一种核电密封用O形环表面制备Ag涂层的方法与流程

本发明涉及反应堆压力容器密封领域，具体涉及一种核电密封用o形环表面制备ag涂层的方法。

背景技术：

反应堆压力容器是主回路冷却剂压力边界屏障中的一个重要设备，属于核安全一级设备，在核电厂服役期间内不可更换，其寿命决定了整个电厂的服役年限。反应堆压力容器的密封性能直接关系到核电厂能否正常运行，为了装卸反应堆堆芯和堆内构件，反应堆压力容器必须装一个可拆卸的顶盖。为了防止放射性物质泄漏，要求顶盖内密封结构的安全可靠。核电站通常采用o形环作为密封件。

核电站o形环一般采用电镀银的方法进行密封。然而，电镀工艺存在效率低、耗能大、化学污染大等严重缺点。此外，银镀层与基体的结合力较差，导致银镀层在服役过程中容易脱落，造成放射性物质泄漏。因此，必须采用新的技术替代电镀工艺以提高o形环密封性能。

技术实现要素：

本发明提供一种核电密封用o形环表面制备ag涂层的方法，其采用冷喷涂技术进行o形环表面ag涂层的制备，可有效避免现有技术中采用电镀方法进行ag涂层制备的缺点。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种核电密封用o形环表面制备ag涂层的方法，采用冷喷涂方法进行所述ag涂层的制备，包括如下步骤：

(1)将o形环的表面去油去污，机械打磨后进行干喷砂；将纯ag粉末放入干燥箱中干燥；

(2)打开空压机，调节载气及送粉气压力至1-3mpa；将干燥后的纯ag粉末加入送粉器中；将o形环放置在载物台上；

(3)调节气体加热温度为300-500℃；设置喷管到o形环距离为15-30mm；调节送粉量和送粉电压，打开冷喷涂设备开关，喷涂1-3分钟，重复喷涂8-10次，即制得所述o形环表面的ag涂层。

进一步的，所述纯ag粉末包括粒径为5-20μm的第一ag粉末、20-50μm的第二ag粉末以及50-70μm的第三ag粉末。

进一步的，所述第一ag粉末的体积分数为13-18％，所述第二ag粉末的体积分数为75％-85％，余量为第三ag粉末。

进一步的，所述步骤(1)中，将所述纯ag粉末在50-80℃保温2-4h进行干燥。

进一步的，所述步骤(3)中的送粉量为10-30g/min。

进一步的，所述步骤(3)中的送粉电压为20v。

进一步的，所述步骤(2)中的载气和送粉气为氦气、氩气或空气。

进一步的，所述o形环的材质为inconel718镍基合金，其组成成分为：

ni：50-55wt％；

cr：17-21wt％；

mo：2.8-3.3wt％；

nb：4.75-5.50wt％；

c：小于0.08wt％；

mn：小于0.35wt％；

fe：余量。

进一步的，所述o形环的环外直径为300mm，截面直径为12mm，截面壁厚为2mm。

进一步的，所述ag涂层的厚度为100-300μm。

采用以上技术方案后，本发明与现有技术相比具有如下优点：本发明采用冷喷涂技术在o形环表面进行ag涂层的制备，通过低温、高速小颗粒气流撞击o形环表面，在整个过程中粒子没有熔化，保持固体状态，粒子发生纯塑性变形聚合形成涂层。由于冷喷涂加热温度较低，颗粒基本没有氧化、烧损和晶粒长大现象，尤其适用ag这类对氧化敏感的材料。由于涂层制备过程中对基体的热影响小，使涂层与基体之间的热应力减少，涂层之间的残余应力小且主要为压应力，有利于获得较厚的涂层，且涂层致密均匀，与基体结合强度高。相对于电镀方法制备涂层，对环境污染小，且材料粉末可回收。

附图说明

附图1为本发明采用冷喷涂方法制备ag涂层的制备原理图；

附图2为本发明所使用的ag粉末的形貌图；

附图3为本发明实施例1所制得的ag涂层的截面形貌图。

其中，

1、送粉器；2、气体加热器；3、喷管。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

一种核电密封用o形环，其材质为inconel718镍基合金，其组成成分如下：

ni：50-55wt％；cr：17-21wt％；mo：2.8-3.3wt％；nb：4.75-5.50wt％；c：小于0.08wt％；mn：小于0.35wt％；fe：余量。

