一种有序孔结构钨骨架的制备方法与流程

本发明属于合金微观组织细化技术领域，具体涉及一种有序孔结构钨骨架的制备方法。

背景技术：

钨铜合金是一种由面心立方结构的铜粘结相和体心立方结构的钨颗粒组成的既不形成金属间化合物也不互相固溶的一种复合材料，通常被称为假合金或伪合金。因此，它既具有钨的高强度、低膨胀系数、高硬度等特性，同时又具有铜的良好的导电、高塑性和导热性等特性。钨铜合金由于自身的优良特性，在电子信息、国防、航空航天和机械加工等领域中具有十分广泛的用途，特别是作为电触头材料广泛应用于特高压断路器中。随着输电的距离增长，尤其是满负荷商业单向输电，对于高强度、高导热导电性能电触头材料尤为重要。电触头材料的质量，直接影响开关电器的质量和寿命，影响开关电器运行的可靠性。如何有效的改善电触头材料的电气寿命，成为特高压输电网完全稳定运行必须攻克的难题。而改善电触头材料的寿命，在于提高铜钨合金的抗烧蚀和导电性能，因为铜钨合金现在工业上的制备方法主要是熔渗法，所以铜钨合金的性能关键在于钨骨架的制备，所以本项目主要攻克的难题是高强度和均匀孔结构钨骨架的制备。此难题的攻克不仅有利于国民经济、工业的发展和本学科的发展，更是有利于社会的安全、稳定。具有均匀孔结构的钨骨架，在后期渗铜时，可以让铜液均匀的渗到钨骨架里去，使得铜钨复合材料的力学性能更加优异，可以更充分的发挥钨、铜各自的本征特性。通过改变孔隙率，可以轻松的改变两相的含量，以此来得到较好的力学性能、抗烧蚀性、导电性等综合性能，非常适合超高压电触头材料。

近年来快速发展起来的金属电子束选区熔化技术是利用高能热源熔化金属粉末，通过逐点一逐线一逐层堆积的方法实现三维实体零件的直接制造，具有孔结构可自由设计、高真空、无模具、近净成形的优点。日前该技术已应用于高温合、金不锈钢及钛合金复杂零件的制备。但是目前该技术在钨铜复合材料上的制备上还并没有相关的应用。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种有序孔结构钨骨架的制备方法，解决了现有技术中钨骨架强度低的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种有序孔结构钨骨架的制备方法，采用选区电子束熔覆技术制备有序孔结构钨骨架：首先，设计钨骨架三维结构，将设计的钨骨架结构输入计算机中建立三维实体模型，然后对三维立体模型进行分层切片，获取在不同高度上分层的信息；然后设定选区电子束熔覆技术工艺参数，成型设备开始运行直至整个钨骨架制造完成；最后将成型的钨骨架进行除杂；

本发明的特点还在于：

其中所述成型设备工作过程为：将钨金属粉末添加到送粉系统中，然后铺粉辊均匀铺粉，当每一层粉铺好之后，扫描系统在计算机的控制下开始按得到的分层信息打印，经激光扫描、预热、熔化以及成型过程，不断重复扫描至成型过程，直至三维零件制造完成；

其中所述钨金属粉末质量纯度不小于99.6％，直径为20μm-50μm；

其中所述钨金属粉末需利用除湿机进行除湿；

其中所述送粉系统的工作步骤为：将经处理过的钨金属粉末添加到送粉系统中，抽真空至真空度为1×10^-2pa-1.1×10^-2pa，然后将惰性气体添加到送粉系统中至真空度达到10pa-11pa；

其中所述选区电子束熔覆技术的工艺参数为：束斑尺寸为90μm-100μm,预热电子束电流为38ma-39ma，电子束功率为3kw-3.1kw，扫描速度为(1.3-1.46)×10⁴mm·s^-1，预热温度为1000℃-1100℃；熔化扫描电流为20ma-21ma，熔化扫描速度120mm·s^-1-200mm·s^-1，每层铺粉厚度为50μm-55μm；

