一种低浓度硝酸退镀液循环再生系统的制作方法

本实用新型属于废水处理领域，尤其涉及一种低浓度硝酸退镀液循环再生系统及循环再生方法。

背景技术：

电镀工艺中随着电镀工艺流程的进行，作为镀件支撑体的挂具也被镀上相应的各种金属镀层，如ABS塑胶电镀主要为铜/镍/铬三层。由于挂具要反复使用，在镀完一批镀件进行下一批镀件电镀时必须对挂具上的镀层进行彻底退除，否则污染镀液。挂具一般采用铜材或不锈钢，挂具镀层的退镀工艺必须满足以下要求：一是镀层退除迅速完全，二是挂具本身不被腐蚀。挂具镀层的退镀与不合格零件的退镀一样，也可分为化学退镀与电化学退镀两种方法，由于挂具结构形状各异，根据其结特点一般采用阳极氧化法退除挂具上的金属镀层，常用退镀液进行退镀，将退镀零件浸泡在退镀溶液中，其原理是利用化学溶解法将电镀层除去。退镀液普遍采用以硝酸铵或硝酸钠为主盐，醋酸盐为缓冲剂，柠檬酸及三乙醇胺为络合剂，pH 为中性的配方。

硝酸退镀液以硝酸盐为主盐，由于NO3是铜、镍、铬等金属的氧化剂，即NO3离子在阳极放电使镀层金属溶解剥离，从而达到退除镀层的目的。另外，可防止钢铁基体的溶缓蚀剂解，提高溶液导电性。含量过低时，槽电压高，升温快；含量过高不起作用，允许含量范围较宽。用得最多的主盐是硝酸铵和硝酸钠钾。使用后的退镀液由于含重金属离子，会对环境造成严重污染，且其中含有铜离子等，回收利用价值高。

技术实现要素：

本实用新型为了解决现有技术的问题，提供了一种低浓度硝酸退镀液循环再生系统及循环再生方法，实现废液的零排放，避免环境污染。

为了解决上述技术问题，本实用新型采用以下技术方案：

一种低浓度硝酸退镀液循环再生系统,包括废液储槽、第一过滤器、蒸馏装置、反应池、加药装置、回收装置、第二过滤器、调配室，所述的废液储槽的出口和第一过滤器的入口相连，所述的第一过滤器的出口和蒸馏装置的入口相连，蒸馏装置的出口分别和调配室的入口、反应池的入口相连，反应池的出口分别和第二过滤器的入口相连，第二过滤器的出口分别和回收装置、调配室相连。

作为对本实用新型的进一步改进，所述反应池内设有搅拌器。

作为对本实用新型的进一步改进，所述搅拌器为磁力搅拌器。

作为对本实用新型的进一步改进，所述第一过滤器内填充活性炭或硅藻土。

作为对本实用新型的进一步改进，所述第一过滤器内上层填充活性炭、下层填充硅藻土。

低浓度硝酸退镀液循环再生方法，包括以下步骤：低浓度硝酸退镀液通过废液储槽进入第一过滤器；然后进入蒸馏装置进行蒸馏反应；经过蒸馏装置的废液进入反应池，通过加药装置将重金属离子捕捉剂加入反应池内，使废液和重金属离子捕捉剂进行反应，使其中的Cu 以盐结晶析出，通过第二过滤器过滤后，用回收装置回收铜盐；滤液则进入调配室，如果滤液硝酸含量低，则用蒸馏装置蒸馏的硝酸进行补充，经过调配后的滤液再次进入退镀程序，退镀后的废液则收集到废液储槽，循环处理。

作为对本实用新型的进一步改进，废液和重金属离子捕捉剂的反应温度为-25℃～-10℃，反应时间为1～2h。

作为对本实用新型的进一步改进，反应池内的搅拌速度为500-800r/min。

作为对本实用新型的进一步改进，每1kg废液中加入重金属离子捕捉剂210-320g。

作为对本实用新型的进一步改进，所述重金属离子捕捉剂的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅均匀分散在水中，保持搅拌状态，依次加入草酸、乙二胺四乙酸二钠和亚氨基二琥珀酸四钠，搅拌30min以上，最后加入四烷氧基硅烷和醋酸钙，搅拌10～20min，即可；所述草酸80～120份、乙二胺四乙酸二钠20～30份、亚氨基二琥珀酸四钠20～30份、四烷氧基硅烷10～20份、二氧化硅3～6份、醋酸钙5～10份、水80～100份，以上按重量份计。

作为对本实用新型的进一步改进，所述的用于硝酸退镀液的重金属离子捕捉剂，包括以下重量份计的组分：草酸100份、乙二胺四乙酸二钠25份、亚氨基二琥珀酸四钠25份、四烷氧基硅烷15份、二氧化硅4份、醋酸钙7份、水90份，以上按重量份计。

本实用新型将废液全部转化为可以循环使用的硝酸以及高纯度的铜盐，由于实现了废液的零排放，大量原有处理工艺浪费的化工原料全部循环再生使用，综合处理成本更低，效益大幅度提高，有利于减轻环境污染。

