一种废旧锂电池正极粉料连续浸取系统及浸取工艺的制作方法

本发明涉及废旧锂电池回收技术领域，尤其涉及一种废旧锂电池正极粉料连续浸取系统及浸取工艺。

背景技术：

随着新能源行业快速发展，锂离子电池的应用范围和市场规模逐年攀升。随着锂镍钴等自然资源的日益稀缺，电池原料的锂镍钴盐的价格快速增长。因此，基于废旧锂离子电池回收得到的锂镍钴资源市场会越来越大。

在目前国内，废旧锂电池中的正极粉料处理工艺主要以湿法回收技术为主。在湿法工艺中，为了尽量得到正极粉料中的镍钴锂等有价元素，需要用过量的硫酸和双氧水等对粉料进行浸出。但是同时，后续分离、除杂、提纯等工艺又需要对溶液ph进行调整，因此，过量的硫酸会消耗大量的氢氧化钠，同时也会向系统中引入大量硫酸钠，造成产品纯度降低，这就与电池回收的目的形成了矛盾，目前国内现有的技术均未能解决此问题。与此同时，现有的湿法回收技术中，浸取工艺为间歇性浸取，这种工艺中转储存设备较多，并占用一定操作人员，在一定程度上限制了设备利用率，降低了生产效率。

技术实现要素：

基于背景技术中存在的技术问题，本发明提出了一种废旧锂电池正极粉料连续浸取系统及浸取工艺。

本发明提出的一种废旧锂电池正极粉料连续浸取系统，包括第一反应釜、第二反应釜、搅拌罐、第一连续式固液分离器、第二连续式固液分离器、第三连续式固液分离器、酸浸液储槽和废渣储存槽；

第一反应釜通过第一管道与第一连续式固液分离器连通；第二反应釜通过第二管道与第二连续式固液分离器连通；搅拌罐通过第三管道与第三连续式固液分离器连通；第一连续式固液分离器通过第四管道与酸浸液储槽连通并通过第五管道与第二反应釜连通；第二连续式固液分离器通过第六管道与第一反应釜连通并通过第七管道与搅拌罐连通；第三连续式固液分离器通过第八管道与第二反应釜连通并通过第九管道与废渣储存槽连通。

本发明还提出的一种废旧锂电池正极粉料连续浸取工艺，包括以下步骤：

s1、将洗涤液计量投入搅拌罐中；

s2、待洗涤液流入第一反应釜内时，将锂电池正极粉料计量投入第一反应釜内，其中：第一反应釜保持不断恒温搅拌，物料停留时间为80-150min；

s3、将第一反应釜中反应浆料经第一管道输送至第一连续式固液分离器内，经第一连续式固液分离器分离所得的酸浸液经第四管道输送至酸浸液储槽，分离所得的固体经第五管道输送至第二连续式反应釜；

s4、将硫酸或硫酸、双氧水计量投入第二反应釜内，其中：第二反应釜保持不断恒温搅拌，物料停留时间为80-150min；

s5、将第二反应釜中反应浆料经第二管道输送至第二连续式固液分离器内，经第二连续式固液分离器分离所得的液体经第六管道输送至酸浸液储槽，分离所得的酸浸渣经第七管道输送至搅拌罐；

s6、搅拌罐保持不断搅拌，物料停留时间为5-30min；

s7、将搅拌罐中浆料经第三管道输送至第三连续式固液分离器内，经第三连续式固液分离器分离所得的液体经第八管道输送至第二反应釜，分离所得的废渣经第九管道输送至废渣储存槽。

优选的，在s1中，洗涤液为洁净水，按体积计量，每1kg正极粉料投入6-10l洁净水。

优选的，在s2中，第一反应釜维持反应温度为65-90℃。

优选的，在s4中，硫酸为98％浓硫酸，按体积进行计量，对于每1kg磷酸铁锂正极粉料投入0.5-1l硫酸，对于每1kg三元正极粉料投入0.8-2l硫酸。

优选的，在s4中，双氧水的有效质量分数大于25％，按体积进行计量，每1kg三元正极粉料投入1.5-3l双氧水。

优选的，在s4中，第二反应釜维持反应温度为65-90℃。

本发明提出的一种废旧锂电池正极粉料连续浸取工艺，得到的酸浸液ph在0.5-1.5之间，其中磷酸铁锂物料浸取得到的酸浸液中li+浓度在3-10g·l^-1，三元物料浸取得到的酸浸液中ni、co、mn的质量浓度和在40-90g·l^-1；得到的酸浸渣中的有价离子质量分数和小于0.5％，含水率为15-45％。本发明通过连续浸取，在保持高浸取率的同时，解决了硫酸用量过多的问题，同时减少了中转存储的设备，提高了生产效率。