其中所述除杂过程采用压缩空气法除杂；

其中所述成型设备为arcama2电子束选区熔覆设备。

本发明的有益效果是：

传统的粉末冶金法制备的烧结多孔钨骨架是粉末间依靠烧结颈相联形成，骨架强度有限，本发明的一种有序孔结构钨骨架的制备方法提出以电子束选区熔化成型方法制备钨骨架，是利用高能电子束流将钨金属粉末完全熔化后凝固形成多孔结构钨骨架，强度明显高于传统制备方法；

附图说明

图1为利用本发明的一种有序孔结构钨骨架的制备方法制备的有序孔结构钨骨架截面sem形貌图；

图2为利用本发明的一种有序孔结构钨骨架的制备方法制备的有序孔结构钨骨架截面sem形貌局部放大图；

图3为利用本发明的一种有序孔结构钨骨架的制备方法制备的有序孔结构钨骨架应力应变曲线；

图4为利用本发明的一种有序孔结构钨骨架的制备方法制备的有序孔结构钨骨架不同参数下的应力应变曲线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供一种有序孔结构钨骨架的制备方法，采用选区电子束熔覆技术制备有序孔结构钨骨架：首先，设计钨骨架三维结构，利用solidworks软件、pro/engineer软件或unigraphic软件设计钨骨架的三维结构，将设计的钨骨架结构输入计算机中建立三维实体模型，然后对三维立体模型利用buildassembler软件进行分层切片，获取在不同高度上分层的信息；然后将钨金属粉末添加到送粉系统中，钨金属粉末质量纯度不小于99.6％，直径为20μm-50μm，钨金属粉末需利用除湿机进行除湿，将经处理过的钨金属粉末添加到送分系统中，抽真空至真空度为1×10^-2pa-1.1×10^-2pa，然后将惰性气体添加到送分系统中至真空度达到10pa-11pa，然后铺粉辊均匀铺粉，每层铺粉厚度为50μm-55μm，当每一层粉铺好之后，扫描系统在计算机的控制下开始按得到的分层信息打印，经激光扫描、预热、熔化以及成型过程，不断重复扫描至成型过程，直至三维零件制造完成，其中选区电子束熔覆技术的工艺参数为：束斑尺寸为90μm-100μm,预热电子束电流为38ma-39ma，电子束功率为3kw-3.1kw，扫描速度为(1.3-1.46)×10⁴mm·s^-1，预扫描10-12次直至将粉末层预热到1000℃-1100℃；熔化扫描电流为20ma-21ma，熔化扫描速度120mm·s^-1-200mm·s^-1，最后将成型的钨骨架采用压缩空气法除杂，最后得到一种有序孔结构钨骨架。

从成型原理解释本发明的一种有序孔结构钨骨架的所制备方法的优点：

传统的粉末冶金法制备的烧结多孔钨骨架是粉末间依靠烧结颈相联形成，骨架强度有限，本发明提出以电子束选区熔化成型方法制备钨骨架，是利用高能电子束流将钨金属粉末完全熔化后凝固形成多孔结构钨骨架，强度明显高于传统制备方法；

本发明中，电子束选区熔化成型是根据三维模型直接成型，多孔钨骨架的结构可通过模型在一定范围内任意调整，钨骨架孔隙率为50-70％，通孔率能达到100％，因此，以此方法制备钨骨架再经过渗铜处理制备出的钨铜复合材料，钨铜两相的比例可以根据需要在一定范围内任意调整，铜相亦可实现完全连续，对于钨铜复合材料的导电性有明显提升。

本发明中，电子束选区熔化成型过程中快热快冷的循环热作用将在成形组织内部产生较高的热应力；对于不同合金，需要通过使用不同的工艺参数实现热应力的控制，避免成型开裂，本专利针对钨骨架结构设计出相应的预热温度和粉末熔化条件，有效控制成型过程中的温度梯度和热应力，保证钨骨架的强度和精度。

