一种铝铬硼合金靶材及其制备方法与流程

本发明涉及靶材材料技术领域，特别涉及一种铝铬硼合金靶材及其制备方法。

背景技术：

硬质涂层是防护涂层中的一个重要类型，发挥着越来越重要的作用。将硬质薄膜材料镀制于金属切削刀具表面，适应了现代制造业对金属切削刀具的更高要求。

自美国公司将tin薄膜成功应用到刀具上，过渡金属氮化物硬质薄膜研究工作已经开展近四十年，经历了由简单二元氮化物薄膜至三元复合薄膜，再到多元复合薄膜以及多层薄膜的发展过程。

随着现代制造业的飞速发展以及对切削速度的更高要求，单一的tin薄膜已经不能适应工业生产的要求，为了提高薄膜的抗氧化能力及腐蚀能力并更进一步提高其硬度，人们在tin中加入其它元素，这些元素的使用或添加形成了固溶强化或存在第二相，提高了膜层的机械性能。为了解决tin薄膜抗氧化温度过低的问题，人们在其中添加al,形成tialn薄膜，抗氧化温度达到800℃。crn的抗氧化性能要比tin优越，于是向crn中添加al有望进一步提高抗氧化性能，发现craln薄膜的抗氧化温度达到900℃。

通过实验，发现在craln涂层中加入b合金元素，能够进一步提高膜层的机械性能和刀具使用寿命，b加入cr-al-n膜层中，形成al-cr-b-n纳米复合结构，包含al-cr-(b)-n晶体相和非晶bnx相，这种结构提高了膜层的硬度，提升了晶粒边界的结合力，降低了膜层的残余应力。

目前能够生产铝铬硼合金靶的方法主要有真空熔炼浇铸和热压等方法。采用真空熔炼浇铸方法制造铝铬硼合金靶材时，硼的熔点高达2180℃，密度2.34g/cm3,三种合金熔点和密度都差别比较大，真空熔炼很难保证产品均匀，并且产生多种脆性相，导致产品加工容易开裂。采用热压法制造铝铬硼靶时，靶材生产难以实现大尺寸化，同时热压靶材内部密度分布不均匀，中部与边缘密度差别达5％，难以获得高质量高密度的靶材。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种致密性好，无气孔、无疏松和偏析，成分均匀，晶粒细小，规格尺寸大的铝铬硼合金靶材及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种铝铬硼合金靶材，以原子百分比计，其成分包括铝30-80at％，铬10-50％，硼5-30at％。

本发明还提供了一种铝铬硼合金靶材的制备方法，包括如下步骤：

将铝粉和硼粉在真空或高纯氩气保护条件下混合；

将混合均匀的铝硼混合粉末烧结得到铝硼合金块；

将铝硼合金块破碎成铝硼合金粉末；

将铬粉和铝硼合金粉末在真空或高纯氩气保护条件下混合；

将混合均匀的铬粉和铝硼合金粉末的混合粉末冷等静压压制得金属块体；

将所述金属块体装入包套中脱气处理；

将脱气处理的包套封焊后热等静压烧结压制得到合金锭坯；

将所述合金锭坯机加工、清洗得成品靶材，所述靶材以原子百分比计，成分包括铝30-80at％，铬10-50％，硼5-30at％。

进一步地，所述铝粉的纯度为99.5％以上、平均粒径在10-30um，所述硼粉的纯度为99.5％以上、平均粒径在10-15um，所述铬粉的纯度为99.5％以上，平均粒径在45-106um。

进一步地，所述铝硼混合粉末的烧结方法包括将铝硼混合粉末装入真空烧结炉，升温到1200—1600℃，升温速度控制在100-150℃/h，保温3-5h，最后随炉降温至室温。

