一种磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料及其制备方法与流程

本发明属于磁控管阴极线圈制备技术领域，具体涉及一种磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料及其制备方法。

背景技术：

现在制造磁控管阴极的材料是使用1％tho2的普通钍钨白丝，采用这种材料制作磁控管阴极的碳化过程中钍钨线圈材料会因为碳化温度较高而出现粗大晶粒组织，这种粗大晶粒组织会造成钍钨线圈容易断丝，造成整个磁控管无法正常使用。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料。

本发明的另一目的在于提供上述磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料，由如下重量百分比的组分组成：co0.005～0.04％，th0.5～4.0％，余量为w和不可避免的杂质，其制备方法包括在蓝钨掺杂硝酸钍的同时再加入钴盐，通过钴元素细化晶粒功能来改善碳化后磁控管阴极线圈的抗震性能。

上述磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)掺杂：按所述重量百分比称取蓝钨、硝酸钍和钴盐，在掺杂锅内加入蓝钨和硝酸钍掺杂的同时，加入钴盐，通过固液混合搅拌，然后在150-200℃温度下烘干6-8h；

(2)还原：将步骤(1)所得的物料置于还原炉中，采用620-980℃、90-120min的四段控温工艺进行还原，获得钴钍钨合金粉末，还原气氛为氢气气氛，氢气的流量为10-35m³/h，氢气的纯度为93-97％；

(3)粉末压制：将上述钴钍钨合金粉末置于混料机内，进行0.5-1.5h且14-16rpm的翻滚，获得粒度为2-5μm、松散、干燥且均匀的粉末，再将该粉末均匀装入软膜中，采用130-160mpa进行液等静压80-100s，获得第一钴钍钨合金条；

(4)烧结：将上述第一钴钍钨合金条送入预烧结炉中，用1100-1400℃烧结20-40min，再放入垂熔机中夹住两端于2400-2700℃进行垂熔烧结40-60min，得到密度为17.0-19.0g/cm³、直径为12-30mm的第二钴钍钨合金条；

(5)压力加工：用旋锤机将上述第二钴钍钨合金条经过多道次旋锻加工至3.3-3.7mm，再送入拉丝机内进行串联拉丝，得到直径为0.52-0.55mm的钴钍钨合金黑丝；

(6)清洗：将上述钴钍钨合金黑丝电解抛光至0.46-0.50mm的钴钍钨合金白丝，即所述磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料。

在本发明的一个优选实施方案中，所述四段控温工艺中的温度依次为620-680℃、720-780℃、820-880℃和920-980℃，时间依次为90-10min、90-100min、100-110min和100-120min。

进一步优选的，所述四段控温工艺中的温度依次为650℃、750℃、850℃和950℃，时间依次为90min、90min、100min和120min。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(5)中，用旋锤机将所述第二钴钍钨合金条经过多道次旋锻加工至3.3-3.7mm。

进一步优选的，所述步骤(5)中，用旋锤机将所述第二钴钍钨合金条经过多道次旋锻加工至3.5mm。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(5)中，送入拉丝机内，依次通过道次3.0-3.3mm、2.5-2.7mm、2.0-2.3mm、1.4-1.6mm、1.1-1.3mm、1.0-1.1mm、0.85-1.0mm、0.75-0.85mm、0.65-0.75mm、0.6-0.65mm、0.55-0.6mm和0.50-0.55mm，得到所述钴钍钨合金黑丝。

进一步优选的，所述步骤(5)中，送入拉丝机内，依次通过道次3.2mm、2.6mm、2.1mm、1.5mm、1.2mm、1.0mm、0.9mm、0.75mm、0.7mm、0.6mm、0.56mm和0.53mm，得到所述钴钍钨合金黑丝。

本发明的有益效果是：

1、本发明在正常制造磁控管阴极线圈用钍钨丝的制造步骤中，在掺杂工序另外加入钴盐溶液，通过掺杂和混粉使钴元素分散到钨基体内，使氧化钍颗粒更细小、弥散分布更均匀，起到细化晶粒作用，提升阴极线圈碳化后强度、降低脆性、改善抗震性能。

