酸性钯回收工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种回收工艺，尤其涉及一种酸性钯回收工艺。
【背景技术】
[0002]钯作为一种稀有贵金属，扮演着工业生产中的催化剂角色，如塑料电镀生产工艺、氟呱啶、甲苯二异氰酸酯合成、对苯二甲酸加氢精制等均采用钯作为催化剂。由于钯是贵金属，资源稀少，价格昂贵，因此对于如何在失去活性的催化剂中回收有机废钯具有非常重要的意义。目前从有机废钯催化剂中回收钯的方法主要有焚烧法和湿法吸附塔回收法，这些方法大多流程长，步骤繁琐，对于回收的容器要求较高，且钯回收率不高、品质较低。
[0003]因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种酸性钯回收工艺。
[0005]本发明采用的技术方案是:
酸性钯回收工艺，包括以下工艺步骤:
a、溶解:将含钯物料在王水中溶解，并且加热温度在55-65°C，反应完成后继续加热脱硝；
b、过滤:溶解完成后进行过滤，加入盐酸并将溶液的pH值调节至1-1.5 ;
c、吸附:用碱性阴离子树脂吸附，水压为0.5kg/cm2，流速为碱性阴离子树脂装入量的15-20倍，直至吸附完成；
d、沉淀:常温下加入氨水和氯化铵洗脱2.5-3.5小时，再加入盐酸沉淀，直至沉淀完全;
e、还原:加入氨水溶解后，水合肼还原，完成了钯的回收；
f、将还原后的钯粉过滤、洗涤、烘干，钯的提取率为99%以上。
[0006]优选地，所述含钯物料与王水的质量比为1:2。
[0007]优选地，所述氨水的浓度为6%，氯化钱为35%浓度的溶液。
[0008]优选地，所述步骤b中的盐酸浓度为30-32%。
[0009]优选地，所述含钯物料与氨水和氯化铵的质量比为1:2-3。
[0010]本发明的有益效果是:与传统的工艺相比，简化了回收工艺流程、节能降耗，尾液中氨氮含量比传统方法降低80%左右，且树脂不吸附铜、镍量，回收出的钯粉纯度高，树脂洗脱后可重复使用，节约了生产成本。
【具体实施方式】
[0011]为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
[0012]实施例1 酸性钯回收工艺，包括以下工艺步骤:
a、溶解:将10kg的含钯物料在200kg的王水中溶解，并且加热温度在55°C，反应完成后继续加热脱硝；
b、过滤:溶解完成后进行过滤，加入浓度为30%的盐酸并将溶液的pH值调节至1-1.5 ;
c、吸附:用碱性阴离子树脂吸附，水压为0.5kg/cm2，流速为碱性阴离子树脂装入量的15倍，直至吸附完成；
d、沉淀:常温下加入200kg浓度为6%的氨水和35%浓度的氯化铵溶液洗脱2.5小时，再加入盐酸沉淀，直至沉淀完全；
e、还原:加入氨水溶解后，水合肼还原，完成了钯的回收；
f、将还原后的钯粉过滤、洗涤、烘干，钯的提取率为99%以上。
[0013]实施例2
酸性钯回收工艺，包括以下工艺步骤:
a、溶解:将10kg的含钯物料在200kg的王水中溶解，并且加热温度在60°C，反应完成后继续加热脱硝；
b、过滤:溶解完成后进行过滤，加入浓度为31%的盐酸并将溶液的pH值调节至1.2 ;
c、吸附:用碱性阴离子树脂吸附，水压为0.5kg/cm2，流速为碱性阴离子树脂装入量的18倍，直至吸附完成；
d、沉淀:常温下加入250kg浓度为6%的氨水和35%浓度的氯化铵溶液洗脱3小时，再加入盐酸沉淀，直至沉淀完全；
e、还原:加入氨水溶解后，水合肼还原，完成了钯的回收；
f、将还原后的钯粉过滤、洗涤、烘干，钯的提取率为99%以上。实施例3 酸性钯回收工艺，包括以下工艺步骤:
a、溶解:将10kg的含钯物料在200kg的王水中溶解，并且加热温度在65°C，反应完成后继续加热脱硝；
b、过滤:溶解完成后进行过滤，加入浓度为32%的盐酸并将溶液的pH值调节至1.5 ;
c、吸附:用碱性阴离子树脂吸附，水压为0.5kg/cm2，流速为碱性阴离子树脂装入量的20倍，直至吸附完成；
d、沉淀:常温下加入300kg浓度为6%的氨水和35%浓度的氯化铵溶液洗脱3.5小时，再加入盐酸沉淀，直至沉淀完全；
e、还原:加入氨水溶解后，水合肼还原，完成了钯的回收；
f、将还原后的钯粉过滤、洗涤、烘干，钯的提取率为99%以上。
[0014]本发明的有益效果是:与传统的工艺相比，简化了回收工艺流程、节能降耗，尾液中氨氮含量比传统方法降低80%左右，且树脂不吸附铜、镍量，回收出的钯粉纯度高，树脂洗脱后可重复使用，节约了生产成本。
[0015]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求保护的范围。
【主权项】
1.酸性钯回收工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤: a、溶解:将含钯物料在王水中溶解，并且加热温度在55-65°C，反应完成后继续加热脱硝； b、过滤:溶解完成后进行过滤，加入盐酸并将溶液的pH值调节至1-1.5 ; c、吸附:用碱性阴离子树脂吸附，水压为0.5kg/cm2，流速为碱性阴离子树脂装入量的15-20倍，直至吸附完成；d、沉淀:常温下加入氨水和氯化铵洗脱2.5-3.5小时，再加入盐酸沉淀，直至沉淀完全; e、还原:加入氨水溶解后，水合肼还原，完成了钯的回收； f、将还原后的钯粉过滤、洗涤、烘干，钯的提取率为99%以上。2.根据权利要求1所述的酸性钯回收工艺，其特征在于:所述含钯物料与王水的质量比为1:2。3.根据权利要求1所述的酸性钯回收工艺，其特征在于:所述氨水的浓度为6%，氯化铵为35%浓度的溶液。4.根据权利要求1所述的酸性钯回收工艺，其特征在于:所述步骤b中的盐酸浓度为30-32%。5.根据权利要求1所述的酸性钯回收工艺，其特征在于:所述含钯物料与氨水和氯化铵的质量比为1:2-3。
【专利摘要】本发明公开了酸性钯回收工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：a、溶解：将含钯物料在王水中溶解，并且加热温度在55-65℃，反应完成后继续加热脱硝；b、过滤：溶解完成后进行过滤，加入盐酸并将溶液的pH值调节至1-1.5；c、吸附：用碱性阴离子树脂吸附，水压为0.5kg/cm2，流速为碱性阴离子树脂装入量的15-20倍，直至吸附完成；d、沉淀：常温下加入氨水和氯化铵洗脱2.5-3.5小时，再加入盐酸沉淀，直至沉淀完全；e、还原：加入氨水溶解后，水合肼还原，完成了钯的回收；钯的提取率为99%以上。本发明的有益效果是：与传统的工艺相比，简化了回收工艺流程、节能降耗，尾液中氨氮含量比传统方法降低80%左右，且树脂不吸附铜、镍量，节约了生产成本。
【IPC分类】C22B7/00, C22B11/00, B22F9/24
【公开号】CN104988315
【申请号】CN201510322514
【发明人】徐涛
【申请人】昆山鸿福泰环保科技有限公司
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月13日