一种锂硅合金的生产方法及生产装置与流程

本发明涉及材料学领域，特别是涉及一种锂硅合金的生产方法及生产装置。

背景技术：

在热电池中，目前通常使用的热电池阳极材料主要有li-al、li-si和li-b合金。其中，li-al合金是由一个含锂量为20wt%的单一固溶相组成，因此它的放电机理比较简单，仅显示一个电压平台。li-b合金的锂含量及放电容量均比li-si合金高，但因其高活性导致其在热电池工作中存在安全隐患，故并未大规模推广使用。li-si合金是一个多放电台阶的阳极材料，利用li-si合金多电压平台的放电特性，在热电池设计时，可以利用几个电压平台，故其总容量要比li-al合金大，且其大电流放电能力强，电极电位比li-al合金低，其综合性能大大优于li-al合金。因此用锂硅合金作负极材料的热电池，会较其它热电池体系有着安全性高、放电功率大、比能量高、激活迅速、贮存时间长及结构紧凑等优点。

目前常用的锂硅合金粉末制备方法主要有两种：一种是通过将高纯金属锂与硅粉机械混合熔炼后，将得到的锂硅合金锭机械粉碎研磨后得到锂硅合金粉；另一种方法是将高纯的锂粉与硅粉按比例混合后在高温或高压下烧结后机械粉碎研磨后得到锂硅合金粉。但值得注意的是，由于锂硅合金具有非常高的活泼性，因此需要在充满氩气的手套箱中进行制备，制备的锂硅合金成本高、工艺复杂、产量及安全性低、不适合大规模生产。

技术实现要素：

本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种安全可靠、全封闭无污染、能稳定批量合成锂硅合金的生产方法。本发明采用真空感应熔炼、惰性气体雾化技术实现了锂硅合金熔炼-制粉一体式完成，简化了工艺，提高了设备运行的安全性，保证了制备产品的高纯度及粒度均匀性。

本发明的一种锂硅合金粉末的制备方法技术方案为：一种锂硅合金的生产方法，包括以下步骤：将原料锂和硅粉按比例熔炼，然后采用惰性气体雾化喷粉造粒的方法制粉，熔炼-制粉一体式完成，具体包括以下步骤：

(1)将原料锂和硅粉按比例装入熔炼坩埚中，密封通氩置换至水、氧含量≤10ppm。

(2)开启电磁加热器，控制程序升温至300-400℃，开启循环冷却水系统；开启低频电磁搅拌器，继续升温至700-800℃，恒温搅拌20-60min。

(3)将上述反应得到的锂硅合金转移到保温坩埚中，控制温度恒定在700-800℃，控制熔液通过导流管进入雾化室的高压惰性气体喷嘴处，高速气流冲击破碎熔料雾化成液滴后凝固成锂硅合金粉末。

(4)得到的锂硅合金粉末通过旋风分离系统收集在一级粉末容器中，另一部分粉末收集在二级粉末容器中，气体部分经由精密过滤器过滤后排放。

所述的步骤(1)中原料锂的形态为锂粒、锂片或锂锭中的一种或几种，纯度≥99%；所述的原料硅粉为纯度≥99.9%，硅粉的粒度为100-500目。

所述的步骤(1)中原料添加顺序为先硅后锂。

所述的步骤(1)中加入金属锂总质量占加入原料硅质量的百分比为65-100%。

所述的步骤(2)中，控制反应过程中电磁加热器的功率为30-50kw,循环冷却水的流量为30-80m³/h，电磁搅拌频率为：1-20hz,电磁搅拌电流为200-500a。

