一种锂辉石真空冶炼提取金属锂并制备铝硅合金的方法与流程

本发明涉及一种锂辉石真空冶炼提取金属锂并制备铝硅合金的方法，属于有色金属冶金领域。

背景技术：

近年来，随着国民经济的发展，锂及锂的化合物的优异性能越来越受到人们的关注，不仅被广泛用于医药、玻璃、制冷、陶瓷、原子能、冶金工业及军事工业等传统领域，而且在现代高新技术领域如锂基合金、轻质合金、核聚变、航空航天、新型高能锂电池等方面也得到了广泛的应用。

锂辉石是我国生产电池级碳酸锂最主要的原料，各种锂辉石生产工艺，都需要对锂辉石进行转型焙烧，即通过高温焙烧的手段把锂辉石晶形从α态转型成β态，后续再通过浓硫酸焙烧、石灰石焙烧、硫酸盐焙烧、氯化物焙烧或者纯碱压煮等不同手段，把锂从固体晶格中提出，进而形成了硫酸法、石灰烧结法、纯碱压煮法、硫酸盐法和氯化物焙烧法等生产工艺。

申请号为201080065025.x的发明专利公开了一种制造碳酸锂的方法，所述方法包括：锻烧α-锂辉石矿或精矿，生成β-锂辉石；然后冷却后球磨，在将其与硫酸混合后，转入硫酸化窑炉，在高温下，硫酸化β-锂辉石；将硫酸化的β-锂辉石转到浸提步骤，其中将硫酸锂浸提在水中；然后通过一系列的除杂措施，最终得到沉淀的碳酸锂和硫酸钠母液。

申请号为201110000790.x的发明专利公开了一种生产碳酸锂和氢氧化锂的方法，其步骤依次为a.锂辉石精矿：经过1050～1100℃高温焙烧，冷却，细磨，加入98％的浓硫酸在250～300℃酸化焙烧之后，再经过湿法提取，除去钙、镁杂质，蒸发浓缩、压滤后得到硫酸锂溶液，然后再制取碳酸锂母液从而得到碳酸锂；在碳酸锂母液中加入氢氧化钡也可得到氢氧化锂。

申请号为201610364357.7的发明专利公开了一种硫酸法锂盐生产新工艺，包括：取锂辉石精矿，先焙烧，再冷却，得锂辉石焙砂；对锂辉石焙砂进行磨矿，得锂辉石矿粉；向锂辉石矿粉中加入硫酸，焙烧，得酸熟料；向酸熟料中加入碳酸钙，得混合物，向混合物中加水，过滤，得硫酸锂浸出液；再通过微滤膜除杂、加入纯碱等措施，制备得到碳酸锂成品。

以上专利均是采用普通的硫酸法从锂辉石中提取锂，得到的锂是以碳酸锂和氢氧化锂等锂盐形式存在，而不是以金属锂的形式存在，并且锂辉石中的铝和硅经过滤后进入渣中，造成资源的浪费。本发明采用真空法冶炼锂辉石，不仅直接得到金属锂，并且得到铝硅合金，使得锂辉石中的有价金属得到综合的利用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种锂辉石真空冶炼提取金属锂并制备铝硅合金的方法，在真空环境中，减少了铝、硅和锂与空气中气体的反应提高了金属锂和铝硅合金的纯度；具有原料易得、反应温度低、流程短、工艺简单、易于操作、成本低、对环境无污染等优点，具体包括以下步骤：

（1）将锂辉石、粘土和褐煤按褐煤中c和锂辉石(lial[si2o6])的摩尔比6～7:1均匀混合；

（2）将步骤（1）中的混合料压制成型后在真空条件下进行煅烧；

（3）将步骤（2）中煅烧的挥发物进行冷凝得到金属锂，被还原产物进行冷凝得到铝硅合金。

优选的，本发明步骤（2）中煅烧的条件为：在压力≤20pa时，以10～20℃/min的升温速率升温至1450～1550℃进行煅烧使物料中的锂辉石与褐煤发生碳热反应，反应时间为30min～60min。