o形环的环外直径为300mm，截面直径为12mm，截面壁厚为2mm。

一种在上述o形环表面制备ag涂层的方法，采用冷喷涂方法进行ag涂层的制备，其制备原理图参见附图1所示，包括如下步骤：

(1)将o形环的表面去油去污，机械打磨后进行干喷砂；将纯ag粉末放入干燥箱中在50-80℃保温2-4h进行干燥。本发明所用的纯ag粉末包括粒径为5-20μm的第一ag粉末、20-50μm的第二ag粉末以及50-70μm的第三ag粉末，第一ag粉末的体积分数为13-18％，第二ag粉末的体积分数为75％-85％，余量为第三ag粉末。由于粒径为5-20μm的第一ag粉末质量小，动能小，粒子与o形环表面的结合强度过小，而50-70μm的第三ag粉末质量大，动能大，粒子与o形环表面的结合强度高，但是孔隙率大，通过调配本发明ag粉末的配方，可以得到兼具高结合强度和较好致密性的ag涂层。

本发明中的纯ag粉末采用气雾化方法制备，其化学成分按重量百分比为99.99％ag。

(2)打开空压机，调节载气及送粉气压力至1-3mpa，载气和送粉气为氦气、氩气或空气；将干燥后的纯ag粉末加入送粉器1中；将o形环放置在载物台上。

(3)调节气体加热器2使气体加热温度为300-500℃；设置喷管3到o形环距离为15-30mm；调节送粉量为10-30g/min，送粉电压为20v，本发明中的喷管为拉瓦尔喷管。打开冷喷涂设备开关，喷涂1-3分钟，重复喷涂8-10次，即制得o形环表面的ag涂层，ag涂层的厚度为100-300μm。优选的，喷涂过程中采用机械手使o形环按设定轨迹运动，从而使o形环表面不同部位的ag涂层更加均匀。

当喷管与o形环之间距离过小时，粒子到达基体表面时会反射，影响沉积效果；当喷管与o形环之间的距离过大时，粒子到达基体表面的速度过小，会降低结合强度。本发明将喷管3到o形环的距离设置为15-30mm可以使得粒子具有较好的沉积效果，从而得到性能优异的涂层。

实施例1

一种核电密封用o形环表面制备ag涂层的方法，其步骤为：

(1)将inconel718镍基合金制的o形环(环外直径×截面直径×截面壁厚：300mm×12mm×2mm)去油去污，然后利用砂纸打磨，并进行常规干喷砂；将纯ag粉末放入80℃的干燥箱中保温3h。

(2)载气和送粉气选择氩气，打开空压机，并调节至2mpa压力；将纯ag粉末加入送粉器1中；将o形环放置在载物台上。

(3)调节气体加热温度为450℃；设置喷管3到o形环距离为20mm；调节送粉量为20g/min；调节送粉电压为20v，打开设备开关，喷涂2分钟，重复8次，喷涂过程中采用机械手使o形环按设定轨迹运动，完成ag涂层的制备。所制得的ag涂层厚度为190μm。

本发明将制有ag涂层的o形环线切割为三部分进行性能测试。

本发明采用zeiss金相显微镜和imagej软件测试ag涂层孔隙率，结果见表1；本发明采用拉伸法测试ag涂层结合强度，结果见表2。经实践验证，采用该实施例的方法在o形环表面制备的ag涂层孔隙率低、结合强度高且密封效果更好。

表1

表2

实施例2

一种核电密封用o形环表面制备ag涂层的方法，其步骤为：

(1)将inconel718镍基合金制的o形环(环外直径×截面直径×截面壁厚：300mm×12mm×2mm)去油去污，然后利用砂纸打磨，并进行常规干喷砂；将纯ag粉末放入60℃的干燥箱中保温2h。

(2)载气和送粉气选择he气，打开空压机，并调节至3mpa压力；将纯ag粉末加入送粉器1中；将o形环放置在载物台上。

(3)调节气体加热温度为350℃；设置喷管3到o形环距离为20mm；调节送粉量为30g/min；调节送粉电压为20v，打开设备开关，喷涂3分钟，重复9次，完成ag涂层的制备。

将该实施例制备得到的ag涂层按实施例1的方法进行性能测试，其性能与实施例1制备得到的ag涂层性能类似，ag涂层的孔隙率低、结合强度高，并且相较传统采用电镀方法制备的ag涂层密封效果更好。

本发明采用冷喷涂技术在o形环表面进行ag涂层的制备由于涂层制备过程中对基体的热影响小，使涂层与基体之间的热应力减少，涂层之间的残余应力小且主要为压应力，有利于获得较厚的涂层，且涂层致密均匀，与基体结合强度高，可有效提高涂层的密封效果。相对于电镀方法制备涂层，本发明采用冷喷涂技术对环境污染小，且材料粉末可回收。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。