通过熔融冶金程序制备金属间化合物Nb3Sn的方法与流程

nb3sn为来自铌-锡化合物组的金属间化合物。除nb3sn外，最熟知的相为nb6sn5和nbsn2。nb3sn以所谓的a15相结晶，并且已知是具有18.3k的转变温度的ii类超导体。由于该转变温度，nb3sn具有明显比铌-钛更好的电性能，但也是极脆的材料，不能直接加工成用于超导线圈的丝(wire)。因此，延展性前体是化合物在超导丝和电缆(cable)中实际使用的基础。此处提到的实例是青铜方法，其基于由青铜制成的圆柱形模制体。青铜遍及钻孔，向所述孔中插入由特别掺杂的铌制成的棒。青铜棒的外表面被薄钽涂层覆盖并且以铜基体为夹套以改进拉引性能。由该棒拉出的丝然后可以以任何形状盘卷，但不是超导的。它仅在加热至约700℃的温度时获得该属性。在该过程期间，来自青铜的锡扩散到铌丝中。当丝中的组成达到nb3sn时终止退火。钽屏障防止锡在退火过程期间向铜夹套中扩散。在该处理以后，丝为超导的，但也是非常机械敏感的，当丝甚至轻微弯折时，实际超导的nb3sn可能断裂。在生产用于具有高末端能量的粒子加速器的空腔谐振器(cavityresonator)中，还有利的是使用超导材料如nb3sn。空腔谐振器在该上下文中是关键的，由此权宜之计是使用计算机控制的添加工艺生产这种组件。为此，在添加工艺中需要大量高纯度超导化合物以产生用于加工的相应颗粒。尤其是，a15相的高纯度nb3sn可用于生产空腔谐振器。nb3sn可通过使元素在900-1000℃下反应或者在600℃下由nbsn2和铌以及低含量的cu作为催化剂得到。作为选择，氯化铌(v)和氯化锡(ii)可在1000℃以下的温度下转化以制备nb3sn，由此作为副产物得到气体氯化氢。ep0109233公开了制备nb3sn的方法，其中卤化铌用液态锡转化，其中卤化铌在其离解温度之下使用并且产物(nb3sn)作为反应混合物中的沉淀物沉降。上述方法的缺点通常是nb3sn，即作为a15相的铌-锡的产生难以控制。通常，超过微不足道的量的其它铌-锡相作为副产物得到，并且随后难以与主要相分离。由于转化通常不是完全的，需要使用大过量的sn，其又与随后提纯中的困难有关。因此，本发明的目的是至少部分地客服现有技术的缺点。本发明的另一目的是提供能够以高纯度和大量，特别是kg规模制备金属间化合物nb3sn的方法。本发明的另一目的是提供制备金属间化合物nb3sn的方法，通过所述方法可通过加入的nb和sn的量控制nb3sn的收率，并且其中与使用过量nb或sn有关的副产物基本是作为伴随产物的纯nb或纯sn。本发明的另一目的是提供制备金属间化合物nb3sn的方法，其基本产生a15相的nb3sn作为产物，其中产生仅微不足道或者非干扰量的其它铌-锡相。对解决至少一个上述目的的贡献由独立权利要求提供。从属权利要求为本发明的优选实施方案，其也贡献于解决至少一个上述目的。在本发明方法的上下文中描述的特征和细节也应当适用于本发明铌-锡化合物的上下文中，反之亦然。对解决至少一个上述目的的贡献由通过熔融冶金程序制备金属间化合物nb3sn的方法提供，其中所述方法包括以下步骤：i.挤压nb颗粒和sn颗粒以形成起始电极(startelectrode)，由此将挤压的起始电极在真空中在电弧中复熔(remelt)，由此得到第一模制体，或者ii.将nb起始电极在真空中在电弧中复熔，其中将sn颗粒引入在复熔期间的方法中形成的熔融nb中，由此得到第一模制体，其中适当地选择nb与sn的摩尔比使得所得第一模制体包含至少50重量％作为a15相的金属间化合物nb3sn以及如果合适的话游离nb和/或sn和不可避免的杂质。