其制备方法与流程

本发明属于耐高温抗辐照金属材料领域，具体涉及一种由纳米氮化物与纳米氧化物协同强化的铁素体/马氏体钢，以下简称为氮化物强化ODS钢(Oxide Dispersion Strengthened)及其制备方法。

背景技术：

积极发展核电是我国能源发展的重要战略规划之一。然而，未来第四代裂变堆燃料包壳材料和聚变堆增殖包层结构材料面临高温、强中子辐照、腐蚀等极端恶劣的服役环境，对抗强中子辐照性能、高温力学性能、高温抗氧化性能等提出极高的要求，其中抗强中子辐照性能和高温力学性能是最关键的两个性能指标。

析出相越细小弥散，热稳定性越高，发挥的作用就越大。具有高稳定性的细小、弥散析出相不仅能够提高高温强度，还能捕获辐照缺陷，起到“陷阱”作用，从而增强抗中子辐照的能力。Y2O3颗粒是一种惰性稀土氧化物，物理化学性质稳定，具有较大的中子吸收截面；即使在高温、长时、应力环境下服役，仍然能够稳定钉扎位错运动，提高材料的高温组织热稳定性。当经受大剂量中子辐照时，材料内部发生(n,α)嬗变，产生具有放射性的同位素和氦原子，弥散分布在基体中的纳米Y2O3颗粒能够作为氦等各种辐照缺陷陷阱，阻止氦原子聚集形成氦泡，大幅度提高抗中子辐照性能。因此，氧化物弥散强化(ODS)钢具有优异的高温力学性能和良好的抗强中子辐照性能。

当前，在聚变堆用先进钢铁结构材料中，日本发展9-12Cr系列ODS钢，欧洲发展ODS-Eurofer97钢，中国发展CLAM-ODS钢、CLF-ODS钢等。与低活化钢(RAFM)相比，其相应添加氧化物的ODS钢高温力学性能和抗辐照性能均得到明显提高。然而，从更高温、长时、辐照的极端服役条件下看，以上ODS钢的成分和组织在初始设计时仍存在着不足之处：(1)此类ODS钢的母合金成分中含有碳元素，会形成大量M23C6碳化物，该碳化物仍然会在后续的高温长时服役条件下发生熟化长大。另外，辐照还会促进它的熟化；而粗大的M23C6碳化物会诱发蠕变孔洞，导致蠕变断裂以及辐照后韧脆转变温度(DBTT)急剧上升；(2)W、Mo元素是在高温长时过程中形成Laves相(Fe2W、Fe2Mo)的主要元素，过高的W、Mo元素含量，会增大Laves相析出的驱动力，在辅以辐照的条件下，粗化速度极大，不仅降低W、Mo元素的固溶强化效果，粗化的Laves相还会诱发蠕变断裂、致使DBTT上升。

专利文献1(CN201110103010)涉及一种新型氮化物强化马氏体耐热钢，其中所述马氏体耐热钢的主要合金成分(重量百分比)为Mn：0.8～1.5％；Cr:8.0～10.0％；W:≤1.5％；Mo:≤1.5％；且W+Mo:1.5～2.0％；Nb:≤0.06％；Ta:≤0.15％；且Nb+Ta：0.05～0.15％；V:0.1～0.3％；N:0.02～0.08％；Fe余量；C：≤0.005％；Si:≤0.5％；S:≤0.005％；P:≤0.005％；Co:≤1.5％；O:≤0.0010％；Ni:≤0.01％；Al:<0.01％；Ti:<0.005％；Cu:<0.01％。但是该合金析出相密度低，组织热稳定差，只能用于600℃及以下温度，无法在650℃以上温度下使用。

技术实现要素：

针对背景技术提出的技术问题，本发明的目的在于提出一种新型氮化物强化ODS钢及其制备方法，利用弥散细小的具有高热稳定性的氮化物和氧化物协同强化作用获得优良高温组织稳定性的氮化物强化ODS钢，通过独特新颖的组织设计，可以获得优良的抗强中子辐照性能和高温力学性能。

