梯度硬质合金复合棒材及其制备方法与流程

本发明涉及硬质合金技术领域，特别是涉及一种梯度硬质合金复合棒材及其制备方法。

背景技术：

硬质合金是一种常见的工业材料，其由均匀分布的碳化物陶瓷相骨架与金属粘结交错形成，具有高硬度、高强度、高弹性模量、耐磨损和耐腐蚀等性能，因而广泛用于制造各种切削工具、矿用工具及耐磨耐蚀零部件。

然而，由于传统的硬质合金为碳化物陶瓷相骨架与金属粘结交错形成的均匀结构，硬质合金的耐磨性变化和断裂韧性变化呈现负相关关系，也就是说，硬质合金的硬度与韧性难以同步提升，进而限制了硬质合金材料在高硬度、难加工材料切削加工中的应用。

技术实现要素：

基于此，有必要针对硬质合金的硬度及韧性不高的技术问题，提供一种梯度硬质合金复合棒材及其制备方法。

一种梯度硬质合金复合棒材，该梯度硬质合金复合棒材包括如下质量份的各组分：wc粉末81.5份~87.5份、co粉末6份~10份、炭粉5.5份~6.5份以及石蜡1份~2份。

在其中一个实施例中，wc粉末的平均晶粒尺寸介于2.5μm至10.6μm之间。

本发明还提供了一种梯度硬质合金复合棒材的制备方法，该梯度硬质合金复合棒材的制备方法包括以下步骤：

研磨：将wc粉末置于球磨机中进行研磨。

干燥：对研磨后的wc粉末进行干燥。

混磨：将81.5份~87.5份质量份的干燥wc粉末、6份~10份质量份的co粉末、5.5份~6.5份质量份的炭粉及1份~2份质量份的石蜡添加至球磨机中混合研磨。

二次干燥：对研磨后的混合粉体进行干燥。

筛分：将二次干燥后的混合粉体通过筛网进行筛分。

制坯：将筛分作业的筛下物送入压机中压制成梯度硬质合金圆棒坯样。

预烧结：将坯样置入真空管式炉中加热，对坯样预烧结，制得试样。

高温渗碳：将预烧结后的试样置入高压气氛炉中，在氢-甲烷气体混合物中碳化，碳化后即得到梯度硬质合金复合棒材。

在其中一个实施例中，研磨作业中向球磨机中添加浓度为95%的酒精。

在其中一个实施例中，混磨作业持续0.8h~1.2h。

在其中一个实施例中，混磨作业中向球磨机中添加浓度为99%的己烷。

在其中一个实施例中，混合粉体在旋转蒸发皿中进行干燥。

在其中一个实施例中，将筛分作业的筛上物在研钵中研磨，研磨后的粉体再次经过筛网筛分，直至筛上物全部通过筛网。

在其中一个实施例中，真空管式炉的预烧结温度介于700^oc至900^oc之间。

在其中一个实施例中，高温渗碳作业持续0.8h~1.2h。

上述梯度硬质合金复合棒材，通过向wc粉末与co粉末的混合物中添加炭粉，为预烧结作业生成的wc-co基硬质合金提供了碳元素，有利于调节硬质合金内部的碳含量，形成梯度分布的贫co无η相的表层、富co无η相的过渡层及含η相的芯部等层级，以调节各层的硬度差及韧性差，从而使得梯度硬质合金复合棒材的硬度及韧性同步提高，达到提升梯度硬质合金复合棒材切削性能的目的；该梯度硬质合金复合棒材的制备方法，通过选择性渗碳法及液相烧结调控梯度硬质合金圆棒的wc重结晶程度和其近表面层和芯部中的碳含量，制备了具有既不包含η相也不包含晶粒生长抑制剂的梯度硬质合金圆棒，制备的梯度硬质合金圆棒硬度高，断裂韧性佳，可有效解决硬质合金圆棒在后续加工时无法兼顾硬度与韧性等问题，从而扩大硬质合金材料的应用范围。

