一种连续生产铜铬合金制粉方法与流程

文档序号:16920592发布日期:2019-02-19 19:20阅读:488来源:国知局

本发明属于合金制备技术领域,具体是涉及一种连续生产铜铬合金制粉方法。



背景技术:

真空电磁感应熔炼:通过电磁感应原理使感磁性较好的材料获得感应电流,达到加热的目的一种技术。电流以一定频率通过环绕在金属材料周围的电磁线圈,变化的电流产生感应磁场,并使得金属内部产生感应电流,并产生大量的热量,用来加热材料。在此过程中,由于整个过程发生在真空环境下,因此,有利于金属内部气体杂质的祛除,得到的金属合金材料更加纯粹。在熔化过程中,因为感应熔炼技术的特点,液态的金属材料在坩埚内部由于受到电磁力的相互作用,可以自动实现搅拌,使成分更加均匀。

雾化制粉法:雾化制粉时先用电炉或感应炉将金属原料熔炼为成分合格的合金液体(一般过热100~150℃),然后将其注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出,通过喷嘴时与高速气流或水流相遇被雾化为细小液滴,雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末。这种粉的每个颗粒不仅具有与既定熔融合金完全相同的均匀化学成分,而且由于快速凝固作用而细化了结晶结构;消除了第二相的宏观偏析。

在现有技术中使用传统的采用石墨坩埚为铜铬合金载体,存在铬和碳发生反应形成杂质的危害;无法实现连续性生产;铜、铬两相存在密度差,熔化过程必须搅拌,否则极易造成成分不均匀;铜铬合金散热快、流动性差,极易堵塞流道、喷嘴;当铬含量处在0.7%-40%之间,若冷却慢,则两相分离。



技术实现要素:

针对以上技术问题,本发明提供采用真空感应熔炼方式,利用电磁搅拌保证了成分的均匀性,通过缩短常规真空雾化制粉流程,去掉中间包过程,使得真空感应熔炼和真空雾化制粉有效结合,避免铜铬合金熔液在流动过程由于散热造成的堵塞以及冷却过慢引起的偏析现象的连续生产铜铬合金制粉技术。

本发明的技术方案是一种连续生产铜铬合金制粉方法,包括以下步骤:

(1)真空感应熔炼:材料组成及其重量百分比:铬0.7%~40%,铜余量,真空气雾化制粉设备的真空感应熔炼部分,布置有多个感应加热单元,每个单元安装有一件陶瓷坩埚,分别在陶瓷坩埚中装入所需材料,启动真空抽气系统,待到真空度达到10-3pa~10-1pa,采用中频电磁感应的梯度升高功率加热的方式,使得原材料中的气体进一步释放,当陶瓷坩埚中原材料温度达到1000~1200℃时,关闭真空抽气系统,在-0.09mpa~-0.06mpa条件下,充入惰性气体,并通过电磁感应搅拌,继续加热直至原材料处于熔化态;

(2)雾化制粉:通过红外测温仪器检测,待铜铬合金熔液过热度达到50~200℃之间,去掉陶瓷坩埚底部塞子,使得铜铬合金熔液直接经过陶瓷坩埚下方的导流嘴向下流出,在气压为2~30mpa条件下,将高压惰性气流通过喷嘴将金属液体雾化破碎成大量细小的液滴,等该单元中熔液流完后,对导流嘴进行感应加热,防止堵塞,同时转轴转动,下一个感应加热单元中陶瓷坩埚与导流嘴对接,对导流嘴进行感应加热停止,熔液由陶瓷坩埚底部导流嘴流出,重复雾化制粉过程;

(3)冷却筛分:细小的液滴在飞行中凝固成球形和亚球形颗粒,再经筛分离达到制备各种粒度的金属粉末;成型后的金属粉末的球形率达到95%~99%,且粉末的颗粒尺寸均小于60μm。