实施例1

步骤1，利用三维建模软件建立钨骨架的三维实体模型并添加支撑；所述三维实体模型为10×10×10mm的小正方体；所述三维建模软件为solidworks软件；

步骤2，利用分层软件对步骤1的三维实体模型进行切片离散化处理，利用为buildassembler软件分层，扫描路径为z字形网格式扫描，搭接率为50％，得到每层的截面数据，然后将各层的截面数据作为电子束扫描路径导入电子束选区熔化成形设备中，之后在电子束选区熔化设备上设定加工参数，所述加工参数包括金属粉末层厚、束斑直径、搭接率、电子束功率、熔化电流和电子束扫描速度；所述金属粉末层厚为50μm；所述束斑直径为100μm；所述电子束功率为3000w；所述熔化电流为20ma；所述电子束扫描速度为200mm/s；

步骤3，利用除湿机将钨金属粉末进行除湿，然后将钨金属粉末加入到步骤2中设定加工参数后的电子束选区熔化设备中，抽真空至真空度达到1×10^-2pa后，冲入惰性气体使得真空度达到10pa，然后采用电子束对电子束选区熔化设备中的底板进行预热直至底板的温度达到1000℃；所述金属粉末球形度、流动性、松装密度良好，粒径20μm(粒径20μm-50μm，20μm占60％以上)，质量纯度99.6％的钨粉；

步骤4，将钨金属粉末平铺在步骤3中预热后的底板上，然后采用较大的电子束电流和扫描速度对平铺在底板上的金属粉末进行预热；所述预热电流为30ma；所述预热电子束扫描速度为1.46×10⁴mm/s，采用电子束按照步骤2中所述电子束扫描路径对预热后的金属粉末进行选区熔化扫描，形成单层实体片层；升降台下降一层，重复所述的平铺金属粉末并进行预热的加工工艺以及对预热后的金属粉末进行选区熔化扫描形成单层实体片层的加工工艺，直至各层实体均制备完成，得到钨骨架电子束选区熔化成型件；最后采用压缩空气除去钨骨架电子束选区熔化成型件中多余的粉末，清洗干净后烘干，得到有序孔结构的钨骨架。

经检测可知，本实施例所制备的钨骨架孔隙率为60％，200层钨骨架在骨架的高度上呈整齐层叠设置。本实施例制备的钨骨架截面sem形貌如图1与图2所示，可以看到孔洞形状较为规则、保存完好，没有明显变形和坍塌等缺陷，孔的大小均为1×1mm的正方形且均匀排列，本实施例制备的钨骨架的压缩应力应变曲线如图3与图4所示，同一参数条件下制得的钨骨架强度不一，但整体都较高，最高可以达到300mpa，与设计要求一致。

实施例2

步骤1，利用三维建模软件建立钨骨架的三维实体模型并添加支撑；所述三维实体模型为10×30×10mm的小正方体；所述三维建模软件为solidworks软件；

步骤2，利用分层软件对步骤1的三维实体模型进行切片离散化处理，利用为buildassembler软件分层，扫描路径为z字形网格式扫描，搭接率为50％，得到每层的截面数据，然后将各层的截面数据作为电子束扫描路径导入电子束选区熔化成形设备中，之后在电子束选区熔化设备上设定加工参数，所述加工参数包括金属粉末层厚、束斑直径、搭接率、电子束功率、熔化电流和电子束扫描速度；所述金属粉末层厚为50μm；所述束斑直径为100μm；所述电子束功率为3100w；所述熔化电流为20ma；所述电子束扫描速度为150mm/s；

步骤3，利用除湿机将钨金属粉末进行除湿，然后将钨金属粉末加入到步骤2中设定加工参数后的电子束选区熔化设备中，抽真空至真空度达到1×10^-2pa后，冲入惰性气体使得真空度达到10pa，然后采用电子束对电子束选区熔化设备中的底板进行预热直至底板的温度达到1000℃；所述金属粉末球形度、流动性、松装密度良好，粒径30μm(同上)，质量纯度99.6％的钨粉；

