中高温太阳能真空集热管用封接合金及其制备和使用方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于太阳能光热利用技术领域，特别涉及中高温太阳能真空集热管用封接 合金及其制备和使用方法。
【背景技术】
[0002] 中高温太阳能真空集热管是太阳能聚光集热发电的关键部件，其由表面制备吸热 涂层的不锈钢内管、玻璃罩管以及两端补偿膨胀量差异的波纹管组成，不锈钢内管与玻璃 罩管之间形成真空环形空间。真空环形空间的真空度对集热管集热效率影响极大。为满足 集热管的真空要求，减少热损失，提高集热效率，玻璃罩管和不锈钢内管之间必须保证密封 连接，且能适应太阳能集热管运行时的冷热循环工况（一般为25-550°C)。因此，需要在玻 璃罩管和不锈钢内管之间引入与玻璃热膨胀系数相匹配的封接合金，避免集热管运行过程 中金属/玻璃热膨胀系数不匹配而造成的破坏。
[0003] 目前常用的封接合金有4J29、Ni-Co (ZL90102845)等。但上述合金工作温度低 (约25-450°C )，难以满足高温太阳能真空集热管的要求，因此，迫切需要一种工作温度高 (25-550°C )、热膨胀系数与玻璃匹配良好、易于焊接、易于制备的新型玻璃金属封接合金， 以满足中高温太阳能热利用大尺寸真空管的需求。
【发明内容】
[0004] 本发明针对现有技术的缺点，提供了一种中高温太阳能真空集热管用封接合金及 其制备和使用方法。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
[0006] -种中高温太阳能真空集热管用封接合金，所述封接合金由以下重量份数的组分 组成：铁40-60份，镍25-45份，其他金属为0-25份，稀土金属为2-5份；
[0007] 所述的其他金属为B、V、Cr、Mn、Co、Cu、Mo、Nb和Y中的一种或一种以上；所述的 稀土金属为La、Ce和Yb中的一种或一种以上。
[0008] 所述封接合金中，铁的重量份数优选为40-50份。
[0009] 所述封接合金组分的原材料依次为：纯金属铁、纯金属镍、其他金属或其合金、稀 土金属或其合金。
[0010] 所述纯金属铁和纯金属镍的纯度在99. 5%以上。
[0011] 所述封接合金工作温度范围为25-550°C，在工作温度范围内，其热膨胀系数与膨 胀系数为2. 7 X 10 6-5. 5 X 10 61/K的玻璃相匹配。
[0012] 所述的一种中高温太阳能真空集热管用封接合金的制备方法，包括以下步骤：
[0013] (1)备料：按照封接合金各组分的重量，称取原材料；原材料经过洁净处理后，再 进行烘烤除气，得到预处理的原材料；
[0014] (2)熔炼：采用真空电弧炉或真空中频感应炉对预处理的原材料进行熔炼，当其 完全熔化后，再继续精炼10-30分钟；
[0015] (3)浇注：采用真空吸铸的方法浇注或将精炼后的原材料浇注于水冷模中，使其 快速凝固得到铸锭；所述的浇注温度为1470-1520°C ;
[0016] (4)热处理：将得到的铸锭在惰性气氛保护下进行热处理，热处理的工艺为： 1100-1300°C，保温1-2小时，保证铸锭高温固溶体相区成分均匀；降温至850-950°C，保温 3-6小时，保证铸锭全部转变为中温固溶体相，且成分均匀；最后冷却至室温，得到封接合 金。
[0017] 所述烘烤除气的时间在1小时以上。
[0018] 所述急速冷却采取的方法为油淬或水淬。
[0019] 所述惰性气体为氮气或氩气。
[0020] 所述中高温太阳能真空集热管用封接合金的使用方法为：封接合金经机械加工为 所需尺寸和形状的工件，工件表面经除油、去脂清洗后，表面喷砂，再进行烧氢或真空除气 处理，即可与玻璃进行封接。
[0021] 本发明的有益效果为：制备的封接合金工作性能优异，与玻璃匹配性能良好；工 作温度范围宽，比通常的封接合金的工作温度高l〇〇°C左右，且其制造工艺简单、易操作。本 发明制备的封接合金可制备成多种形状的带和环，适用于中高温太阳能真空集热管或其它 对热膨胀系数有特殊需求的领域。
【附图说明】
[0022] 图1为中高温太阳能真空集热管用封接合金的组成成分重量范围图（点 a - b - c - d - e - f - a所围成的区域）；其中，M表示其他金属和稀土金属的重量范 围，wt. % (M) = wt. % (其它金属）+wt. % (稀土金属）。
[0023] 图 2 为 Fe_35wt. % Ni_8wt. % Co_2wt. % Cu_2wt. % Y_3wt. % Ce 封接合金的热膨 胀性能曲线图。
[0024] 图 3 为 Fe_25wt. % Ni_4wt. % Mn-Ilwt. % Co_5wt. % Ce 封接合金的热膨胀性能 曲线图。