优选地，加入的sn和nb的重量含量合计达100重量％，意指在本发明方法中没有加入其它金属或金属元素。根据本发明方法的第一备选方案，将nb颗粒和sn颗粒以预定的化学计量比挤压以形成起始电极。使用真空-电弧复熔程序(真空电弧熔融——var)将挤压的起始电极复熔，由此得到第一模制体。根据本发明方法的第二备选方案，使用真空-电弧复熔程序将纯铌起始电极复熔。在复熔期间，将指定量的锡加入形成的熔融nb中，由此得到第一模制体。熔融圆柱形nb栓(stud)或者由nb片挤压的电极可用作nb起始电极。在两个备选方案中，适当地选择nb与sn的摩尔比(或者反之亦然)使得所得模制体包含至少50重量％作为a15相的金属间化合物nb3sn。优选地，适当地选择nb与sn的摩尔比使得所得模制体包含至少75重量％，更优选至少90重量％，甚至更优选至少95重量％，仍更优选至少99重量％，甚至仍更优选至少99.5重量％作为a15相的金属间化合物nb3sn。如果使用过量的nb或sn，则本发明方法基本产生nb3sn作为主要产物以及游离nb或sn作为除不可避免的杂质外的伴随产物。不可避免的杂质特别是随原料引入的伴随元素。所述杂质通常以小于0.1重量％的量，优选以小于1000mg/kg的量，更优选以小于100mg/kg的量包含在方法的直接产物中，各自关于方法的直接产物中的杂质总量。其它不可避免的杂质为不是以a15相，即不是作为nb3sn存在的铌-锡化合物。尤其是，这些为nb6sn5和nbsn2。这些产物或金属间化合物也称为不想要的副产物。优选地，这些化合物各自独立地以小于5重量％的量，更优选以小于1重量％的量，甚至更优选以小于0.1重量％的量包含在方法的产物中。惊讶地发现本发明熔融冶金方法不仅可用于以千克规模生产nb3sn，而且主要形成a15相的nb3sn并且仅低浓度的不理想铌-锡化合物包含在方法的直接产物中。根据本发明的一个优选实施方案，本发明方法另外包括以下步骤：a.将第一模制体机械破碎以形成颗粒，b.将步骤a.中所得颗粒与nb颗粒和/或sn颗粒混合并挤压混合物以形成第二模制体，其中在第二模制体中，步骤a.中所得颗粒的含量为至多80重量％；c.将第二模制体在真空中在电弧中复熔，由此得到第三模制体；其中适当地选择nb与sn的摩尔比使得所得第三模制体包含至少70重量％作为a15相的金属间化合物nb3sn以及如果合适的话游离nb和/或sn和不可避免的杂质。借助这些额外的工艺步骤，方法的优选产物nb3sn可以以较高的纯度得到。不理想的铌-锡化合物的量可通过该方法甚至进一步降低。根据该实施方案，将所得第一模制体机械破碎以形成颗粒。将破碎颗粒尽可能均匀地与nb颗粒和/或sn颗粒混合并挤压以形成第二模制体。此处使用的来自第一模制体的颗粒的含量应当不多于80重量％。由于nb3sn含量如此高，第一模制体的材料是如此脆以致需要20重量％的最小含量的延展性材料以得到机械稳定的第二模制体。随后使用真空-电弧复熔程序将所述第二模制体复熔，由此得到第三模制体。参考最终产物适当地选择nb与sn的摩尔比使得所得第三模制体包含至少70重量％作为a15相的金属间化合物nb3sn。因此，起始于第一模制体，在第二模制体的生产中加入足量的nb或sn使得产生至少70重量％的3铌:1锡化学计量比的nb3sn，此外，在产物中得到基本游离nb或游离sn。