本发明的技术方案如下：

一种氮化物强化ODS钢，按重量百分比计，其合金成分如下：

C:≤0.03％，Si:≤0.5％，Mn:0.6～1.5％，Cr:8.0～15.0％，W:≤1.5％，Mo:≤1.5％，(W+Mo):1.0～1.5％，Nb:0.02～0.06％，Ta:0.05～0.15％，(Nb+Ta):0.10～0.15％，V:0.15～0.30％，0.05％≤Y2O3≤0.5％，N:0.02～0.08％，Co:≤0.05％，Ni:≤0.01％，Al:<0.01％，Ti:<0.005％，Cu:<0.01％，P<0.010％，S<0.005％，Fe余量；通过控制碳含量在0.03％以下，避免形成高温长时服役条件下易粗化的M23C6碳化物，M主要为Cr或Fe，而仅由具有热稳定性且弥散分布的纳米级氮化物和氧化物协同强化，由此获得优异的高温组织热稳定性与优异的抗辐照性能。

所述的氮化物强化ODS钢，其组织为铁素体或者马氏体组织，其上分布的纳米级氮化物的尺寸在10～50nm之间，数密度在10²¹～10²²个/立方米的数量级，而纳米氧化物颗粒的尺寸在20nm以下，数密度在10²³个/立方米的数量级。

所述的氮化物强化ODS钢的制备方法，该氮化物强化ODS钢的制备过程包括：母合金冶炼→粉末雾化→高能球磨→粉末包套抽气→热等静压固化成型→热轧→热处理，最终获得所需的组织；

按重量百分比计，氮化物强化ODS钢的母合金成分为：C:≤0.005％；Si:≤0.5％；Mn:0.6～1.5％；Cr:8.0～15.0％；W:≤1.5％；Mo:≤1.5％；(W+Mo):1.0～1.5％；Nb:0.02～0.06％；Ta:0.05～0.15％；(Nb+Ta):0.10～0.15％；V:0.15～0.30％；N:0.02～0.08％；Co:≤0.05％；Ni:≤0.01％；Al:<0.01％；Ti:<0.005％；Cu:<0.01％；P<0.010％，S<0.005％；Fe余量；简写为：Fe-0C-(8～15)Cr-1.25(W+Mo)-0.20V-0.12(Ta+Nb)-1.0Mn。

所述的Fe-0C-(8～15)Cr-1.25(W+Mo)-0.20V-0.12(Ta+Nb)-1.0Mn母合金中，Mn、Ta元素为易烧损元素，需按90～93％收得率进行配料，并在精炼时加入该合金元素，精炼时间为10～30min，期间搅拌3～5次。

所述的母合金粉末雾化要求如下：粒度<40μm，雾化气体压力>3.5MPa，过热度>200℃，保护气氛为体积纯度99.99％以上的氩气。

为了使粒径为20～50nm的Y2O3纳米颗粒均匀弥散分布于母合金粉末中，高能球磨工艺参数控制如下：球磨气氛为体积纯度99.99％以上的氩气，球料质量比为(5～10):1，球磨时间40～60h，转速为350～500r/min。

为了去除粉末颗粒表面吸附的气体减小孔隙率，粉末包套的抽气工艺如下：真空度为10^-1Pa，温度为400～500℃，时间为3～5h。

所述的粉末包套的热等静压固化成型工艺如下：压力为120～150MPa，温度为1000～1200℃，保温保压时间为3～5h。

为了进一步提高固化成型后氮化物强化ODS钢的致密度和力学性能，热轧工艺控制如下：开轧温度为1100～1200℃，终轧温度为900～950℃，轧制道次为5～6次。

所述的氮化物强化ODS钢的热处理工艺控制如下：正火工艺参数为1050～1200℃保温60～90min空冷，回火工艺参数为750～800℃保温90～120min空冷。