进一步地,步骤(1)中梯度升高功率加热的方式:第一阶段,控制功率在800~1000hz,进行加热处理10~20min,第二阶段,控制功率在1200~1400hz,进行加热处理15~25min,保温处理12~18min,第三阶段,控制功率在1800~2000hz,进行加热处理30~35min,保证原材料中的气体通过梯度功率加热的方式不断改变原材料的加热温度,有利于金属内部气体杂质的祛除,得到的金属合金材料更加纯粹。

进一步地,步骤(1)进行电磁感应搅拌时,先控制搅拌速率为800~1200r/min,搅拌时间为5~7min,然后以10~20r/min的速率降速至600~1000r/min,搅拌时间为8~12min,然后控制搅拌速率为1100~1400r/min,搅拌时间为4~6min,当金属成为液体时,金属液体之间分散不均匀流动性差,通过电磁感应不断的调速搅拌,调节铜铬合金的黏度,能够保证两者原料之间的混合型,保证分散均匀。

进一步地,步骤(1)惰性气体为氩气、氦气、氪气中的一种或多种组成的干燥气体,对加热过程中的原料进行保护。

进一步地,步骤(2)中进行高压惰性气流雾化破碎时,惰性气流是由体积比为1.5:1的氩气和氦气组成的低温干燥的混合气体,惰性气流的温度为6~8℃,气流流率为100~130ml/min,避免防止铜、铬两相在固态时分离以及冷却过慢引起的偏析现象。

进一步地,步骤(3)进行筛分前,先将得到的凝固成球形和亚球形颗粒在低温干燥的氮气环境下进行风吹,低温温度为10~12℃,气体流速为150~180sccm,静置处理10~15min,再在超声频率为20~30khz,真空度为0.04~0.06mpa条件下,处理6~10min,通过振荡,进行筛分,能够地保证形成的颗粒中有相同的均匀化学成分。

进一步地,步骤(3)进行筛分时,通过筛分膜对凝固成球形和亚球形颗粒进行筛分出达到制备各种粒度的金属粉末;所述筛分膜的制备方法,包括以下步骤:对聚乙二醇在微波频率为350~500mhz的条件下,加入碳化钨合金,处理12~18min;再在温度为35℃,真空度为0.01~0.2mpa的条件下真空脱泡1.2h,制得碳化钨浓度为0.3~0.5g/ml的混合液;然后在由体积比为1:1.2的氩气和氮气组成混合气体的保护氛围,温度为200~300℃的条件下,对泡沫金属锡基体脉冲处理5~10s,冷却室温;将混合液和处理后泡沫金属基体在压力为0.1~0.2mpa,离心速率为2800~3000r/min的条件下,处理25~45min,得到半成品筛分膜,通过在超声频率为15~25khz条件下,分散处理;处理完成后通过真空干燥处理,进行烧结处理,得到筛分膜;通过加入不同微米级别的气孔助剂进行膜孔径调节,得到要使用的颗粒筛分膜。

本发明的有益效果:本发明采用陶瓷坩埚,避免了碳和铬的反应,同时鉴于铜铬合金均匀性差、散热性差、流动性差、易于偏析的特点,优化缩短了常规真空气雾化工艺流程,取消常规真空气雾化工艺过程金属熔液通过中间包流经喷嘴这一过程,使得真空感应熔炼和真空气雾化工艺有效结合,通过感应熔炼保证了熔液成分的均匀性,并且由于取消了中间包这一过程,有效避免了铜铬合金熔液由于散热快导致堵塞流道、喷嘴的现象,同时通过高速气流冷却的方式,防止铜、铬两相在固态时分离,筛分膜能够降低过滤物通过压力,提高过滤效率,通过筛分膜有效的控制材料颗粒的尺寸,并且本发明实现了连续批量生产。

具体实施方式

实施例1

一种连续生产铜铬合金制粉方法,包括以下步骤:

(1)真空感应熔炼:材料组成及其重量百分比:铬0.7%,铜余量,真空气雾化制粉设备的真空感应熔炼部分,布置有多个感应加热单元,每个单元安装有一件陶瓷坩埚,分别在陶瓷坩埚中装入所需材料,启动真空抽气系统,待到真空度达到10-1pa,采用中频电磁感应的梯度升高功率加热,第一阶段,控制功率在800hz,进行加热处理10min,第二阶段,控制功率在1200hz,进行加热处理15min,保温处理12min,第三阶段,控制功率在1800hz,进行加热处理30min,使得原材料中的气体进一步释放,当陶瓷坩埚中原材料温度达到1000℃时,关闭真空抽气系统,在-0.09mpampa条件下,充入氩气,并通过电磁感应搅拌,先控制搅拌速率为800r/min,搅拌时间为5min,然后以10r/min的速率降速至600r/min,搅拌时间为8min,然后控制搅拌速率为1100r/min,搅拌时间为4min,继续加热直至原材料处于熔化态;

(2)雾化制粉:通过红外测温仪器检测,待铜铬合金熔液过热度达到50℃之间,去掉陶瓷坩埚底部塞子,使得铜铬合金熔液直接经过陶瓷坩埚下方的导流嘴向下流出,在气压为2mpa条件下,将高压惰性气体通过喷嘴将金属液体雾化破碎成大量细小的液滴,惰性气流是由体积比为1.5:1的氩气和氦气组成的高温干燥的混合气体,惰性气流的温度为6℃,气流流率为100ml/min,等该单元中熔液流完后,对导流嘴进行感应加热,防止堵塞,同时转轴转动,下一个感应加热单元中陶瓷坩埚与导流嘴对接,对导流嘴进行感应加热停止,熔液由陶瓷坩埚底部导流嘴流出,重复雾化制粉过程;

(3)冷却筛分:细小的液滴在飞行中凝固成球形和亚球形颗粒,在低温干燥的氮气环境下进行风吹,低温温度为10℃,气体流速为150sccm,静置处理10min,再在超声频率为20khz,真空度为0.04mpa条件下,处理6min,通过振荡,再经筛分离达到制备各种粒度的金属粉末,球形率达到95%,颗粒尺寸小于60μm。

实施例2

一种连续生产铜铬合金制粉方法,包括以下步骤:

(1)真空感应熔炼:材料组成及其重量百分比:铬30%,铜余量,真空气雾化制粉设备的真空感应熔炼部分,布置有多个感应加热单元,每个单元安装有一件陶瓷坩埚,分别在陶瓷坩埚中装入所需材料,启动真空抽气系统,待到真空度达到10-2pa,采用中频电磁感应的梯度升高功率加热,第一阶段,控制功率在900hz,进行加热处理15min,第二阶段,控制功率在1300hz,进行加热处理20min,保温处理15min,第三阶段,控制功率在1900hz,进行加热处理33min,使得原材料中的气体进一步释放,当陶瓷坩埚中原材料温度达到1100℃时,关闭真空抽气系统,在-0.08mpa条件下,充入按照体积比为1:1的氦气和氪气的混合气体,并通过电磁感应搅拌,先控制搅拌速率为1000r/min,搅拌时间为6min,然后以15r/min的速率降速至800r/min,搅拌时间为10min,然后控制搅拌速率为1200r/min,搅拌时间为5min,继续加热直至原材料处于熔化态;

(2)雾化制粉:通过红外测温仪器检测,待铜铬合金熔液过热度达到170℃之间,去掉陶瓷坩埚底部塞子,使得铜铬合金熔液直接经过陶瓷坩埚下方的导流嘴向下流出,在气压为15mpa条件下,将高压惰性气体通过喷嘴将金属液体雾化破碎成大量细小的液滴,惰性气流是由体积比为1.5:1的氩气和氦气组成的高温干燥的混合气体,惰性气流的温度为7℃,气流流率为120ml/min,等该单元中熔液流完后,对导流嘴进行感应加热,防止堵塞,同时转轴转动,下一个感应加热单元中陶瓷坩埚与导流嘴对接,对导流嘴进行感应加热停止,熔液由陶瓷坩埚底部导流嘴流出,重复雾化制粉过程;