所述的步骤(3)中，控制雾化过程中高压惰性气体的流量为1-50m³/min。

所述的步骤(4)中，真空气雾化所收集的锂硅合金粉末产品的粒径为40-300目。

本发明还公开了一种锂硅合金的生产装置，包括装置本体，所述装置本体上设置有密封盖和冷却水套，所述冷却水套的进水口与循环冷却水系统连接；所述装置本体包括熔炼室和雾化室，所述熔炼室内设置有熔炼坩埚和保温坩埚，所述熔炼坩埚底部设置有低频电磁搅拌器；所述熔炼室内设置有抽真空口和与高纯氩气源连通的氩气进口；所述雾化室顶部设置有高压惰性气体喷嘴，所述高压惰性气体喷嘴的进气口与高纯氩气源连通，所述高压惰性气体喷嘴的进料口通过导流管与保温坩埚底部的出料口连接；所述雾化室底部设置有二级粉末容器，所述雾化室内设置有气雾排出口，所述气雾排出口与旋风分离系统的进料口连接，所述旋风分离系统底部的出料口与一级粉末容器连接，所述旋风分离系统的出气口与精密过滤器连接。

有益效果

与传统的熔炼方法制备出锂硅合金锭后再通过机械破碎制备锂硅合金粉的方法相比，本发明所述的锂硅合金的生产方法，采用真空感应熔炼、惰性气体雾化技术，实现了锂硅合金熔炼-制粉一体式完成，实现了连续化生产，简化了工艺，提高了生产效率；熔炼及制粉过程均在真空保护罩中进行，且采用电磁搅拌替代机械搅拌，提高了设备运行的安全性；本发明用雾化喷粉造粒替代机械破碎造粒，减少了杂质的引入，整个生产过程安全、稳定，制备的合金粉末粒度分布均匀，得粉率高，保证了制备产品的高纯度及粒度均匀性。

附图说明：

图1所示为本发明锂硅合金粉生产装置的结构示意图；

图中，1.熔炼室，2.雾化室，3.密封盖，4.高纯氩气源，5.第一调压阀，6.熔炼坩埚,7.电磁加热器，8.循环冷却水系统，9.电磁搅拌器，10.保温坩埚，11.导流管，12.高压惰性气体喷嘴，13.第二调压阀，14.旋风分离系统，15.一级粉末容器，16.二级粉末容器，17.精密过滤器，18.冷却水套。

具体实施方式：

为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。

以下实施例所用原料锂的形态为锂粒、锂片或锂锭中的一种或几种，纯度≥99%；所述的原料硅粉为纯度≥99.9%，硅粉的粒度为100-500目。

实施例1

如图1所示，一种锂硅合金的生产装置，包括装置本体，所述装置本体上设置有密封盖3和冷却水套18，所述冷却水套的进水口与循环冷却水系统8连接；所述装置本体包括熔炼室1和雾化室2，所述熔炼室1内设置有熔炼坩埚6和保温坩埚10，所述熔炼坩埚底部设置有电磁搅拌器9；所述熔炼室内设置有抽真空口和与高纯氩气源4连通的氩气进口；所述雾化室顶部设置有高压惰性气体喷嘴12，所述高压惰性气体喷嘴的进气口与高纯氩气源连通4，所述高压惰性气体喷嘴的进料口通过导流管11与保温坩埚10底部的出料口连接；所述雾化室2底部设置有二级粉末容器16，所述雾化室内设置有气雾排出口，所述气雾排出口与旋风分离系统14的进料口连接，所述旋风分离系统底部的出料口与一级粉末容器15连接，所述旋风分离系统的出气口与精密过滤器17连接。

实施例2

一种锂硅合金的生产方法，包括以下步骤：

(1)先将1.3kg、200目硅粉装入熔炼室1内的熔炼坩埚6底部，再将1kg锂粒装入熔炼坩埚6中，密封后调节第一调压阀5控制高纯氩气源4的氩气流量通氩置换至水、氧含量≤10ppm。

(2)开启电磁加热器7，控制程序升温至300℃；开启循环冷却水系统8，控制流量为30m³/h；开启低频电磁搅拌器9，控制电磁搅拌频率为10hz,电磁搅拌电流为200a,继续升温至700℃，恒温搅拌40min。