进一步地，所述铝粉和硼粉的混合、及铬粉和铝硼合金粉末的混合均是在v型混料机或三维混料机中混合4-6h。

进一步地，所述铝硼合金块破碎成150um-45um的铝硼合金粉末。

进一步地，所述铬粉和铝硼合金粉末的混合粉末的冷等静压压制是在冷等静压模具中压制，压力为20-100mpa，保压时间10-30min。

进一步地，所述金属块体的脱气处理方法包括先将金属块体加工成与预先备好的包套内腔匹配的形状，然后将金属块体装入所述包套中，再将所述包套置于脱气炉中对金属块体脱气处理，脱气温度为300-500℃，脱气时间4h-10h。

进一步地，所述热等静压烧结压制包括将装有金属块体的包套封焊后置于热等静压设备中对金属块体烧结压制，保温温度为400-600℃，时间2-5h，压力120-150mpa。

本发明提供的一种铝铬硼合金靶材及其制备方法，铝铬硼合金靶材具有致密度高、无气孔和偏析，组织均匀，晶粒细小，规格尺寸多等优点。其相对密度大于99％，平均孔隙率低于1％；成分均匀，靶材平均晶粒尺寸小于150um，单片最大长度可达1800mm。

附图说明

图1为本发明实施例提供的铝铬硼合金靶材制备方法的流程图。

具体实施方式

本发明实施例提供的一种铝铬硼合金靶材，以原子百分比计，其成分包括铝30-80at％，铬10-50％，硼5-30at％。

参见图1，本发明还提供的一种铝铬硼合金靶材的制备方法，包括如下步骤：

步骤1)粉末制备：采用纯度为99.5％以上、平均粒径在10-30um的铝粉和纯度为99.5％以上、平均粒径10-15um的硼粉，按适当比例在v型混料机或三维混料机中混合4-6h，混料过程在真空或高纯氩气保护条件下进，以防止混料过程中粉末原料被氧化。

步骤2)烧结：将混合均匀的铝硼混合粉末装入真空烧结炉，升温到1200—1600℃，升温速度控制在100-150℃/h，保温3-5h，然后随炉降温至室温，得到铝硼合金块。

步骤3)破碎制粉：将烧结好的铝硼合金块进行破碎制粉，破碎成150um-45um的铝硼合金粉末。

步骤4)混粉：采用纯度为99.5％以上，平均粒径在45-106um的铬粉与45-150um的铝硼合金粉末按适当比例在v型混料机或三维混料机中混合4-6h，混料过程在真空或高纯氩气保护条件下进行，防止混料过程中粉末原料被氧化。

步骤5)成型：将混合好的粉末装入冷等静压模具中，在20-100mpa压力下进行冷等静压压制，保压时间10-30min，得到金属块体。

步骤6)脱气：将所得金属块体加工成与预先备好的包套内腔匹配的形状，然后将金属块体装入包套中，再将包套置于脱气炉中对金属块体脱气处理，脱气温度为300-500℃，脱气时间根据装粉量不同从4h-10h间变动。

步骤7)热等静压烧结：将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中对包套内的金属块体进行烧结压制，保温温度为400-600℃，时间2-5h，压力120-150mpa，最后得到合金锭坯。

步骤8)加工：对烧结压制成型的合金锭坯按照图纸进行机加工，清洗后得到所需要的成品靶材，所得靶材以原子百分比计，成分包括铝30-80at％，铬10-50％，硼5-30at％。

下面通过实施例对本发明提供的铝铬硼合金靶材的制备方法做具体说明。

实施例1

本发明实施例提供的铝铬硼合金靶材由以下原子百分比的原料制成：铝60％，铬30％，硼10％。其制备方法包括以下步骤：

称取纯度为99.5％、平均粒径在10μm的硼粉和纯度为99.5％、平均粒径在30um的铝粉，按照铝粉：硼粉＝15:1wt％的质量比例配料，在三维混料机中混合4小时，混合过程中冲入高纯氩气进行保护。

将混合好的粉末装入真空烧结炉，温度1400℃，保温2h。

将烧结好的铝硼合金块进行破碎，球磨，制成100目粉末。

称取纯度99.5％、平均粒径在106um的铬粉，和100目的铝硼粉，按照铬粉：铝硼粉＝0.9:1wt％的质量比例配料，在三维混料机中混合4h，混合过程中充入高纯氩气进行保护。