优选的，本发明中粘土的加入量为步骤（1）中锂辉石和褐煤总质量的8~12%。

本发明所述锂辉石的成分及百分比为：li2o6.05～6.1wt%，al2o326.5～30.0wt%，sio260.31～61.0wt%，fe2o33.05～4.01wt%。

本发明所述褐煤的成分及百分比为：灰分22.91～23.5wt%，挥发分12.55～13.8wt%，固定碳63.13～64.5wt%。

本发明最终制得的铝硅合金的成分及百分比为：铝80.0～92.2wt%，硅7.1～22.7wt%，铁0.45～0.6wt%，杂质总和≤0.9wt%；所得的金属锂的成分及百分比为：锂92.0～98.3wt%，余量为杂质。

本发明的有益效果：

（1）本发明所述方法以锂辉石为原料，利用褐煤作还原剂，粘土为粘结剂，直接制备铝硅合金并提取金属锂，与现有技术相比具有原料易得、反应温度低、流程短、工艺简单、易于操作、成本低、对环境无污染等特点。

（2）本发明所述方法在真空环境下，减少了铝、硅和锂与空气中气体的反应提高了金属锂和铝硅合金的纯度。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

实施例1

一种锂辉石真空冶炼提取金属锂并制备铝硅合金的方法，具体包括以下步骤：

（1）将锂辉石、粘土和褐煤按褐煤中c和锂辉石(lial[si2o6])的摩尔比6.2:1均匀混合得到混合料，粘土的加入量为锂辉石和褐煤总质量的8%。

（2）将步骤（1）中的混合料压制成型（得到的直径20mm，高度为8mm的圆柱状物料），放入还原熔炼炉中，打开真空泵进行抽真空，使得反应体系内的真空度≤20pa，然后进行煅烧，煅烧的条件为：以20℃/min的升温速率升温至1550℃进行煅烧使物料中的锂辉石与褐煤发生碳热反应，反应时间为60min。

（3）打开真空还原炉，为减少金属锂氧化，迅速在冷凝盘上刷上液态石蜡，然后用刀片刮下金属锂，得到的金属锂成分见表1，打开真空炉坩埚底部得到铝硅合金，成分见表2

表1金属锂成分

表2铝硅合金成分

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实施例2

一种锂辉石真空冶炼提取金属锂并制备铝硅合金的方法，具体包括以下步骤：

（1）将锂辉石、粘土和褐煤按褐煤中c和锂辉石(lial[si2o6])的摩尔比7:1均匀混合得到混合料，粘土的加入量为锂辉石和褐煤总质量的12%。

（2）将步骤（1）中的混合料压制成型（得到的直径20mm，高度为5mm的圆柱状物料），放入还原熔炼炉中，打开真空泵进行抽真空，使得反应体系内的真空度≤20pa，然后进行煅烧，煅烧的条件为：以15℃/min的升温速率升温至1500℃进行煅烧使物料中的锂辉石与褐煤发生碳热反应，反应时间为50min。

（3）打开真空还原炉，为减少金属锂氧化，迅速在冷凝盘上刷上液态石蜡，然后用刀片刮下金属锂，得到的金属锂成分见表3，打开真空炉坩埚底部得到铝硅合金，成分见表4

表3金属锂成分

表4铝硅合金成分

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实施例3

一种锂辉石真空冶炼提取金属锂并制备铝硅合金的方法，具体包括以下步骤：

（1）将锂辉石、粘土和褐煤按褐煤中c和锂辉石(lial[si2o6])的摩尔比6:1均匀混合得到混合料，粘土的加入量为锂辉石和褐煤总质量的10%。

（2）将步骤（1）中的混合料压制成型（得到的直径20mm，高度为10mm的圆柱状物料），放入还原熔炼炉中，打开真空泵进行抽真空，使得反应体系内的真空度≤20pa，然后进行煅烧，煅烧的条件为：以10℃/min的升温速率升温至1450℃进行煅烧使物料中的锂辉石与褐煤发生碳热反应，反应时间为30min。

（3）打开真空还原炉，为减少金属锂氧化，迅速在冷凝盘上刷上液态石蜡，然后用刀片刮下金属锂，得到的金属锂成分见表5，打开真空炉坩埚底部得到铝硅合金，成分见表6

表5金属锂成分

表6铝硅合金成分

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