附图说明

图1为本实用新型的示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型作进一步详细介绍，但不局限于此。

实施例1

一种低浓度硝酸退镀液循环再生系统,包括废液储槽、第一过滤器、蒸馏装置、反应池、加药装置、回收装置、第二过滤器、调配室，所述的废液储槽的出口和第一过滤器的入口相连，所述的第一过滤器的出口和蒸馏装置的入口相连，蒸馏装置的出口分别和调配室的入口、反应池的入口相连，反应池的出口分别和第二过滤器的入口相连，第二过滤器的出口分别和回收装置、调配室相连。

所述反应池内设有磁力搅拌器。所述第一过滤器内填充活性炭。

低浓度硝酸退镀液循环再生方法，包括以下步骤：低浓度硝酸退镀液通过废液储槽进入第一过滤器，过滤一些较大的颗粒；然后进入蒸馏装置进行蒸馏反应，得到的硝酸可以用于调配室进行调配；经过蒸馏装置的废液进入反应池，通过加药装置将重金属离子捕捉剂加入反应池内，使废液和重金属离子捕捉剂进行反应，反应温度为-25℃～-10℃，反应时间为1～ 2h，搅拌速度为500-800r/min，使其中的Cu以盐结晶析出，通过第二过滤器过滤后，用回收装置回收铜盐；滤液则进入调配室，如果滤液硝酸含量低，则用蒸馏装置蒸馏的硝酸进行补充，经过调配后的滤液再次进入退镀程序，退镀后的废液则收集到废液储槽，循环处理。

每1kg废液中加入重金属离子捕捉剂210-320g。

所述重金属离子捕捉剂的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅均匀分散在水中，保持搅拌状态，依次加入草酸、乙二胺四乙酸二钠和亚氨基二琥珀酸四钠，搅拌30min以上，最后加入四烷氧基硅烷和醋酸钙，搅拌10～20min，即可；所述草酸100份、乙二胺四乙酸二钠25份、亚氨基二琥珀酸四钠25份、四烷氧基硅烷15份、二氧化硅4份、醋酸钙7份、水 90份，以上按重量份计。

实施例2

一种低浓度硝酸退镀液循环再生系统,包括废液储槽、第一过滤器、蒸馏装置、反应池、加药装置、回收装置、第二过滤器、调配室，所述的废液储槽的出口和第一过滤器的入口相连，所述的第一过滤器的出口和蒸馏装置的入口相连，蒸馏装置的出口分别和调配室的入口、反应池的入口相连，反应池的出口分别和第二过滤器的入口相连，第二过滤器的出口分别和回收装置、调配室相连。

所述反应池内设有磁力搅拌器。所述第一过滤器内填充硅藻土。

低浓度硝酸退镀液循环再生方法，包括以下步骤：低浓度硝酸退镀液通过废液储槽进入第一过滤器，过滤一些较大的颗粒；然后进入蒸馏装置进行蒸馏反应，得到的硝酸可以用于调配室进行调配；经过蒸馏装置的废液进入反应池，通过加药装置将重金属离子捕捉剂加入反应池内，使废液和重金属离子捕捉剂进行反应，反应温度为-25℃～-10℃，反应时间为1～ 2h，搅拌速度为500-800r/min，使其中的Cu以盐结晶析出，通过第二过滤器过滤后，用回收装置回收铜盐；滤液则进入调配室，如果滤液硝酸含量低，则用蒸馏装置蒸馏的硝酸进行补充，经过调配后的滤液再次进入退镀程序，退镀后的废液则收集到废液储槽，循环处理。

每1kg废液中加入重金属离子捕捉剂210-320g。

所述重金属离子捕捉剂的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅均匀分散在水中，保持搅拌状态，依次加入草酸、乙二胺四乙酸二钠和亚氨基二琥珀酸四钠，搅拌30min以上，最后加入四烷氧基硅烷和醋酸钙，搅拌10～20min，即可；所述草酸110份、乙二胺四乙酸二钠21份、亚氨基二琥珀酸四钠27份、四烷氧基硅烷12份、二氧化硅6份、醋酸钙6份、水 90份，以上按重量份计。

实施例3

一种低浓度硝酸退镀液循环再生系统,包括废液储槽、第一过滤器、蒸馏装置、反应池、加药装置、回收装置、第二过滤器、调配室，所述的废液储槽的出口和第一过滤器的入口相连，所述的第一过滤器的出口和蒸馏装置的入口相连，蒸馏装置的出口分别和调配室的入口、反应池的入口相连，反应池的出口分别和第二过滤器的入口相连，第二过滤器的出口分别和回收装置、调配室相连。