附图说明

图1为实施例1中梯度硬质合金复合棒材的制备方法的工艺流程图；

图2为一个实施例中wc-co基硬质合金各层级的co含量与硬度的分布图；

图3为实施例2中梯度硬质合金复合棒材的制备方法的工艺流程图；

图4为实施例3中梯度硬质合金复合棒材的制备方法的工艺流程图；

图5为实施例4中梯度硬质合金复合棒材的制备方法的工艺流程图；

图6为实施例5中梯度硬质合金复合棒材的制备方法的工艺流程图；

图7为一实施例中梯度硬质合金复合棒材上不同部位晶粒度的变化趋势图；

图8为一实施例中梯度硬质合金复合棒材上不同部位co含量的变化趋势图；

图9为一实施例中梯度硬质合金复合棒材上不同部位的硬度的变化趋势图；

图10为一实施例中梯度硬质合金复合棒材与传统硬质合金的硬度及韧性对比关系图；

图2中：x轴表示wc-co基硬质合金内部至其表面的距离，x1：表层，x2：中间层，x3表示芯部；y1轴表示co含量值，y2轴表示硬度值；

图7中：x轴表示表面距离，y轴表示晶粒度值；

图8中：x轴表示表面距离，y轴表示co含量值；

图9中：x轴表示表面距离，y轴表示硬度值；

图10中：x轴表示硬度值，y轴表示韧性值。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

实施例1

本发明提供了一种梯度硬质合金复合棒材，该梯度硬质合金复合棒材包括如下质量份的各组分：wc粉末81.5份、co粉末10份、炭粉6.5份以及石蜡2份。

上述梯度硬质合金复合棒材，通过向wc粉末与co粉末的混合物中添加炭粉，为预烧结作业生成的wc-co基硬质合金提供了碳元素，有利于调节硬质合金内部的碳含量，形成梯度分布的贫co无η相的表层、富co无η相的过渡层及含η相的芯部等层级，以调节各层的硬度差及韧性差，从而使得梯度硬质合金复合棒材的硬度及韧性同步提高，达到提升梯度硬质合金复合棒材切削性能的目的。

请参阅图1，上述梯度硬质合金复合棒材的制备方法10包括以下步骤：

步骤s101：将wc粉末置于球磨机中进行研磨。

具体的，取平均晶粒尺寸为10.6μm的超粗晶粒wc粉末，将超粗晶粒wc粉末与浓度为95%的酒精添加至球磨机中进行研磨，超粗晶粒wc粉末在球料比为6:1的条件下持续研磨120h，即得到细晶粒wc粉末。通过将超粗晶粒wc粉末研磨成细晶粒wc粉末，增大了wc粉末的比表面积，换言之，增大了wc粉末与co粉末的接触面积和作用面积，这样，在预烧结作业中，wc粉末更易与co粉末结合生成wc-co基硬质合金，也就是说，wc粉末与co粉末结合生成的wc-co基硬质合金的量增大，参与高温渗碳作业的wc-co基硬质合金的量同步增大，通过wc粉末与co粉末制备梯度硬质合金的转化率明显上升。需要说明的是，本实施例中，酒精为超粗晶粒wc粉末的研磨提供润滑，也就是说，超粗晶粒wc粉末采用湿法研磨，如此，超粗晶粒wc粉末与球料研磨产生的热量将传递至酒精溶液里，防止出现超粗晶粒wc粉末在研磨过程中急剧升温，进而引发的球磨机爆炸问题，提高了超粗晶粒wc粉末研磨作业的安全性。

步骤s102：对研磨后的wc粉末进行干燥。

具体的，研磨后的wc粉末表面残留着大量的酒精及水分，也就是说，研磨作业的产物为wc浆料，若直接将wc浆料添加至球磨机中与co粉末、炭粉及石蜡进行混磨，由于wc粉末上粘附的酒精及水分的含量不易确定，将造成混合研磨作业中实际添加的wc粉末的质量误差较大，从而影响预烧结作业及高温渗碳作业的有效进行，因此，需要对湿法研磨后的wc浆料进行干燥，除去wc浆料中的酒精及水分，以得到wc粉末。