优选地，适当地选择nb与sn的摩尔比使得所得模制体包含至少85重量％，更优选至少95重量％，甚至更优选至少99重量％，仍更优选至少99.5重量％，甚至仍更优选至少99.9重量％作为a15相的金属间化合物nb3sn。如果合适的话，第三模制体包含不可避免的杂质。不可避免的杂质特别是随原料引入的伴随元素。在真空中在电弧中第二次复熔容许所述杂质的量进一步降低。所述杂质在第二次复熔以后以小于0.05重量％的量，优选以小于50mg/kg的量包含在方法的产物中，各自关于方法的产物中的杂质总量。其它不可避免的杂质为不是以a15相，即不是作为nb3sn存在的铌-锡化合物。尤其是，这些为nb6sn5和nbsn2。优选地，在第二次复熔以后，这些化合物各自以小于1重量％的量，更优选以小于0.5重量％的量，仍更优选以小于0.05重量％的量包含在方法的产物中。第二次复熔的另一优点是第二模制体已经包含明显含量的nb3sn，其具有比纯铌(2477℃)更低的熔点(2150℃)。锡的高蒸气压力在熔融材料的较低工作温度下是较少有问题的，因为存在较少的锡的不可控蒸发。在本发明的一个优选实施方案中，将根据步骤ii.的sn颗粒依次引入形成的熔融nb中。依次引入应当理解意指不是将颗粒在一个步骤中加入形成的熔融nb中，而是经延长的时间周期以小等份加入。所述将sn颗粒依次引入形成的熔融nb中使sn蒸发损耗最小化，这改进反应中的化学计量控制，因此主要形成a15相的nb3sn。在本发明的一个优选实施方案中，由第一模制体得到的颗粒具有为第二模制体横截面积的至多四分之一的平均横截面积。优选地，第一模制体的颗粒的平均横截面积为第二模制体横截面积的至多十分之一，更优选为第二模制体横截面积的百分之一，甚至更优选千分之一。为了使颗粒更容易加工形成第二模制体，必须适当地将第一模制体机械破碎以确保由第一模制体得到的颗粒与其它nb颗粒和/或sn颗粒的可混合性，从而得到机械稳定的第二模制体。就这点而言，第二模制体越稳定，由第一模制体得到的颗粒的平均横截面积越小。本发明方法的另一实施方案的特征在于在复熔以形成第一模制体以前，总量中的sn颗粒的含量为30.0重量％至33.0重量％。因此，使用67.0-70.0重量％的nb含量以使得两个重量含量合计达100重量％。30.0-33.0重量％的sn含量相当于25.2原子％(原子百分数)至27.8原子％的sn含量。67.0-70.0重量％的nb含量相当于72.1原子％至75.3原子％的nb含量。纯nb3sn具有25原子％的sn含量和75原子％的nb含量。根据所述实施方案，sn容易地化学计量以过量使用。这平衡了生产第一模制体期间的sn损耗。所述损耗可由于nb与sn的熔点强烈不同，例如通过起始电极熔融以形成第一模制体期间锡的蒸发或者通过将第二模制体复熔以形成第三模制体期间锡的蒸发而发生。因此，本发明方法的另一实施方案的特征在于在复熔以形成第三模制体以前，第二模制体中sn颗粒的含量为30.0重量％至33.0重量％。关于用于生产第一模制体的起始电极的组成提供的描述应当类似地适用于复熔以形成第三模制体的第二模制体。需要加入由第一模制体得到的颗粒中以设定30.0重量％至33.0重量％的重量含量的锡和/或铌的量可例如通过来自第一模制体的颗粒的代表性试样的元素分析测定。如果该组成是已知的，则sn颗粒和/或nb颗粒可因此混合以得到所需的nb与sn的重量比。本发明方法的另一实施方案的特征在于复熔期间的真空包括不多于500毫巴的部分压力(partialpresure)。