本发明的设计思想是：

发展本技术的关键点之一是：氮化物强化ODS钢母合金中C、N元素的精确控制。如图1所示，M23C6碳化物和氮化物的热稳定性相差极大，在600℃下，M23C6碳化物的熟化速度显著高于MX相。因而，氮化物强化ODS钢母合金中碳含量必须控制到0.0050％以下，进而在氮化物强化ODS钢中控制碳含量在0.03％以下，才可以有效避免碳化物的形成。C含量之所以要限定在0.03％以下的极低水平，是因为即使当碳含量在0.03％以上的低水平，钢中会生成大颗粒的M23C6碳化物。因此在氮化物强化ODS钢的母合金成分中，规定C含量在0.0050％以下。其次，N含量需要控制在0.02～0.08％水平。一方面，如果N含量超过0.08以上，容易在高温长时条件下消耗细小的氮化物而生成熟化速率较快的Z相，其成分大致为Cr(Nb,Ta,V)N；另一方面，如果N含量过低，钢中形成氮化物的数量太少。因此，经过前期实验优化研究，氮化物强化ODS钢母合金中氮含量须控制在0.02～0.08％的范围内。

前期实验研究表明，单纯采用氮化物强化马氏体耐热钢时，能够明显提高钢的持久强度，但是由于钢中氮化物析出相的数密度只能达到10²¹～10²²数量级，因此虽然在600℃/150MPa的条件下获得14970h的良好持久寿命，但在650℃时效几百小时后就会发生再结晶，其原因在于原钉扎晶界的M23C6消除、而氮化物相数密度不够。而此时如果通过增加氮含量来提高钢中氮化物颗粒的数密度，又会使得Z相的析出提高，反而损害材料的性能。因此，单独加入氮化物强化很难满足更高温度下的强度要求。另一方面，尽管通过机械合金化的方法可以在ODS钢获得数密度为10²³数量级的纳米级氧化物颗粒，但是要想获得理想的抗中子辐照性能，析出相的数密度越大越好，最好能达到10²⁴数量级(这是目前ODS钢中析出相数密度的努力目标)。因此，除了纳米氧化物颗粒外，在氮化物强化ODS钢中还需要纳米氮化物的协同强化，以获得最佳的抗辐照能力。

众所周知，W、Ta的感生放射性核素的半衰期大约为几百天，但Mo、Nb的感生放射性核素的半衰期则分别长达44年、2万年。利用低活化元素W、Ta代替高活化元素Mo、Nb，还可以获得具有低活化特性的氮化物强化ODS钢。因此，本发明所要求保护的成分中，还包含进行成分调整后具有低活化特性的氮化物强化ODS钢。

目前，还未发现有与本发明相似的母合金体系，这也正是本发明的主要特征。本发明的创新性在于氮化物-氧化物的协同强化，即钢中氮化物及氧化物颗粒的协同作用。如前所述，析出相的协同作用比单独添加能获得更优的技术效果。

本发明的优点及有益效果是：

1、首先，母合金中碳含量极低，在0.0050％以下，以使新型氮化物强化ODS钢中不形成在高温、辐照条件下易于粗化的M23C6碳化物，从而克服其对高温长时力学性能的影响；其次，母合金成分中会形成大量尺寸细小的氮化物；再次，经过机械合金化后，在母合金基体中引入纳米级氧化物颗粒，增加析出相的数密度，获得由细小尺寸的氮化物和氧化物协同强化的新型氮化物强化ODS钢。