一实施例中，将湿法研磨后的wc浆料放置于旋转蒸发皿中，将旋转蒸发皿升温至65^oc，旋转蒸发皿以80rpin的转速旋转并持续对wc浆料干燥0.8h。通过将wc浆料放置于旋转蒸发皿中进行干燥，在旋转蒸发皿转动的过程中，旋转蒸发皿均匀升温，同样的，放置在旋转蒸发皿上的wc浆料受热均匀，这样，旋转蒸发皿上各处的wc浆料同步升温，wc浆料的干燥程度趋于一致，从而保证了wc浆料的干燥效果。

步骤s103：将81.5份质量份的干燥wc粉末、10份质量份的co粉末、6.5份质量份的炭粉及2份质量份的石蜡添加至球磨机中混合研磨。

具体的，wc粉末干燥后，准确称量相应质量份的干燥wc粉末、co粉末、炭粉及石蜡，并将上述粉体添加至球磨机中，在球料比为3:1的条件下对混合粉体持续研磨0.8h。通过对上述粉体进行混合研磨，混合粉体在研细的同时将产生相对运动而彼此混匀，增大了混合粉体内各组分的接触面积，以便于混合粉体在后续预烧结作业中结合及反应。需要说明的是，本实施例中，炭粉为wc-co基硬质合金的生成提供了碳元素，也可以理解为，炭粉为wc-co基硬质合金的高温渗碳作业补充了碳元素，以利于调节梯度硬质合金中的碳含量，从而实现对梯度硬质合金的硬度的调节。石蜡具有较强的粘着性，在本实施例中，石蜡用作结合剂使用。具体的，石蜡在球磨过程中与wc粉末、co粉末及炭粉充分混合，在制坯作业过程中，石蜡将wc粉末、co粉末及炭粉牢牢粘着在一起，这样，制坯作业制成的坯样不易分散开裂，以利于坯样在真空管式炉中进行预烧结。

需要说明的是，在混合粉体的混合研磨作业过程中，将浓度为99%的己烷作为润滑剂添加至混合粉体中，由于己烷的比热容大于wc粉末、co粉末及炭粉，己烷加入球磨机中后，混合粉体与己烷形成混合浆料，球磨机中漂浮的混合粉体颗粒较少，且混合粉体研磨过程中产生的热量传递至己烷溶液中，混合粉体升温较少，如此可防止出现因混合粉体升温引起的球磨机爆炸问题，提高了作业的安全性。具体的，浓度为99%的己烷在球磨机外升温至70^oc后，将待添加的石蜡溶解于己烷溶液中形成混合溶液，随后将混合溶液添加至球磨机中与wc粉末、co粉末及炭粉混合研磨。通过将石蜡添加至高温己烷溶液中，可加速石蜡溶解，这样，石蜡以分子形式进入球磨机中，有利于石蜡与wc粉末、co粉末及炭粉结合，如此wc粉末、co粉末及炭粉的结合更加牢固，从而提高了后续作业中坯样的稳定性。

步骤s104：对研磨后的混合粉体进行二次干燥。

具体的，混合研磨后，混合浆料中的己烷含量难以确定，因此，需要对混合粉体形成的浆料进行干燥，以排除己烷对后续生成的wc-co基硬质合金中的碳含量的干扰。具体的，将球磨机中的混合浆料倒入旋转蒸发皿，并将旋转蒸发皿升温至70^oc，旋转蒸发皿以80rpin的转速旋转并持续对wc浆料干燥0.8h，从而得到干燥的混合粉体。

步骤s105：将二次干燥后的混合粉体通过筛网进行筛分。

具体的，为了控制混合粉体中晶粒的尺寸，以利于预烧结作业的进行，需要对混合粉体进行筛分，以除去混合粉体中较大粒度的晶粒。具体的，将二次干燥后的混合粉体通过100目的不锈钢网筛，收集其筛下物，并将网筛的筛上物收集至研钵中进行研磨，利用网筛对研磨后的粉体再次进行筛分，直至混合粉体全部通过筛网，即得到粒度合格的混合粉体。