(3)冷却筛分:细小的液滴在飞行中凝固成球形和亚球形颗粒,在低温干燥的氮气环境下进行风吹,低温温度为11℃,气体流速为160sccm,静置处理13min,再在超声频率为25khz,真空度为0.05mpa条件下,处理8min,通过振荡,再经筛分离达到制备各种粒度的金属粉末,球形率达到96%,颗粒尺寸小于60μm。

实施例3

一种连续生产铜铬合金制粉方法,包括以下步骤:

(1)真空感应熔炼:材料组成及其重量百分比:铬40%,铜余量,真空气雾化制粉设备的真空感应熔炼部分,布置有多个感应加热单元,每个单元安装有一件陶瓷坩埚,分别在陶瓷坩埚中装入所需材料,启动真空抽气系统,待到真空度达到10-3pa,采用中频电磁感应的梯度升高功率加热,第一阶段,控制功率在1000hz,进行加热处理20min,第二阶段,控制功率在1400hz,进行加热处理25min,保温处理18min,第三阶段,控制功率在2000hz,进行加热处理35min,使得原材料中的气体进一步释放,当陶瓷坩埚中原材料温度达到1200℃时,关闭真空抽气系统,在-0.06mpa条件下,充入按照体积比为1.5:1:1的氩气、氪气和氦气的混合气体,并通过电磁感应搅拌,先控制搅拌速率为1200r/min,搅拌时间为7min,然后以20r/min的速率降速至1000r/min,搅拌时间为12min,然后控制搅拌速率为1400r/min,搅拌时间为6min,继续加热直至原材料处于熔化态;

(2)雾化制粉:通过红外测温仪器检测,待铜铬合金熔液过热度达到200℃之间,去掉陶瓷坩埚底部塞子,使得铜铬合金熔液直接经过陶瓷坩埚下方的导流嘴向下流出,在气压为30mpa条件下,将高压惰性气体通过喷嘴将金属液体雾化破碎成大量细小的液滴,惰性气流是由体积比为1.5:1的氩气和氦气组成的高温干燥的混合气体,惰性气流的温度为8℃,气流流率为130ml/min,等该单元中熔液流完后,对导流嘴进行感应加热,防止堵塞,同时转轴转动,下一个感应加热单元中陶瓷坩埚与导流嘴对接,对导流嘴进行感应加热停止,熔液由陶瓷坩埚底部导流嘴流出,重复雾化制粉过程;

(3)冷却筛分:细小的液滴在飞行中凝固成球形和亚球形颗粒,在低温干燥的氮气环境下进行风吹,低温温度为12℃,气体流速为180sccm,静置处理15min,再在超声频率为30khz,真空度为0.06mpa条件下,处理10min,再经筛分膜筛分离达到制备各种粒度的金属粉末,球形率达到99%,颗粒尺寸小于60μm;上述筛分膜的制备方法,包括以下步骤:对聚乙二醇在微波频率为500mhz的条件下,加入碳化钨合金,处理18min;再在温度为35℃,真空度为0.2mpa的条件下真空脱泡1.2h,制得碳化钨浓度为0.5g/ml的混合液;然后在由体积比为1:1.2的氩气和氮气组成混合气体的保护氛围,温度为300℃的条件下,对泡沫金属锡基体脉冲处理10s,冷却室温;将混合液和处理后泡沫金属基体在压力为0.2mpa,离心速率为3000r/min的条件下,处理45min,得到半成品筛分膜,通过在超声频率为25khz条件下,分散处理;处理完成后通过真空干燥处理,进行烧结处理,得到筛分膜;通过加入不同微米级别的气孔助剂进行膜孔径调节,得到要使用的颗粒筛分膜。。

最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

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