2、本发明成分的氮化物强化ODS钢，其主要特征在于：1)钢中碳含量极低(C：＜0.03％)，基体组织中不形成高温下易于熟化的M23C6(M主要为Cr、Fe)碳化物；2)钢中NbN、TaN、VN高热稳定性的氮化物的尺寸在10～50nm之间，数密度(个/立方米)在10²¹～10²²数量级，而纳米氧化物颗粒的尺寸在20nm以下，数密度在10²³数量级；3)钢中Co、W、Mo三种元素的含量限制在较低的水平，以降低钢在长时高温条件下Laves相的析出驱动力。钢的铁素体/马氏体基体组织由具有极高热稳定性且弥散分布的纳米级氮化物和氧化物强烈钉扎，获得高温、强辐照服役条件下优异的高温力学性能和抗辐照性能。

附图说明：

图1为M23C6碳化物和氮化物的热稳定性比较。其中，(a)为在1300℃高温下MX类析出相与M23C6碳化物的熟化速率，(b)为在600℃高温长时条件下MX类碳氮化物与M23C6碳化物的粗化速度比较，横坐标exposure time代表曝光时间(h)，纵坐标mean diameter of particies代表颗粒平均直径(nm)，gauge length为标距长度，specimen head为试样端部，P92creep specimens为蠕变试样。

图2为(9Cr-0.1C)ODS钢在700℃下长时时效后的碳化物演变。其中，(a)原始态，(b)1000h，(c)5000h，(d)10000h。

图3为氮含量在要求范围内母合金中氮化物析出相形貌。其中，(a)实施例1母合金，(b)实施例2母合金，(c)实施例3母合金，(d)实施例4母合金。

图4为与图3中母合金成分相对应的氮化物强化ODS钢中析出相形貌。其中，(a)

实施例1，(b)实施例2，(c)实施例3，(d)实施例4。

图5为N<0.03％时母合金中的氮化物形貌。

图6为N>0.08％时母合金中的氮化物形貌及长时时效后析出的Z相。其中，(a)氮化物析出相，(b)Z相。

图7为母合金成分的高温力学性能及组织稳定性；其中，(a)力学性能曲线，横坐标Time代表时间(h)，纵坐标Stress代表应力(MPa)；(b)热处理态组织；(c)600℃/150MPa，14979h断裂；(d)600℃/150MPa持久3000h试样中的析出相；(e)650℃持久性能曲线，横坐标Time代表时间(h)，纵坐标Stress代表应力(MPa)；(f)650℃时效1000h发生完全再结晶。

图8为9Cr-ODS钢中的晶粒、纳米氧化物的形貌。其中，(a)晶粒形貌，(b)纳米氧化物形貌，(c)晶粒大小、纳米颗粒尺寸与数密度。

图9为新型氮化物强化ODS钢中析出相的形貌及在700℃下时效后的演变形貌。其中，(a)原始态，(b)1000h，(c)5000h，(d)10000h。

图10为700℃时效不同时间后新型氮化物强化ODS钢的硬度曲线。

具体实施方式：

在具体实施过程中，本发明提供一种氮化物强化ODS钢，其合金成分(重量百分比)为：C:≤0.03％，Si:≤0.5％，Mn:0.6～1.5％，Cr:8.0～15.0％，W:≤1.5％，Mo:≤1.5％，(W+Mo):1.0～1.5％，Nb:0.02～0.06％，Ta:0.05～0.15％，(Nb+Ta):0.10～0.15％，V:0.15～0.30％，0.05％≤Y2O3≤0.5％，N:0.02～0.08％，Co:≤0.05％，Ni:≤0.01％，Al:<0.01％，Ti:<0.005％，Cu:<0.01％，P<0.010％，S<0.005％，Fe余量。通过控制碳含量在0.03％(重量百分比)以下，避免形成高温长时服役条件下易粗化的M23C6(M主要为Cr、Fe)碳化物，而仅由具有极高热稳定性且弥散分布的纳米级氮化物和氧化物协同强化，由此获得优异的高温组织热稳定性与优异的抗辐照性能。其组织为铁素体或者马氏体组织，其上分布的纳米级氮化物的尺寸在10～50nm之间，数密度(个/立方米)在10²¹～10²²数量级，而纳米氧化物颗粒的尺寸在20nm以下，数密度在10²³数量级。