步骤s106：将筛分作业的筛下物送入压机中压制成梯度硬质合金圆棒坯样。

具体的，混合粉体筛分完成后，将筛分作业的筛下物放置于具有特定模坯的自动压机中，启动自动压机，使自动压机以6吨压力对混合粉体进行挤压造型，以压制得到梯度硬质合金圆棒坯样。

步骤s107：将坯样置入真空管式炉中加热，对坯样预烧结，制得试样。

具体的，梯度硬质合金圆棒坯样压制完成后，还需对梯度硬质合金圆棒坯样进行预烧结，以制备含η相的wc-co基硬质合金，如此，实现对梯度硬质合金圆棒的初定型，以防止坯样直接进行高温渗碳作业时因升温过速，造成梯度硬质合金圆棒开裂或产生缺口，也就是说，为wc粉末与co粉末结合生成质量可靠的梯度硬质合金圆棒提供了条件。具体的，将坯样置于900^oc的真空管式炉中进行烧结，烧结过程中，坯样中的石蜡受热分解为co2气体而溢出，坯样逐渐变硬且其体积逐渐收缩，从而得到具有一定强度的含η相的wc-co基硬质合金试样，以利于后续高温渗碳作业的有效进行。需要说明的是，此处所指的含η相的wc-co基硬质合金是指硬质合金中存在wc、co及c三相区，即存在wc、co及c的结合物，包括co6w6c、co3w3c及co4w2c等物质，由于c的存在，合金的硬度上升，其韧性受到限制，因此，需对含η相的wc-co基硬质合金试样进行进一步的高温渗碳处理。

步骤s108：将预烧结后的试样置入高压气氛炉中，在900^oc下的氢-甲烷气体混合物中持续碳化0.8h，碳化后即得到梯度硬质合金复合棒材。

具体的，坯样预烧结后，需将制得的试样放置于高温气氛炉中进一步碳化，以调节梯度硬质合金复合棒材中的含碳量，进而对梯度硬质合金复合棒材的硬度及韧性进行调节。

wc-co基硬质合金的碳化机理为：在坯样的预烧结作业过程中，co以液相形式存在，wc-co基硬质合金进行高温渗碳处理时，碳原子首先与合金表层的η相发生反应，从而使得表层的η相分解，进而生成wc与co，这样，合金的表层逐渐出现wc与co两相区，该两相区的液相co的含量高于合金内部的wc、co及c三相区的液相co含量，从而出现较大的液相co梯度。随着渗碳作业的继续深入，c原子在液相co中的浓度会出现由表到里的梯度分布，在c原子的作用下，里层的η相会进一步发生分解反应：

co6w6c→6co+wc+5w；

co3w3c→3co+wc+2w；

co4w2c→4co+wc+w。

由于c原子浓度的梯度分布，会驱使分解出来的ｗ原子往外表层迁移，分解出来ｗ原子与液相co中的c原子反应生成wc及ｗ与wc的结合物，并在原有ｗｃ晶粒的表面析出，如此外表层的ｗc晶粒变粗且其含量增加。同时，在co的化学势梯度差异引起的co扩散的同时，由ｗ原子往外迁移引起的体积缺陷也将驱使外表层中的液相co往里层迁移，以填补缺陷，从而形成高co含量的过渡层。由此，含η相的wc-co基硬质合金试样经高温碳化后形成三个不同的层级区域，分别为贫co无η相的表层、富co无η相的过渡层及含η相的芯部。请参阅图2，表层的组织是wc与co组成的混合体，并且co含量低于合金的名义co含量，因而表层硬度高；过渡层的组织是wc与co组成的混合体，但co含量高于合金的名义co含量，因而硬度低，韧性高；芯部的组织是wc、η相及co组成的混合体，其co含量和硬度都是该合金的名义co含量和名义硬度。也就是说，wc-co基硬质合金各层级的硬度和韧性分布规律不同，这样，通过各层级的相互配合及共同作用，可使得wc-co基硬质合金高温碳化后产生的梯度硬质合金的硬度和韧性同步升高，从而达到改善硬质合金切削性能的目的。