所述反应池内设有磁力搅拌器。所述第一过滤器内上层填充活性炭、下层填充硅藻土。

低浓度硝酸退镀液循环再生方法，包括以下步骤：低浓度硝酸退镀液通过废液储槽进入第一过滤器，过滤一些较大的颗粒；然后进入蒸馏装置进行蒸馏反应，得到的硝酸可以用于调配室进行调配；经过蒸馏装置的废液进入反应池，通过加药装置将重金属离子捕捉剂加入反应池内，使废液和重金属离子捕捉剂进行反应，反应温度为-25℃～-10℃，反应时间为1～ 2h，搅拌速度为500-800r/min，使其中的Cu以盐结晶析出，通过第二过滤器过滤后，用回收装置回收铜盐；滤液则进入调配室，如果滤液硝酸含量低，则用蒸馏装置蒸馏的硝酸进行补充，经过调配后的滤液再次进入退镀程序，退镀后的废液则收集到废液储槽，循环处理。

每1kg废液中加入重金属离子捕捉剂210-320g。

所述重金属离子捕捉剂的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅均匀分散在水中，保持搅拌状态，依次加入草酸、乙二胺四乙酸二钠和亚氨基二琥珀酸四钠，搅拌30min以上，最后加入四烷氧基硅烷和醋酸钙，搅拌10～20min，即可；所述草酸90份、乙二胺四乙酸二钠 28份、亚氨基二琥珀酸四钠29份、四烷氧基硅烷12份、二氧化硅4份、醋酸钙6份、水87 份，以上按重量份计。

实施例4

一种低浓度硝酸退镀液循环再生系统,包括废液储槽、第一过滤器、蒸馏装置、反应池、加药装置、回收装置、第二过滤器、调配室，所述的废液储槽的出口和第一过滤器的入口相连，所述的第一过滤器的出口和蒸馏装置的入口相连，蒸馏装置的出口分别和调配室的入口、反应池的入口相连，反应池的出口分别和第二过滤器的入口相连，第二过滤器的出口分别和回收装置、调配室相连。

所述第一过滤器内上层填充活性炭、下层填充硅藻土。

低浓度硝酸退镀液循环再生方法，包括以下步骤：低浓度硝酸退镀液通过废液储槽进入第一过滤器，过滤一些较大的颗粒；然后进入蒸馏装置进行蒸馏反应，得到的硝酸可以用于调配室进行调配；经过蒸馏装置的废液进入反应池，通过加药装置将重金属离子捕捉剂加入反应池内，使废液和重金属离子捕捉剂进行反应，反应温度为-25℃～-10℃，反应时间为1～ 2h，使其中的Cu以盐结晶析出，通过第二过滤器过滤后，用回收装置回收铜盐；滤液则进入调配室，如果滤液硝酸含量低，则用蒸馏装置蒸馏的硝酸进行补充，经过调配后的滤液再次进入退镀程序，退镀后的废液则收集到废液储槽，循环处理。

每1kg废液中加入重金属离子捕捉剂210-320g。

所述重金属离子捕捉剂的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅均匀分散在水中，保持搅拌状态，依次加入草酸、乙二胺四乙酸二钠和亚氨基二琥珀酸四钠，搅拌30min以上，最后加入四烷氧基硅烷和醋酸钙，搅拌10～20min，即可；所述草酸120份、乙二胺四乙酸二钠30份、亚氨基二琥珀酸四钠30份、四烷氧基硅烷20份、二氧化硅6份、醋酸钙10份、水100份，以上按重量份计。

实施例5

一种低浓度硝酸退镀液循环再生系统,包括废液储槽、第一过滤器、蒸馏装置、反应池、加药装置、回收装置、第二过滤器、调配室，所述的废液储槽的出口和第一过滤器的入口相连，所述的第一过滤器的出口和蒸馏装置的入口相连，蒸馏装置的出口分别和调配室的入口、反应池的入口相连，反应池的出口分别和第二过滤器的入口相连，第二过滤器的出口分别和回收装置、调配室相连。

所述第一过滤器内填充活性炭。

低浓度硝酸退镀液循环再生方法，包括以下步骤：低浓度硝酸退镀液通过废液储槽进入第一过滤器，过滤一些较大的颗粒；然后进入蒸馏装置进行蒸馏反应，得到的硝酸可以用于调配室进行调配；经过蒸馏装置的废液进入反应池，通过加药装置将重金属离子捕捉剂加入反应池内，使废液和重金属离子捕捉剂进行反应，反应温度为-25℃～-10℃，反应时间为1～ 2h，使其中的Cu以盐结晶析出，通过第二过滤器过滤后，用回收装置回收铜盐；滤液则进入调配室，如果滤液硝酸含量低，则用蒸馏装置蒸馏的硝酸进行补充，经过调配后的滤液再次进入退镀程序，退镀后的废液则收集到废液储槽，循环处理。

每1kg废液中加入重金属离子捕捉剂210-320g。

所述重金属离子捕捉剂的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅均匀分散在水中，保持搅拌状态，依次加入草酸、乙二胺四乙酸二钠和亚氨基二琥珀酸四钠，搅拌30min以上，最后加入四烷氧基硅烷和醋酸钙，搅拌10～20min，即可；所述草酸80份、乙二胺四乙酸二钠 20份、亚氨基二琥珀酸四钠20份、四烷氧基硅烷10份、二氧化硅3份、醋酸钙5份、水80 份。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方案，本实用新型的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本实用新型的保护范围内。