优选地，复熔期间的真空包含100-300毫巴的部分压力，特别优选180-220毫巴的部分压力，更优选200毫巴的部分压力。这适用于起始电极复熔期间施加以形成第一模制体的真空和第二模制体复熔以形成第三模制体期间的真空。发现锡蒸发速率可通过使用适度真空而明显降低。由于nb(2477℃)和nb3sn(2150℃)的熔融温度高，可能发生锡(熔融温度262℃；沸点温度2620℃)在真空中的不可控蒸发，但可通过施加适度真空而防止。此处所用的部分压力抵消锡的高蒸气压力。在复熔期间以相对高部分压力工作是有利的，尤其是在使用化学计量过量的锡时。本发明方法的另一实施方案的特征在于在真空中在电弧中复熔在相对于nb和sn为惰性的保护气体中进行。使用保护气体的特定目的是防止nb和sn氧化成相应的氧化物，例如氧化锡(ii)、氧化锡(iv)或氧化铌(v)。金属氧化物的形成对nb3sn的磁和电性能具有负面影响。此外，因此形成的氧化物难以与方法的直接产物分离。本发明方法的另一实施方案的特征在于稀有气体用作保护气体。在稀有气体中，特别是氦气优选作为保护气体。惊讶地发现氦气在(部分)真空中在电弧中的复熔方法中的使用与形成很少至没有等离子体有关，而氩气的使用导致等离子体的显著形成。等离子体的形成可导致复熔过程期间熔融材料中的局部不可控过热，这导致nb3sn的较不可控形成，这又可有利于不想要的副产物的形成。本发明方法的另一实施方案的特征在于适当地选择nb与sn的摩尔比使得第一模制体和/或第三模制体包含1-5重量％游离sn，其中模制体的其余部分包含基本作为a15相的nb3sn。如果材料的加工要求高能量输入，则具有1-5重量％游离sn的含量的方法产物的形成是有利的。这种情况的一个实例为方法产物进一步加工以形成粉末或者粉末在附加生产方法中的使用。所述方法使用激光或电子束形式的高能射线。逐点高能输入可使金属间化合物nb3sn部分分解，因此少量sn通过蒸发损耗。为此，在本发明的一个优选实施方案中，有利的是方法的中间产物包含游离量的sn。由于其熔点较低，所述游离sn然后优选通过激光或电子束蒸发，使得较少量的nb3sn分解，这导致通过附加生产制备的产物具有改进的杂质。本发明方法的另一实施方案的特征在于在复熔期间将第一和/或第三模制体容纳在内部具有电绝缘层的容器中。由于该措施，使侧面上的电弧放电降低和/或最小化，特别是在复熔期间将sn颗粒引入第一模制体形成期间形成的熔融nb中的情况下。就这点而言，电绝缘层特别优选为金属氧化物层。合适的金属氧化物的实例为氧化钛(iv)和氧化铌(v)。为此，容纳熔融材料的水冷铜坩埚的内部优选涂覆上述金属氧化物之一。例如，水基氧化钛(iv)分散体适于该目的。对解决至少一个上述目的的贡献由可通过根据上述实施方案中任一项的方法得到的金属间铌-锡化合物提供。金属间铌-锡化合物包含nb3sn作为其主要组分，金属间化合物包含至少50重量％a15相的纯nb3sn，其中游离nb和游离sn以及其它不可避免的杂质可存在于金属间化合物中。金属间铌-锡化合物的一个实施方案的特征在于a15相的含量为至少95重量％。因此，金属间铌-锡化合物优选包含至少95重量％，更优选至少99重量％，甚至更优选至少99.5重量％a15相的nb3sn。金属间铌-锡化合物的一个实施方案的特征在于组成的nb6sn5含量为不多于1重量％，优选不多于0.5重量％，甚至更优选不多于0.1重量％。