附图说明

图1为本发明提出的一种废旧锂电池正极粉料连续浸取工艺的流程图。

具体实施方式

参照图1，本发明提出一种废旧锂电池正极粉料连续浸取系统，包括第一反应釜1、第二反应釜2、搅拌罐3、第一连续式固液分离器4、第二连续式固液分离器5、第三连续式固液分离器6、酸浸液储槽7和废渣储存槽8；

第一反应釜1通过第一管道与第一连续式固液分离器4连通；第二反应釜2通过第二管道与第二连续式固液分离器5连通；搅拌罐3通过第三管道与第三连续式固液分离器6连通；第一连续式固液分离器4通过第四管道与酸浸液储槽7连通并通过第五管道与第二反应釜2连通；第二连续式固液分离器5通过第六管道与第一反应釜1连通并通过第七管道与搅拌罐3连通；第三连续式固液分离器6通过第八管道与第二反应釜2连通并通过第九管道与废渣储存槽8连通。

实施例一

本发明提出的一种废旧锂电池正极粉料连续浸取工艺，包括以下步骤：

s1、将洁净水以80l·h^-1的流量进入搅拌罐3中；

s2、待洁净水开始流入第一反应釜1内时，将经过热处理的磷酸铁锂电池正极粉料以10kg·h^-1的速度传输进入第一反应釜1内，其中：第一反应釜1保持不断搅拌，温度维持在85℃，物料停留时间为80-150min；

s3、将第一反应釜1中反应浆料经第一管道输送至第一连续式固液分离器4内，经第一连续式固液分离器4分离所得的酸浸液经第四管道输送至酸浸液储槽7，分离所得的固体经第五管道输送至第二连续式反应釜；

s4、将98％硫酸以5l·h^-1的流量进入第二反应釜2内，其中：第二反应釜2保持不断搅拌，维持温度为85℃，物料停留时间为80-150min；

s5、将第二反应釜2中反应浆料经第二管道输送至第二连续式固液分离器5内，经第二连续式固液分离器5分离所得的液体经第六管道输送至酸浸液储槽7，分离所得的酸浸渣经第七管道输送至搅拌罐3；

s6、搅拌罐3保持不断搅拌，物料停留时间为5-30min；

s7、将搅拌罐3中浆料经第三管道输送至第三连续式固液分离器6内，经第三连续式固液分离器6分离所得的液体经第八管道输送至第二反应釜2，分离所得的废渣经第九管道输送至废渣储存槽8。

在本实施例中，在连续投入物料后并开始出渣后，检测第一连续式固液分离器4得到的酸浸液中，li⁺质量浓度为6.3g·l^-1；第三连续式固液分离器6得到的酸浸渣中，li质量分数为0.1％，含水率为32％。

实施例二

本发明提出的一种废旧锂电池正极粉料连续浸取工艺，包括以下步骤：

s1、将洁净水以l·h^-1的流量进入搅拌罐3中；

s2、待洁净水开始流入第一反应釜1内时，将经过热处理的622三元电池正极粉料以5kg·h^-1的速度传输进入第一反应釜1内，其中：第一反应釜1保持不断搅拌，温度维持在85℃，物料停留时间为80-150min；

s3、将第一反应釜1中反应浆料经第一管道输送至第一连续式固液分离器4内，经第一连续式固液分离器4分离所得的酸浸液经第四管道输送至酸浸液储槽7，分离所得的固体经第五管道输送至第二连续式反应釜；

s4、将取98％硫酸、27％双氧水分别以7l·h^-1、12l·h^-1的流量进入第二反应釜2内，其中：第二反应釜2保持不断搅拌，维持温度为85℃，物料停留时间为80-150min；

s5、将第二反应釜2中反应浆料经第二管道输送至第二连续式固液分离器5内，经第二连续式固液分离器5分离所得的液体经第六管道输送至酸浸液储槽7，分离所得的酸浸渣经第七管道输送至搅拌罐3；

s6、搅拌罐3保持不断搅拌，物料停留时间为5-30min；

s7、将搅拌罐3中浆料经第三管道输送至第三连续式固液分离器6内，经第三连续式固液分离器6分离所得的液体经第八管道输送至第二反应釜2，分离所得的废渣经第九管道输送至废渣储存槽8。

本实施例中，在连续投入物料后并开始出渣后，检测第一连续式固液分离器4得到的酸浸液中的离子质量浓度，li⁺、ni²⁺、co²⁺、mn²⁺分别为为8.2、37.0、11.9、11.5g·l^-1；第三连续式固液分离器6得到的酸浸渣中li、ni、co、mn的质量分数和为0.2％，含水率为40％。

本发明通过连续浸取，在保持高浸取率的同时，解决了硫酸用量过多的问题，同时减少了中转存储的设备，提高了生产效率。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。