所述氮化物强化ODS钢的制备过程，包括：母合金冶炼→粉末雾化→高能球磨→粉末包套抽气→热等静压固化成型→热轧→热处理，最终获得所需的组织。氮化物强化ODS钢的母合金成分(重量百分比)为：C:≤0.005％；Si:≤0.5％；Mn:0.6～1.5％；Cr:8.0～15.0％；W:≤1.5％；Mo:≤1.5％；(W+Mo):1.0～1.5％；Nb:0.02～0.06％；Ta:0.05～0.15％；(Nb+Ta):0.10～0.15％；V:0.15～0.30％；N:0.02～0.08％；Co:≤0.05％；Ni:≤0.01％；Al:<0.01％；Ti:<0.005％；Cu:<0.01％；P<0.010％，S<0.005％；Fe余量；可以简写为：Fe-0C-(8-15)Cr-1.25(W+Mo)-0.20V-0.12(Ta+Nb)-1.0Mn。采用真空感应熔炼的方法冶炼超纯净母合金，使用超低碳(含量在0.002wt％左右)的高纯铁、高纯Cr、枝晶纯V、高纯W、Ta条等高纯度原料，进行真空感应熔炼。母合金中Mn、Ta元素为易烧损元素，需按90～93％收得率进行配料，并在精炼时加入该合金元素，精炼时间为10～30min，期间搅拌3～5次。

以下通过实施例和比较例对本发明进行详细说明。

实施例1：

本实施例中，氮化物强化ODS钢，其合金成分(重量百分比)为，C:0.03％，Si:0.2％，Mn:1.0％，Cr:8.9％，W:1.43％，Nb:0.02％，Ta:0.10％，V:0.18％，Y2O3:0.1％，N:0.03％，Co:0.02％，Ni:0.005％，Al:0.005％，Ti:0.002％，Cu:0.005％，P:0.008％，S:0.002％，Fe余量。

所述氮化物强化ODS钢的制备过程如下：

(1)母合金冶炼，母合金成分为：

0.004C-8.9Cr-1.45W-0.19V-0.12Ta-0.02Nb-1.0Mn-0.032N，母合金中Mn、Ta元素为易烧损元素，需按90～93％收得率进行配料，并在精炼时加入该合金元素，精炼时间为20min，期间搅拌4次；

(2)粉末雾化，平均粒度35μm，雾化气体压力4.0MPa，过热度250℃，保护气氛为体积纯度99.99％的氩气；

(3)高能球磨，为使Y2O3颗粒粒径30nm、且均匀弥散分布于母合金粉末中，高能球磨工艺参数控制如下：球磨气氛为体积纯度99.99％的氩气，球料质量比为8:1，球磨时间50h，转速为400r/min；

(4)粉末包套抽气，为去除粉末颗粒表面吸附的气体减小孔隙率，粉末包套的抽气工艺如下：真空度为10^-1Pa，温度为450℃，时间为4h；

(5)热等静压固化成型，压力为130MPa，温度为1100℃，保温保压时间为4h；

(6)热轧，开轧温度为1150℃，终轧温度为920℃，轧制道次为6次；

(7)热处理，正火工艺参数为1100℃/80min/空冷，回火工艺参数为770℃/100min/空冷。

实施例2：

采用与实施例1相同的“母合金冶炼-粉末雾化-高能球磨-粉末包套抽气-热等静压固化成型-热轧-热处理”制备工艺，其中母合金成分为：

0.003C-11Cr-1.5W-0.18V-0.14Ta-1.2Mn-0.05N。

本实施例中，氮化物强化ODS钢，其合金成分(重量百分比)为，C:0.015％，Si:0.2％，Mn:1.0％，Cr:11％，W:1.5％，Ta:0.12％，V:0.18％，Y2O3:0.15％，N:0.045％，Co:0.03％，Ni:0.004％，Al:0.006％，Ti:0.002％，Cu:0.005％，P:0.005％，S:0.002％，Fe余量。