金属间铌-锡化合物的一个实施方案的特征在于组成的nbsn2含量为不多于1重量％，优选不多于0.5重量％，更优选不多于0.1重量％。真空电弧复熔方法也称为“真空电弧复熔”(var)的“真空-电弧复熔方法”或“在真空中在电弧中复熔”为本领域技术人员已知用于金属、合金和金属间化合物的可控固化的方法。在该方法的过程中，将具有矩形横截面的可消耗电极在炉的水冷铜熔融坩埚中复熔。根据本发明，可消耗电极可以为起始电极或第二模制体。将炉排空并在电极(阴极)与也称为“底部保护”的熔融坩埚底部上的所谓起始材料(阳极)之间将直流电弧点火。在本发明方法中，nb3sn颗粒用作底部保护。电弧将熔融坩埚底部上的原料和电极的尖端加热，其二者都需要熔融。当电极尖端开始消耗时，液体熔融材料滴入置于其下的熔融坩埚中，并在那里根据本发明形成第一或第三模制体。方法保持形成向完全固化锭的过渡面积的液体熔融材料池。熔融坩埚的直径大于起始电极或第二模制体的直径。因此，稳定收缩的电极可在阳极表面的方向上向下移动，以保持电极尖端与阳极池之间的恒定平均距离。电极尖端与由液态金属组成的池的表面之间的平均距离称为“电极距离”。至冷却水由熔融坩埚壁散热的相同程度，液体熔融材料在壁附近固化。在池表面附近在熔融坩埚壁上固化的固体材料层称为“边缘”。材料的完全固化在熔融池表面以下的一定距离处进行，由此产生完全密实的金属间化合物锭。挥发性杂质在var方法期间蒸发。在本发明方法的精神内，sn也可认为是挥发性的，这是在本情况下优选不用真空，而是用部分真空操作、以便抵消锡的高蒸气压力的原因。挥发性元素的蒸气在var方法期间沉积在冷表面上，例如沉积在恰在固化材料边缘以上的熔融坩埚壁的表面上。真空在本发明的精神内，术语“真空”应当理解意指在降低的空气压力下工作。优选地，这意指小于500毫巴，更优选小于300毫巴，或者200毫巴或者50毫巴或者10毫巴或者小于1毫巴的压力。摩尔比根据本发明，“摩尔比”应当尤其理解为本文所述方法中所用nb与sn的比，各自以“摩尔”或“当量”为单位。例如，如果使用3:1的nb:sn摩尔比，则可形成100％的1摩尔金属间化合物nb3sn。如果使用4:1的nb:sn摩尔比，则可理论上形成1摩尔金属间化合物nb3sn，其中1摩尔游离nb保留在混合物中。根据本发明，适当地选择nb与sn的摩尔比使得指定最小量的纯nb3sn，例如至少50重量％或至少70重量％，以及作为“残余物”，基本游离nb或sn以及不可避免的杂质存在于产物组成中。就这点而言，“化学计量过量”应当理解意指加入比形成nb3sn所需的化学计量更大量的nb或sn。根据上述具有4摩尔nb和1摩尔sn的实例，使用化学计量过量的nb，因为当使用1摩尔sn形成1摩尔nb3sn时，仅需要3摩尔nb。颗粒根据定义，“颗粒”应当理解为以不同的形式或形状存在并且可挤压形成模制体，由此模制体包含比单独颗粒明显更大的平均横截面积的固体颗粒。根据本发明使用的颗粒形状的实例包括球形颗粒(particle)、丸粒(granules)(细粒(grain))、薄片(flake)和片(chip)。锡、铌、铌-锡、nb3sn和金属间化合物根据本发明，“sn”或“锡”应当理解为金属形式的元素锡。根据本发明，“nb”或“铌”应当理解为金属形式的元素铌。“铌-锡”应当理解为涵盖所有已知和稳定的金属间铌-锡化合物的通称，而不管它们的化学计量组成和晶格类型。“nb3sn”应当理解为由3个铌原子和1个锡原子组成的金属间化合物，其中所述金属间化合物基本以a15相结晶。