将混合好的粉末装入冷等静压成型模具中，冷等静压压力100mpa，保压10分钟，得到金属块体。

将金属块体加工成与低碳钢或不锈钢包套内腔相同的形状，然后将金属块体装入低碳钢或不锈钢包套中，将包套放置在脱气炉中对金属块体脱气，加热温度350℃，真空度2x10^-2pa，保温时间8h。

将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中对包套内的金属块体烧结压制，保温温度为450℃，时间3h，压力120mpa，得到合金锭坯。

最后对烧结压制成型的合金锭坯按照图纸进行机加工，清洗后得到所需要的成品靶材，所得靶材以原子百分比计，包含铝60％，铬30％，硼10％。

本实施例得到的靶材相对密度达到99.2％，平均晶粒尺寸110μm。

实施例2

本发明实施例提供的铝铬硼合金靶材由以下原子百分比的原料制成：铝52％，铬28％，硼20％。其制备方法包括以下步骤：

称取纯度为99.5％、平均粒径在10μm的硼粉与纯度为99.5％、平均粒径在20um铝粉，按照铝粉：硼粉＝6.5:1wt％的质量比例配料在三维混料机中混合4小时，混合过程中冲入高纯氩气进行保护。

将混合好的粉末装入真空烧结炉，温度1300℃，保温3h。

将烧结好的铝硼合金块进行破碎，球磨，制成100目粉末。

称取纯度99.5％、平均粒径在75um的铬粉，和100目的铝硼粉，按照铬粉：铝硼粉＝0.9:1wt％的质量比例配料，在三维混料机中混合4h，混合过程中充入高纯氩气进行保护。

将混合好的粉末装入冷等静压成型模具中，冷等静压压力100mpa，保压10分钟，得到金属块体。

将金属块体加工成与纯铝包套内腔相同的形状，然后将金属块体装入纯铝包套中，将包套放置在脱气炉中对金属块体脱气，加热温度350℃，真空度2x10^-2pa，保温时间8h。

将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中对包套内的金属块体烧结压制，保温温度为550℃，时间3h，压力130mpa，得到合金锭坯。

最后对烧结压制成型的合金锭坯按照图纸进行机加工，清洗后得到所需要的成品靶材，所得靶材以原子百分比计，包含铝52％，铬28％，硼20％。

本实施例得到的靶材相对密度达到99.7％，平均晶粒尺寸100μm。

实施例3

本发明实施例提供的铝铬硼合金靶材由以下原子百分比的原料制成：铝45％，铬25％，硼30％。其制备方法包括以下步骤：

称取纯度为99.5％、平均粒径在10μm的硼粉，和纯度为99.5％、平均粒径在15um的铝粉，按照铝粉：硼粉＝3.7:1wt％的质量比例配料，在三维混料机中混合4小时，混合过程中冲入高纯氩气进行保护。

将混合好的粉末装入真空烧结炉，温度1200℃，保温4h。

将烧结好的铝硼合金块进行破碎，球磨，制成100目粉末。

称取纯度99.5％、平均粒径在45um的铬粉，和100目的铝硼粉，按照铬粉：铝硼粉＝0.84:1wt％的质量比例配料，在三维混料机中混合4h，混合过程中充入高纯氩气进行保护。

将混合好的粉末装入冷等静压成型模具中，冷等静压压力100mpa，保压10分钟，得到金属金属块体。

将金属块体加工成与纯铝包套内腔相同的形状，然后将金属块体装入纯铝包套中，将包套放置在脱气炉中对金属块体脱气，加热温度350℃，真空度2x10^-2pa，保温时间8h。

将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中对包套内的金属块体烧结压制，保温温度为600℃，时间3h，压力140mpa，得到合金锭坯。

最后对烧结压制成型的合金锭坯按照图纸进行机加工，清洗后得到所需要的成品靶材，所得靶材以原子百分比计，包含铝45％，铬25％，硼30％。

本实施例得到的靶材相对密度达到99.8％，平均晶粒尺寸60μm。

最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。