实施例3：

采用与实施例1相同的“母合金冶炼-粉末雾化-高能球磨-粉末包套抽气-热等静压固化成型-热轧-热处理”制备工艺，其中母合金成分为：

0.002C-12Cr-1.0W-0.4Mo-0.18V-0.13Ta-0.02Nb-0.6Mn-0.06N。

本实施例中，氮化物强化ODS钢，其合金成分(重量百分比)为，C:0.010％，Si:0.3％，Mn:0.6％，Cr:12％，W:1.0％，Mo:0.4％，Nb:0.02％，Ta:0.12％，V:0.18％，Y2O3:0.3％，N:0.056％，Co:0.01％，Ni:0.003％，Al:0.005％，Ti:0.001％，Cu:0.002％，P:0.004％，S:0.003％，Fe余量。

实施例4：

采用与实施例1相同的“母合金冶炼-粉末雾化-高能球磨-粉末包套抽气-热等静压固化成型-热轧-热处理”制备工艺，其中母合金成分为：

0.005C-14Cr-1.2W-0.3Mo-0.22V-0.10Ta-0.04Nb-1.0Mn-0.075N。

本实施例中，氮化物强化ODS钢，其合金成分(重量百分比)为，C:0.008％，Si:0.2％，Mn:0.8％，Cr:14％，W:1.2％，Mo:0.3％，Nb:0.042％，Ta:0.08％，V:0.20％，Y2O3:0.5％，N:0.065％，Co:0.03％，Ni:0.002％，Al:0.005％，Ti:0.002％，Cu:0.003％，P:0.005％，S:0.003％，Fe余量。

对比例1：9Cr-0.1C的ODS钢

采用与实施例1相同的“母合金冶炼-粉末雾化-高能球磨-粉末包套抽气-热等静压固化成型-热轧-热处理”制备工艺，其合金成分为：0.10C-9.0Cr-2.0W-0.2V-0.27Y2O3。

对比例2：

采用与实施例1相同的“母合金冶炼-粉末雾化-高能球磨-粉末包套抽气-热等静压固化成型-热轧-热处理”制备工艺，其中母合金成分为：

0.003C-8.8Cr-1.50W-0.18V-0.15Ta-0.8Mn-0.015N。

本对比例中，氮化物强化ODS钢，其合金成分(重量百分比)为，C:0.02％，Si:0.3％，Mn:0.8％，Cr:8.9％，W:1.50％，Ta:0.14％，V:0.16％，Y2O3:0.3％，N:0.012％，Co:0.04％，Ni:0.006％，Al:0.007％，Ti:0.002％，Cu:0.005％，P:0.004％，S:0.003％，Fe余量。

对比例3：

采用与实施例1相同的“母合金冶炼-粉末雾化-高能球磨-粉末包套抽气-热等静压固化成型-热轧-热处理”制备工艺，其中母合金成分为：

0.005C-13Cr-1.46W-0.21V-0.14Ta-0.8Mn-0.085N。

本对比例中，氮化物强化ODS钢，其合金成分(重量百分比)为，C:0.03％，Si:0.1％，Mn:0.8％，Cr:13.2％，W:1.45％，Ta:0.12％，V:0.20％，Y2O3:0.26％，N:0.086％，Co:0.02％，Ni:0.004％，Al:0.006％，Ti:0.003％，Cu:0.004％，P:0.005％，S:0.004％，Fe余量。

对比例4：

采用与实施例1相同的“母合金冶炼-热轧-热处理”制备工艺制备单纯氮化物强化钢，其合金成分为：0.003C-8.9Cr-1.4W-0.20V-0.05Nb-0.8Mn-0.028N。

对比例5：

采用与实施例1相同的“母合金冶炼-粉末雾化-高能球磨-粉末包套抽气-热等静压固化成型-热轧-热处理”制备工艺制备ODS钢，其合金成分为：0.01C-9Cr-1.5W-0.20V-0.3Y2O3。