根据本发明，“金属间化合物”可意指多于一种本身具有指定化学计量组成的金属间化合物。在本发明的精神内，游离金属，特别是游离nb和/或sn以及合金组分和不可避免的杂质可包含在金属间化合物中。因此，金属间化合物还可以是包含至少一种金属间化合物本身的组合物。示例实施方案本发明的示例实施方案在下文中应当基于一个示意图和两个图阐述，但不限制本发明的范围。在图中，图1以流程图的形式显示本发明方法的第一备选方案的示意性描述；图2以流程图的形式显示本发明方法的第二备选方案的示意性描述；图3显示根据基于具有化学计量组成的批次(batch)的方法的产物的x射线衍射分析；图4显示根据基于具有过量锡的批次的方法的产物的x射线衍射分析。图1以流程图的形式显示本发明方法的第一备选方案的示意性描述。首先，在第一步骤101中，挤压nb颗粒和sn颗粒以形成起始电极。例如，就这点而言，可使用nb片和锡丸粒(金属细粒)。在随后的步骤102中，起始电极作为可消耗电极在真空中在电弧中复熔，由此在熔融材料冷却以后得到第一模制体作为第一产物。所述第一模制体已经包含nb3sn作为主要相(a15相)。为了更加改进产物的纯度，可在另一工艺步骤103中将第一模制体机械破碎(disintegrate)以形成颗粒。随后在步骤104中将因此所得nb3sn颗粒与nb颗粒和sn颗粒混合并挤压以形成第二模制体。在步骤105中将因此所得nb3sn颗粒再次在真空中在电弧中复熔，由此得到由nb3sn制成的第三模制体。图2以流程图的形式显示本发明方法的第二备选方案的示意性描述。在第一步骤201中，提供由nb制成的锭作为可消耗电极。在随后的步骤202中，将电极在真空中在电弧中复熔，其中sn颗粒滴流到在该复熔过程期间形成的熔融材料中。例如，sn丸粒(金属细粒)可用于滴流。复熔的产物，第一模制体已经包含nb3sn作为主要相(a15相)。为进一步改进产物的纯度，可在另一工艺步骤203中将第一模制体机械破碎以形成颗粒。随后在步骤204中将因此所得nb3sn颗粒与nb颗粒和sn颗粒混合并挤压以形成第二模制体。在步骤205中将因此所得nb3sn颗粒再次在真空中在电弧中复熔，由此得到由nb3sn制成的第三模制体。实施例1在下文中基于具体示例实施方案阐述根据本发明方法的第一备选方案通过使用单一复熔方法的生产。首先使用nb片和sn丸粒在矩形模具中使用500t的挤压力生产具有35×32×480mm的尺寸的挤压电极。因此所得电极的重量为3.74kg。总计100g的nb3sn颗粒在真空-电弧复熔方法中用作底部保护。电极作为可消耗电极在具有80mm内径的水冷铜坩埚中在电弧炉中复熔。为使sn的蒸发最小化，部分压力为200毫巴。铜坩埚在内部绝缘，以防止侧向电弧放电。氩气用作部分压力气体。在熔融期间存在轻微的等离子体形成，在此期间，熔融功率为70kw(2.0ka/35v)。通过熔融产生的锭，即第一模制体的重量为3.79kg。因此，sn的总损耗为50g。在改进的批次中，使用氦气而不是氩气作为部分压力气体。具有3.77kg的总重量的由nb和sn制成的挤压电极用于该批次中。在这种情况下，得到具有3.80kg的总重量的第一模制体。sn损耗为70g。由于使用氦气作为部分压力气体，防止了等离子体形成，即在复熔过程期间没有观察到等离子体的形成。实施例2下文基于具体示例实施方案阐述根据本发明方法的第二备选方案通过使用单一复熔方法的生产。具有32mm跨翼宽度(widthacrossflaps)和480mm长度的铌轧制断面棒(niobiumrolledsectionrod)在电弧炉中用作可消耗电极。