步骤4，将钨金属粉末平铺在步骤3中预热后的底板上，然后采用较大的电子束电流和扫描速度对平铺在底板上的金属粉末进行预热；所述预热电流为38ma；所述预热电子束扫描速度为1.3×10⁴mm/s，采用电子束按照步骤2中所述电子束扫描路径对预热后的金属粉末进行选区熔化扫描，形成单层实体片层；升降台下降一层，重复所述的平铺金属粉末并进行预热的加工工艺以及对预热后的金属粉末进行选区熔化扫描形成单层实体片层的加工工艺，直至各层实体均制备完成，得到钨骨架电子束选区熔化成型件；最后采用压缩空气除去钨骨架电子束选区熔化成型件中多余的粉末，清洗干净后烘干，得到有序孔结构的钨骨架。

经检测可知，本实施例所制备的钨骨架孔隙率为50％，200层钨骨架在骨架的高度上呈整齐层叠设置。检测其截面可知孔洞形状较为规则、保存完好，没有明显变形和坍塌等缺陷，孔的大小均为1.2×1.2mm的正方形且均匀排列，压缩强度与实施例1接近，得到了孔结构均且强度高的钨骨架，与设计要求一致。

实施例3

步骤1，利用三维建模软件建立钨骨架的三维实体模型并添加支撑；所述三维实体模型为10×30×10mm的小正方体；所述三维建模软件为solidworks软件；

步骤2，利用分层软件对步骤1的三维实体模型进行切片离散化处理，利用为buildassembler软件分层，扫描路径为z字形网格式扫描，搭接率为50％，得到每层的截面数据，然后将各层的截面数据作为电子束扫描路径导入电子束选区熔化成形设备中，之后在电子束选区熔化设备上设定加工参数，所述加工参数包括金属粉末层厚、束斑直径、搭接率、电子束功率、熔化电流和电子束扫描速度；所述金属粉末层厚为50μm；所述束斑直径为100μm；所述电子束功率为3000w；所述熔化电流为20ma；所述电子束扫描速度为120mm/s；

步骤3，利用除湿机将钨金属粉末进行除湿，然后将钨金属粉末加入到步骤2中设定加工参数后的电子束选区熔化设备中，抽真空至真空度达到1×10^-2pa后，冲入惰性气体使得真空度达到10pa，然后采用电子束对电子束选区熔化设备中的底板进行预热直至底板的温度达到1000℃；所述金属粉末球形度、流动性、松装密度良好，粒径40μm(同上)，质量纯度99.6％的钨粉；

步骤4，将钨金属粉末平铺在步骤3中预热后的底板上，然后采用较大的电子束电流和扫描速度对平铺在底板上的金属粉末进行预热；所述预热电流为38ma；所述预热电子束扫描速度为1.3×10⁴mm/s，采用电子束按照步骤2中所述电子束扫描路径对预热后的金属粉末进行选区熔化扫描，形成单层实体片层；升降台下降一层，重复所述的平铺金属粉末并进行预热的加工工艺以及对预热后的金属粉末进行选区熔化扫描形成单层实体片层的加工工艺，直至各层实体均制备完成，得到钨骨架电子束选区熔化成型件；最后采用压缩空气除去钨骨架电子束选区熔化成型件中多余的粉末，清洗干净后烘干，得到有序孔结构的钨骨架。

经检测可知，本实施例所制备的钨骨架孔隙率为70％，200层钨骨架在骨架的高度上呈整齐层叠设置。检测其截面可知孔洞形状较为规则、保存完好，没有明显变形和坍塌等缺陷，孔的大小均为0.8×0.8mm的正方形且均匀排列，压缩强度高于实施例1，得到了孔结构均且强度高的钨骨架，与设计要求一致。