[0025] 图 4 为 Fe_30wt. % Ni_18wt. % Co_5wt. % Mo_2wt. % V_5wt. % Ce 封接合金的热 膨胀性能曲线图。
[0026] 图 5 为 Fe_45wt. % Ni_4wt. % Cr_6wt. % Mn_2wt. % V_2wt. % Ce-lwt. % La 封接 合金的热膨胀性能曲线图。
[0027] 图6为Fe_45wt. % Ni-Iwt. % Co_2wt. % La封接合金的热膨胀性能曲线图。
[0028] 图7为Fe_40wt. % Ni-Iwt. % Co_2wt. % Ce封接合金的热膨胀性能曲线图。
[0029] 图 8 为 Fe-25wt. % Ni-7. 4wt. % Co-4. 4wt. % B-3. 2wt. % Ce 封接合金的热膨胀 性能曲线。
【具体实施方式】
[0030] 实施例1 :
[0031] (1)原材料采用纯Fe (纯度彡99. 5 % )，Ni (纯度彡99. 5 % )，Co (纯度彡99. 4 % )， Cu (纯度多99. 4% )，Y(纯度大于99. 5% )，Ce (纯度多99. 0% )。封接合金组成成分配比， 以图Ig点的比例配制，即表1中的实施例1所示的配比：Fe-35wt. % Ni-8wt. % C〇-2wt. % Cu-2wt. % Y-3wt. % Ce〇
[0032] (2)按照上述配比，称取原材料；将原材料除油、去脂、洗涤洁净后，置于坩埚中烘 烤除气2小时，得到预处理的原材料；
[0033] (3)采用真空电弧炉对预处理的原材料进行熔炼；当熔炼温度达到1400-1500°C 时，原材料开始熔化；当其完全熔化后，再继续精炼20分钟；
[0034] (4)采用真空吸铸的方法对精炼后的原材料进行浇注，使其快速凝固得到铸锭，浇 注温度为1470-1520°C ;
[0035] (5)铸锭在氮气、氩气气氛保护下进行热处理，热处理的工艺为：1200°C，保温1小 时；再降温至900°C，保温4小时；最后通过采用油淬急速冷却至室温，得到封接合金。
[0036] (6)将得到的封接合金切割成Φ4Χ25πιπι的小棒进行热膨胀性能测试测试；升温 速率为5°C /分钟，测试温度范围为室温到650Γ，测试结果如图2所示。
[0037] 实施例2 :
[0038] (1)原料采用纯Fe (纯度彡99. 5% )，Ni (纯度彡99. 5% )，Co (纯度彡99. 4% )， Mn(纯度彡99. 4% )，Ce(纯度彡99. 0% )。封接合金组成成分配比，以图Ia点的比例配 制，即表 1 中的实施例 2 所不的配比：Fe_25wt. % Ni_4wt. % Mn-llwt. % Co_5wt. % Ce ;
[0039] (2)按照上述配比，称取原材料；将原材料除油、去脂、洗涤洁净后，置于坩埚中烘 烤除气1小时，得到预处理的原材料；
[0040] (3)采用真空中频感应炉对预处理的原材料进行熔炼；当熔炼温度达到 1400-1500°C时，原材料开始熔化；当其完全熔化后，再继续精炼15分钟；
[0041] (4)将精炼后的原材料浇注到水冷模中使其快速凝固得到铸锭，浇注温度为 1470-1520 〇C ；
[0042] (5)铸锭在氮气、氩气气氛保护下进行热处理，热处理的工艺为：1100°C，保温2小 时；再降温至850°C，保温5小时；最后通过采用油淬急速冷却至室温，得到封接合金。
[0043] (6)将得到的封接合金切割成Φ4Χ25πιπι的小棒进行热膨胀性能测试测试；升温 速率为5°C /分钟，测试温度范围为室温到650Γ，测试结果如图3所示。
[0044] 实施例3
[0045] (1)原料采用纯Fe (纯度彡99. 5% )，Ni (纯度彡99. 5% )，Co (纯度彡99. 4% )， V (纯度大于99. 5 % )，Ce (纯度彡99. 0 % )。封接合金组成成分配比，以图Ib点的比例配制， 即表 1 中的实施例 3 所不的配比：Fe_30wt. % Ni_18wt. % Co_5wt. % Mo_2wt. % V_5wt. % Ce ；
[0046] (2)按照上述配比，称取原材料；将原材料除油、去脂、洗涤洁净后，置于坩埚中烘 烤除气1. 5小时，得到预处理的原材料；
[0047] (3)采用真空中频感应炉对预处理的原材料进行熔炼；当熔炼温度达到 1400-1500°C时，原材料开始熔化；当其完全熔化后，再继续精炼30分钟；
[0048] (4)将精炼后的原材料浇注到水冷模中使其快速凝固得到铸锭，浇注温度为 1470-1520 〇C ；
[0049] (5)铸锭在氮气、氩气气氛保护下进行热处理，热处理的工艺为：1300°C，保温1小 时；再降温至950°C，保温3小时；最后通过采用水淬急速冷却至室温，得到封