铌电极的重量为3.57kg。总计100g的nb3sn用作底部电极。为在熔融期间产生金属间组合物nb3sn，将1.64kg锡丸粒(金属细粒)半连续地滴流到熔融材料中。在电极每行进20mm以后，使用旋转盘式输送器将68.3g锡丸粒加入熔融铌中。熔融和滴流过程期间的部分压力为200毫巴，其中氦气用作部分压力气体。200毫巴的部分压力和氦气的使用再次用于使sn的蒸发和等离子体的形成最小化。为防止侧向电弧放电，使用内部冷却的铜坩埚和不停旋转的搅拌场(stirringfield)。熔融功率为70kw(2.0ka/35v)。通过熔融产生的锭，即第一模制体的重量为5.14kg。sn损耗为70g。实施例3在下文中，更详细地描述根据本发明方法的第一备选方案(实施例1)或第二备选方案(实施例2)生产的模制体通过使用第二复熔方法的进一步加工。根据上述批次中任一个得到的模制体都是极脆的，因此容易机械断裂。因此，使用颚式压碎机由第一模制体生产具有5mm的最大尺寸的颗粒。为了均化，将可挤压以形成第二模制体的颗粒在金属槽(metaltub)中用手混合。随后通过熔融以500t的挤压力生产具有d×35×480mm(d＝可变厚度)的尺寸的挤压电极，即第二模制体以产生a15相的高纯度nb3sn。挤压电极的重量为5000g。取决于使用化学计量还是化学计量过量(sn过量)组合物，挤压电极或第二模制体具有以下组成：通过在电弧炉中熔融而生产根据批次编号1或2的挤压电极或第二模制体作为可消耗电极。熔融过程期间的部分压力为200毫巴，如前文，这用于使sn的蒸发最小化。如前文，氦气用作部分压力气体以防止等离子体形成。使用内部绝缘铜坩埚以防止侧向电弧放电。此外，使用不停旋转的搅拌场使侧向电弧放电进一步最小化。熔融功率为70kw(2.0ka/35v)。根据批次1，通过熔融生产的锭，即第三模制体的重量为4.91kg。锡的损耗量为90g。根据批次2，通过熔融生产的锭，即第三模制体的重量为4.93kg。锡的损耗量为87g。所得模制品的随机片段(randomfragment)用于准备随后的分析。将一个片段这样机器加工以在一个位置上是平面的以用于x射线衍射分析。将选择用于化学分析的片段机械破碎。图3显示根据批次1的锭或第三模制体的x射线衍射分析(x射线衍射——xrd)。沿着x轴的垂直线显示参比信号，即a15相的nb3sn(实线)、nbsn2(点线)或游离sn(短划线)的预期信号位置。试样的各个组分的信号强度由相应参比位置处的峰值表示。就这点而言，显然根据批次1的试样基本包含在参比实线的面积中的峰，即峰与a15相的nb3sn有关。nbsn2和游离sn的峰在各个信号的噪音中非常弱和/或几乎不能检测到。图4显示根据批次2的锭或第三模制体的x射线衍射分析(x射线衍射——xrd)，其中使用过量sn。如前文，a15相的nb3sn的信号和/或峰占优势，而指定为纯sn和nbsn2的峰相当弱。因此，x射线衍射分析证明本发明方法非常适于制备a15相的纯nb3sn。下表显示根据化学分析，根据实施例1和实施例3得到的产物的组成。对于实施例3，显示根据批次1和批次2的两个批次。实施例编号nb(重量％)sn(重量％)实施例171.128.8实施例3，批次1(化学计量)70.629.3实施例3，批次2(sn过量)69.030.9理想地，纯nb3sn具有70.1重量％的含量和29.9重量％的sn含量。当前第1页12