表1实施例钢与对比例钢力学性能

如图1(a)-(b)所示，从M23C6碳化物和氮化物的热稳定性比较可以看出：在1300℃高温下，MX类碳化物或氮化物的熟化速度要明显小于M23C6碳化物，见图1(a)；另外，在600℃高温长时条件下，MX类碳氮化物的粗化速度也要明显小于M23C6碳化物，见图1(b)。

如图2(a)-(d)所示，从(9Cr-0.1C)ODS钢在700℃下长时时效后的碳化物演变可以看出，常规含碳ODS钢中在高温长时运行后，会生成粗大的M23C6碳化物，损害材料的高温力学性能。

图3(a)、图3(b)、图3(c)、图3(d)分别为氮含量在成分要求范围内母合金中氮化物析出相形貌，其中氮化物析出相细小；氮化物析出相的数密度随着氮含量的提高而有所提高，但氮化物析出相的数密度都在10²¹～10²²量级。

图4(a)、图4(b)、图4(c)、图4(d)分别为图3(a)、图3(b)、图3(c)、图3(d)对应的实施例1～4中析出相的形貌。

对比例1含有0.1wt％C含量的9Cr-ODS钢在700℃下长时时效，经时效5000h以上，M23C6碳化物就开始明显长大，当时效10000h时，M23C6碳化物析出相的尺寸最大可以达到1μm。因此含碳型ODS钢不能克服M23C6碳化物容易粗化的缺点。

对比例2中母合金中N含量小于0.02wt％，从图5中可以看出，析出相的密度明显过低，因此母合金中N含量不宜小于0.02wt％。

对比例3中母合金N>0.080wt％，其氮化物的析出相形貌如图6(a)中所示，但在650℃长期时效5000h过程中氮化物易于形成Z相，如图6(b)所示。

对比例4为不添加Y2O3的单纯由氮化物强化的母合金成分钢9CrWVNbN，虽然在600℃下具有优异的高温持久性能(见图7(a))和良好的高温组织稳定性(见图7(b),图7(c))，且经过长达14979h的长时蠕变组织仍然稳定。从图7(d)可以看出，钢中弥散分布的细小氮化物析出相对对组织的稳定化作用是600℃下9CrWVNbN钢获得良好高温持久性能的原因。

但是，当服役温度从600℃提高到650℃时，不添加Y2O3的单纯由氮化物强化的母合金成分9CrWVNbN钢由于析出相数密度不足，持久几百小时后组织就发生再结晶，强度迅速下降而发生蠕变断裂。可见，不添加Y2O3的单纯由氮化物强化的母合金成分钢不能满足更高温度下的使用要求，需要在钢基体中引入更多的弥散析出相。

对比例5为仅添加Y2O3不含氮化物的9Cr-ODS钢。如图8(a)-(c)所示，9Cr-ODS钢的平均晶粒尺寸约为1～2μm，纳米颗粒大小约为3.5nm，数密度为10²³/m³。但还达不到10²⁴/m³数量级，因此还需要更多尺寸细小的析出相以提高抗中子辐照的能力。

如图9(a)-(d)所示，从实施例2中析出相在700℃下时效达到10000h后析出相仍然没有长大，说明新型氮化物强化ODS钢中纳米级氮化物和纳米级氧化物均具有良好的热稳定性。

如图10所示，从700℃时效不同时间后新型氮化物强化ODS钢的硬度可以看出，硬度没有明显的改变，说明新型氮化物强化ODS钢具有良好的力学性能稳定性，这与其良好的组织稳定性相一致。

对实施例钢1、对比例4和对比例5进行电子、离子辐照实验，结果表明，含有氮化物和纳米氧化物颗粒的实施例钢1的辐照肿胀小于仅由氮化物强化的对比例钢4和只含有纳米氧化物的对比例钢5。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。