实施例2

本发明提供了一种梯度硬质合金复合棒材，该梯度硬质合金复合棒材包括如下质量份的各组分：wc粉末82.02份、co粉末10份、炭粉5.98份以及石蜡2份。

请参阅图3，上述梯度硬质合金复合棒材的制备方法20包括以下步骤：

步骤s201：将wc粉末置于球磨机中进行研磨。

具体的，取平均晶粒尺寸为5.6μm的wc粉末，将wc粉末与浓度为95%的酒精添加至球磨机中进行研磨，wc粉末在球料比为6:1的条件下持续研磨120h，即得到细晶粒wc粉末。

步骤s202：对研磨后的wc粉末进行干燥。

将湿法研磨后的wc浆料放置于旋转蒸发皿中，将旋转蒸发皿升温至65^oc，旋转蒸发皿以80rpin的转速旋转并持续对wc浆料干燥0.9h。

步骤s203：将82.02份质量份的干燥wc粉末、10份质量份的co粉末、5.98份质量份的炭粉及2份质量份的石蜡添加至球磨机中混合研磨。

wc粉末干燥后，准确称量相应质量份的干燥wc粉末、co粉末、炭粉及石蜡，并将上述粉体添加至球磨机中，在球料比为1:2的条件下对混合粉体持续研磨1.1h。

步骤s204：对研磨后的混合粉体进行二次干燥。

具体的，将球磨机中的混合浆料倒入旋转蒸发皿，并将旋转蒸发皿升温至70^oc，旋转蒸发皿以80rpin的转速旋转并持续对wc浆料干燥0.8h，从而得到干燥的混合粉体。

步骤s205：将二次干燥后的混合粉体通过筛网进行筛分。

具体的，将二次干燥后的混合粉体通过100目的不锈钢网筛，收集其筛下物，并将网筛的筛上物收集至研钵中进行研磨，利用网筛对研磨后的粉体再次进行筛分，直至混合粉体全部通过筛网，即得到粒度合格的混合粉体。

步骤s206：将筛分作业的筛下物送入压机中压制成梯度硬质合金圆棒坯样。

具体的，混合粉体筛分完成后，将筛分作业的筛下物放置于具有特定模坯的自动压机中，启动自动压机，使自动压机以6.5吨压力对混合粉体进行挤压造型，以压制得到梯度硬质合金圆棒坯样。

步骤s207：将坯样置入真空管式炉中加热，对坯样预烧结，制得试样。

具体的，将坯样置于830^oc的真空管式炉中进行烧结，烧结过程中，坯样中的石蜡受热分解为co2气体而溢出，坯样逐渐变硬且其体积逐渐收缩，从而得到具有一定强度的含η相的wc-co基硬质合金试样，以利于后续高温渗碳作业的有效进行。

步骤s208：将预烧结后的试样置入高压气氛炉中，在1000^oc下的氢-甲烷气体混合物中持续碳化0.9h，碳化后即得到梯度硬质合金复合棒材。

上述梯度硬质合金复合棒材的制备方法20，通过选择性渗碳法及液相烧结调控梯度硬质合金圆棒的wc重结晶程度和其近表面层和芯部中的碳含量，制备了具有既不包含η相也不包含晶粒生长抑制剂的梯度硬质合金圆棒，制备的梯度硬质合金圆棒硬度大，断裂韧性佳，可有效解决硬质合金圆棒在后续加工时无法兼顾硬度与韧性等问题，从而扩大硬质合金材料的应用范围。

实施例3

本发明提供了一种梯度硬质合金复合棒材，该梯度硬质合金复合棒材包括如下质量份的各组分：wc粉末86.98份、co粉末6份、炭粉6.02份以及石蜡1份。

请参阅图4，上述梯度硬质合金复合棒材的制备方法30包括以下步骤：

步骤s301：将wc粉末置于球磨机中进行研磨。

具体的，取平均晶粒尺寸为2.5μm的wc粉末，将wc粉末与浓度为95%的酒精添加至球磨机中进行研磨，wc粉末在球料比为6:1的条件下持续研磨120h，即得到细晶粒wc粉末。