2、本发明中的钴钍钨合金丝掺入的钴元素，形成固溶体，抑制氧化钍长大，使得氧化钍分布更加弥散、颗粒粒径更细小。

3、本发明中的钴钍钨合金丝掺入0.005～0.04％的钴元素，能对钍钨丝材起到固溶强化、细晶强化的作用，在磁控管线圈高温碳化后，可以防止线圈组织再结晶晶粒粗化，细化晶粒，使得碳化后线圈强度提高，脆性降低，改善磁控管线圈的抗震性能。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料中的氧化钍颗粒大小和分布情况的电镜图。

图2为现有技术中钍钨合金丝中的氧化钍颗粒大小和分布情况的电镜图。

图3为本发明实施例1制得的磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料经过高温碳化后，再结晶组织的晶粒情况的电镜图。

图4为现有技术中钍钨合金丝经过高温碳化后，再结晶组织的晶粒情况的电镜图。

图5为本发明实施例1制得的磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料在加工态的电子探针元素分析结果图。

图6为本发明实施例1制得的磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料在再结晶后的电子探针元素分析结果图。

具体实施方式

以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。

实施例1

一种磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料，由如下重量百分比的组分组成：co0.005～0.04％，th0.5～4.0％，余量为w和不可避免的杂质，其制备方法包括在蓝钨掺杂硝酸钍的同时再加入钴盐，通过钴元素细化晶粒功能来改善碳化后磁控管阴极线圈的抗震性能。

上述磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)掺杂：按所述重量百分比称取蓝钨、硝酸钍和钴盐，在掺杂锅内加入蓝钨和硝酸钍掺杂的同时，加入钴盐(本实施例为氯化钴)，通过固液混合搅拌，然后然后在150-200℃温度下烘干6-8h；

(2)还原：将步骤(1)所得的物料置于还原炉中，采用四段控温工艺(依次为650℃/90min、750℃/90min、850℃/100min和950℃/120min)进行还原，获得钴钍钨合金粉末，还原气氛为氢气气氛，氢气的流量为10-35m³/h，氢气的纯度为93-97％；

(3)粉末压制：将上述钴钍钨合金粉末置于混料机内，进行0.5-1.5h且15rpm的翻滚，获得粒度为3.5μm、松散、干燥且均匀的粉末，再将2kg该粉末均匀装入软膜中，采用130-160mpa进行液等静压80-100s，获得长度为900mm的第一钴钍钨合金条；

(4)烧结：将上述第一钴钍钨合金条送入预烧结炉中，于1250℃烧结25min，再放入垂熔机中夹住两端用2400-2700℃进行垂熔烧结40-60min，得到密度为17.5g/cm³、直径为18mm的第二钴钍钨合金条；

(5)压力加工：用旋锤机将所述第二钴钍钨合金条经过多道次旋锻加工至3.5mm，再送入拉丝机内，依次通过道次3.2mm、2.6mm、2.1mm、1.5mm、1.2mm、1.0mm、0.9mm、0.75mm、0.7mm、0.6mm、0.56mm和0.53mm，得到直径为0.53mm的钴钍钨合金黑丝；

(6)清洗：将上述钴钍钨合金黑丝电解抛光至0.5mm的钴钍钨合金白丝，即如图1、3和6所示的所述磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料；

(7)将上述钴钍钨合金白丝绕制成不同尺寸规格的磁控管阴极线圈。

如图1和图2所示，本实施例制备的磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料相比现有技术中钴钍钨金丝，其氧化钍更细小且更均匀分布在钨基体内。

如图3和图4所示，本实施例制备的磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料在苯气氛中进行碳化，碳化温度约2200℃，碳化后的钨再结晶晶粒更细小，而现有技术中钍钨合金丝制成的钍钨线圈碳化后的钨晶粒更粗大。

如图5和图6所示，本实施例制备的磁控管阴极线圈用钴钍钨合金材料的钴元素均匀分布在钨基体中，形成固溶体及固溶强化，并在组织再结晶时抑制th颗粒团聚长大，使再结晶组织中th颗粒细小、分布均匀，起到细化晶粒及细晶强化作用。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。