(3)将上述反应得到的锂硅合金转移到保温坩埚10中，控制温度恒定在750℃，控制熔液通过导流管11进入雾化室2的高压惰性气体喷嘴12处，调节第二调压阀13控制高速气流以20m³/min冲击破碎熔料雾化成液滴后凝固成锂硅合金粉末。

(4)得到的100-200目锂硅合金粉末通过旋风分离系统14收集在一级粉末容器15中，另一部分粉末收集在二级粉末容器16中，气体部分经由精密过滤器17过滤后排放。

实施例3

一种锂硅合金的生产方法，包括以下步骤：

(1)先将1kg、200目硅粉装入熔炼室1内的熔炼坩埚6底部，再将1kg锂粒装入熔炼坩埚6中，密封后调节第一调压阀5控制高纯氩气源4的氩气流量通氩置换至水、氧含量≤10ppm。

(2)开启电磁加热器7，控制程序升温至350℃；开启循环冷却水系统8，控制流量为35m³/h；开启低频电磁搅拌器9，控制电磁搅拌频率为12hz,电磁搅拌电流为250a,继续升温至750℃，恒温搅拌50min。

(3)将上述反应得到的锂硅合金转移到保温坩埚10中，控制温度恒定在800℃，控制熔液通过导流管11进入雾化室2的高压惰性气体喷嘴12处，调节第二调压阀13控制高速气流以30m³/min冲击破碎熔料雾化成液滴后凝固成锂硅合金粉末。

(4)得到的50-150目锂硅合金粉末通过旋风分离系统14收集在一级粉末容器15中，另一部分粉末收集在二级粉末容器16中，气体部分经由精密过滤器17过滤后排放。

实施例4

一种锂硅合金的生产方法，包括以下步骤：

1)先将2kg、300目硅粉装入熔炼室内的熔炼坩埚6底部，再将1.6kg锂粒装入熔炼坩埚6中，密封后调节第一调压阀5控制高纯氩气源4的氩气流量通氩置换至水、氧含量≤10ppm。

(2)开启电磁加热器7，控制程序升温至300℃；开启循环冷却水系统8，控制流量为30m³/h；开启低频电磁搅拌器9，控制电磁搅拌频率为15hz,电磁搅拌电流为230a,继续升温至700℃，恒温搅拌60min。

(3)将上述反应得到的锂硅合金转移到保温坩埚10中，控制温度恒定在750℃，控制熔液通过导流管11进入雾化室2的高压惰性气体喷嘴12处，调节第二调压阀13控制高速气流以25m³/min冲击破碎熔料雾化成液滴后凝固成锂硅合金粉末。

(4)得到的100-200目锂硅合金粉末通过旋风分离系统14收集在一级粉末容器15中，另一部分粉末收集在二级粉末容器16中，气体部分经由精密过滤器17过滤后排放。

实施例5

一种锂硅合金的生产方法，包括以下步骤：

1)先将1.5kg、250目硅粉装入熔炼室1内的熔炼坩埚6底部，再将1kg锂粒装入熔炼坩埚6中，密封后调节第一调压阀5控制高纯氩气源4的氩气流量通氩置换至水、氧含量≤10ppm。

(2)开启电磁加热器7，控制程序升温至400℃；开启循环冷却水系统8，控制流量为30m³/h；开启低频电磁搅拌器9，控制电磁搅拌频率为20hz,电磁搅拌电流为300a,继续升温至750℃，恒温搅拌40min。

(3)将上述反应得到的锂硅合金转移到保温坩埚10中，控制温度恒定在750℃，控制熔液通过导流管11进入雾化室2的高压惰性气体喷嘴12处，调节第二调压阀13控制高速气流以25m³/min冲击破碎熔料雾化成液滴后凝固成锂硅合金粉末。

(4)得到的100-200目锂硅合金粉末通过旋风分离系统14收集在一级粉末容器15中，另一部分粉末收集在二级粉末容器16中，气体部分经由精密过滤器17过滤后排放。