步骤s302：对研磨后的wc粉末进行干燥。

具体的，将湿法研磨后的wc浆料放置于旋转蒸发皿中，将旋转蒸发皿升温至65^oc，旋转蒸发皿以80rpin的转速旋转并持续对wc浆料干燥1h。本实施例中，wc粉末研磨时的初始粒度相较于实施例2更小，因此，在相同的研磨条件下，细晶粒wc粉末的粒度更小，这样，wc粉末微粒之间包裹的酒精的含量更高，故而需延长干燥的时间，以彻底清除wc粉末中的酒精，从而消除酒精对wc粉末添加量的影响。

步骤s303：将86.98份质量份的干燥wc粉末、6份质量份的co粉末、6.02份质量份的炭粉及1份质量份的石蜡添加至球磨机中混合研磨。

具体的，wc粉末干燥后，准确称量相应质量份的干燥wc粉末、co粉末、炭粉及石蜡，并将上述粉体添加至球磨机中，在球料比为1:2的条件下对混合粉体持续研磨1h。

步骤s304：对研磨后的混合粉体进行二次干燥。

具体的，将球磨机中的混合浆料倒入旋转蒸发皿，并将旋转蒸发皿升温至70^oc，旋转蒸发皿以80rpin的转速旋转并持续对wc浆料干燥1h，从而得到干燥的混合粉体。

步骤s305：将二次干燥后的混合粉体通过筛网进行筛分。

具体的，将二次干燥后的混合粉体通过100目的不锈钢网筛，收集其筛下物，并将网筛的筛上物收集至研钵中进行研磨，利用网筛对研磨后的粉体再次进行筛分，直至混合粉体全部通过筛网，即得到粒度合格的混合粉体。

步骤s306：将筛分作业的筛下物送入压机中压制成梯度硬质合金圆棒坯样。

具体的，混合粉体筛分完成后，将筛分作业的筛下物放置于具有特定模坯的自动压机中，启动自动压机，使自动压机以6.8吨压力对混合粉体进行挤压造型，以压制得到梯度硬质合金圆棒坯样。

步骤s307：将坯样置入真空管式炉中加热，对坯样预烧结，制得试样。

具体的，将坯样置于700^oc的真空管式炉中进行烧结，烧结过程中，坯样中的石蜡受热分解为co2气体而溢出，坯样逐渐变硬且其体积逐渐收缩，从而得到具有一定强度的含η相的wc-co基硬质合金试样，以利于后续高温渗碳作业的有效进行。

步骤s308：将预烧结后的试样置入高压气氛炉中，在1100^oc下的氢-甲烷气体混合物中持续碳化1h，碳化后即得到梯度硬质合金复合棒材。

上述梯度硬质合金复合棒材的制备方法30，通过选择性渗碳法及液相烧结调控梯度硬质合金圆棒的wc重结晶程度和其近表面层和芯部中的碳含量，制备了具有既不包含η相也不包含晶粒生长抑制剂的梯度硬质合金圆棒，制备的梯度硬质合金圆棒硬度大，断裂韧性佳，可有效解决硬质合金圆棒在后续加工时无法兼顾硬度与韧性等问题，从而扩大硬质合金材料的应用范围。

实施例4

本发明提供了一种梯度硬质合金复合棒材，该梯度硬质合金复合棒材包括如下质量份的各组分：wc粉末81.89份、co粉末10份、炭粉6.11份以及石蜡2份。

请参阅图5，上述梯度硬质合金复合棒材的制备方法40包括以下步骤：

步骤s401：将wc粉末置于球磨机中进行研磨。

具体的，取平均晶粒尺寸为10.6μm的超粗晶粒wc粉末，将超粗晶粒wc粉末与浓度为95%的酒精添加至球磨机中进行研磨，超粗晶粒wc粉末在球料比为6:1的条件下持续研磨120h，即得到细晶粒wc粉末。

步骤s402：对研磨后的wc粉末进行干燥。

具体的，将湿法研磨后的wc浆料放置于旋转蒸发皿中，将旋转蒸发皿升温至65^oc，旋转蒸发皿以80rpin的转速旋转并持续对wc浆料干燥1h。

步骤s403：将81.89份质量份的干燥wc粉末、10份质量份的co粉末、6.11份质量份的炭粉及2份质量份的石蜡添加至球磨机中混合研磨。

具体的，wc粉末干燥后，准确称量相应质量份的干燥wc粉末、co粉末、炭粉及石蜡，并将上述粉体添加至球磨机中，在球料比为1:2的条件下对混合粉体持续研磨1.2h。

步骤s404：对研磨后的混合粉体进行二次干燥。

具体的，将球磨机中的混合浆料倒入旋转蒸发皿，并将旋转蒸发皿升温至70^oc，旋转蒸发皿以80rpin的转速旋转并持续对wc浆料干燥1h，从而得到干燥的混合粉体。

步骤s405：将二次干燥后的混合粉体通过筛网进行筛分。

具体的，将二次干燥后的混合粉体通过100目的不锈钢网筛，收集其筛下物，并将网筛的筛上物收集至研钵中进行研磨，利用网筛对研磨后的粉体再次进行筛分，直至混合粉体全部通过筛网，即得到粒度合格的混合粉体。

步骤s406：将筛分作业的筛下物送入压机中压制成梯度硬质合金圆棒坯样。

具体的，混合粉体筛分完成后，将筛分作业的筛下物放置于具有特定模坯的自动压机中，启动自动压机，使自动压机以7.6吨压力对混合粉体进行挤压造型，以压制得到梯度硬质合金圆棒坯样。

步骤s407：将坯样置入高压气氛炉中加热，对坯样脱碳，制得试样。

具体的，将坯样置于700^oc的含有h2气氛的高压气氛炉进行脱碳处理，如此，坯样中的部分炭粉将与h2发生反应，生成co2与h2o，也就是说，减小了混合粉体中的碳含量，以削弱c元素对梯度硬质合金复合棒材韧性的影响。

步骤s408：将脱碳后的试样进一步烧结，以制得梯度硬质合金复合棒材。

具体的，将脱碳后的试样进一步升温至1460^oc，使该试样在此温度下持续烧结1h，这样脱碳处理制得的试样中的wc与co结合形成wc与co的两相区，同时，试样中残余的c与wc及co结合形成c与wc及co三相区，该两相区与三相区的硬度和韧性分布规律相反，如此，通过两相区与三相区的共同调节和配合，可使得梯度硬质合金复合棒材的硬度和韧性同步升高。

上述梯度硬质合金复合棒材的制备方法40，通过选择性渗碳法及液相烧结调控梯度硬质合金圆棒的wc重结晶程度和其近表面层和芯部中的碳含量，制备了具有既不包含η相也不包含晶粒生长抑制剂的梯度硬质合金圆棒，制备的梯度硬质合金圆棒硬度大，断裂韧性佳，可有效解决硬质合金圆棒在后续加工时无法兼顾硬度与韧性等问题，从而扩大硬质合金材料的应用范围。

实施例5

本发明提供了一种梯度硬质合金复合棒材，该梯度硬质合金复合棒材包括如下质量份的各组分：wc粉末87.5份、co粉末6份、炭粉5.5份以及石蜡1份。

请参阅图6，上述梯度硬质合金复合棒材的制备方法50包括以下步骤：

步骤s501：将wc粉末置于球磨机中进行研磨。

具体的，取平均晶粒尺寸为7.8μm的粗晶粒wc粉末，将粗晶粒wc粉末与浓度为95%的酒精添加至球磨机中进行研磨，粗晶粒wc粉末在球料比为6:1的条件下持续研磨120h，即得到细晶粒wc粉末。

步骤s502：对研磨后的wc粉末进行干燥。

具体的，将湿法研磨后的wc浆料放置于旋转蒸发皿中，将旋转蒸发皿升温至65^oc，旋转蒸发皿以80rpin的转速旋转并持续对wc浆料干燥1h。

步骤s503：将87.5份质量份的干燥wc粉末、6份质量份的co粉末、5.5份质量份的炭粉及1份质量份的石蜡添加至球磨机中混合研磨。

wc粉末干燥后，准确称量相应质量份的干燥wc粉末、co粉末、炭粉及石蜡，并将上述粉体添加至球磨机中，在球料比为1:2的条件下对混合粉体持续研磨1.2h。

步骤s504：对研磨后的混合粉体进行二次干燥。

具体的，将球磨机中的混合浆料倒入旋转蒸发皿，并将旋转蒸发皿升温至70^oc，旋转蒸发皿以80rpin的转速旋转并持续对wc浆料干燥1.2h，从而得到干燥的混合粉体。

步骤s505：将二次干燥后的混合粉体通过筛网进行筛分。

具体的，将二次干燥后的混合粉体通过100目的不锈钢网筛，收集其筛下物，并将网筛的筛上物收集至研钵中进行研磨，利用网筛对研磨后的粉体再次进行筛分，直至混合粉体全部通过筛网，即得到粒度合格的混合粉体。

步骤s506：将筛分作业的筛下物送入压机中压制成梯度硬质合金圆棒坯样。

具体的，混合粉体筛分完成后，将筛分作业的筛下物放置于具有特定模坯的自动压机中，启动自动压机，使自动压机以8吨压力对混合粉体进行挤压造型，以压制得到梯度硬质合金圆棒坯样。

步骤s507：将坯样置入高压气氛炉中加热，对坯样脱碳，制得试样。

具体的，将坯样置于720^oc的含有h2气氛的高压气氛炉进行脱碳处理，如此，坯样中的部分炭粉将与h2发生反应，生成co2与h2o，也就是说，减小了混合粉体中的碳含量，以削弱c元素对梯度硬质合金复合棒材韧性的影响。

步骤s508：将脱碳后的试样进一步烧结，以制得梯度硬质合金复合棒材。

具体的，将脱碳后的试样进一步升温至1460^oc，使该试样在此温度下持续烧结1.2h，这样脱碳处理制得的试样中的wc与co结合形成wc与co的两相区，同时，试样中残余的c与wc及co结合形成c与wc及co三相区，该两相区与三相区的硬度和韧性分布规律相反，如此，通过两相区与三相区的共同调节和配合，可使得梯度硬质合金复合棒材的硬度和韧性同步升高。

上述梯度硬质合金复合棒材的制备方法50，通过选择性渗碳法及液相烧结调控梯度硬质合金圆棒的wc重结晶程度和其近表面层和芯部中的碳含量，制备了具有既不包含η相也不包含晶粒生长抑制剂的梯度硬质合金圆棒，制备的梯度硬质合金圆棒硬度大，断裂韧性佳，可有效解决硬质合金圆棒在后续加工时无法兼顾硬度与韧性等问题，从而扩大硬质合金材料的应用范围。

请一并参阅图7至图9，本发明对实施例1至5所制得的梯度硬质合金复合棒材的部分性能进行了检测，由图示数据可知，采用本发明的配方和方法制得的梯度硬质合金复合棒材的硬度较为均匀，克服了传统硬质合金硬度变化较大，使用过程中易产生开口及断裂的技术问题，提高了梯度硬质合金复合棒材的切削加工性能。请参阅图10，图示三条曲线分别为传统硬质合金co含量分别为6%、10%及15%时所对应的硬度及韧性值，a点与b点分别为本发明的实施例2及实施例3加工的梯度硬质合金复合棒材对应的硬度及韧性点，由图示可以明显看到，本发明加工出的梯度硬质合金复合棒材的韧性明显高于同一硬度下的传统硬质合金的韧性，也就是说，由本发明的配方及方法加工出的硬质合金的韧性和硬度优于传统的硬质合金，从而实现对硬质合金切削加工性能的改善。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。