一种核用镍基高温合金gh4145丝材的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于镍基高温合金丝材加工技术领域，特别涉及一种核用镍基高温合金 GH4145丝材的制备方法。
【背景技术】
[0002 ]核电站的核心是反应堆，而压水堆控制棒驱动机构(简称CRDM)是核反应系统中重 要的机械设备。控制棒驱动机构中的各种弹簧部件直接和一回路冷却剂接触，长期经受高 温(设计温度343°C)、高压（设计压力17.2MPa)和反应堆冷却剂的腐蚀等作用，因此对弹簧 用材料提出了较高要求:材料既要具有耐高温、高压，又要具有足够的韧性、塑性及耐磨、抗 冲击和抗腐蚀等性能。目前核用控制棒驱动机构中绝大多数弹簧都使用耐高温和耐腐蚀的 镍基高温合金丝材制作而成。由于国内对核用镍基高温合金丝材在控制棒驱动机的应用中 没有成熟的使用经验，因此在镍基高温合金国产化代用材料GH4145合金丝材的性能满足 AP1000或CPR1000使役要求的基础上，对晶粒度、低倍组织和非金属夹杂物等都制定了考核 要求，其中最为严苛的要求为丝材制备整个流程中无酸洗。
[0003] GH4145合金（国外对应牌号为Inconel X-750)是一种时效硬化型镍基高温合金， Co、W、Mn、Cr等元素对基体的固溶强化作用，41、1^、他、附通过形成附3以1，1^，恥）型丫/相 实现的时效沉淀强化作用，以及微量元素 Mg、Zr、B加入起到的晶界强化作用，使该合金同时 具备高温合金的三种强化特征，决定了其优异的综合力学性能。GH4145合金已被广泛用作 航空发动机在800°C以下工作并且强度要求较高的耐腐蚀的环形件、结构件、螺栓等零件， 它还经常用来制作540°C以下工作的具有较低应力并要求耐松弛的平面弹簧和螺旋弹簧 等。
[0004] GH4145合金加工过程的最大特点在于：（1)高合金化使得合金的组织结构复杂，而 加工塑性随高温强度的提高而降低；（2)热加工温度范围很窄；（3)冷加工塑性较低，变形抗 力大，冷、热加工难度均较大；（4)变形过程对模具及设备的要求比较高，对模具的磨损比较 大。因此，影响GH4145合金丝材成型的因素主要有材料、设备、模具以及冷、热变形工艺等多 个方面，且其中各参数间的关系异常复杂。由于此前国内很少生产核电用GH4145合金丝材， 更未生产过无酸洗高品质镍基高温合金丝材，对于设备参数的合理选择、模具的优化设计 及合金的冷、热变形工艺控制等以及相互间的匹配均缺乏深入系统的研究。此外，由于核用 丝材尺寸精度和表面质量的要求均极高，即使丝材可成型且满足组织性能要求，但由于尺 寸不易达到规定的精度，加之表面极易出现折叠、裂痕、划伤、直道、螺纹、麻坑等缺陷，导致 GH4145合金丝材报废率极高。因此，研制出无酸洗高品质GH4145合金丝材制备方法对实现 我国核电关键用材国产化、保障核电顺利发展具有重要意义，是本领域亟待解决的问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种核用镍基高温合金GH4145丝材的制备方法解决了 GH4145合金丝材报废率极高等问题。采用本发明制备的GH4145合金丝材整个生产流程中无 需酸洗，尺寸精度高、表面质量好、组织均匀、机械性能优异，可广泛用于核电用无酸洗镍基 高温合金丝材加工领域。
[0006] 本发明将原料按质量百分比配料后进行真空感应+真空自耗双联冶炼并浇注成合 金锭;通过均匀化后锻造成合金锭坯，再进行探伤和精整后热乳为直径Φ 8~Φ 12mm的盘 条;对盘条进行固溶处理，并进行归圆、剥皮和覆膜;依次进行拉拔和退火，分多次将盘条拉 至所要求的合金丝直径，得到GH4145合金丝材成品。具体工艺步骤及在工艺中控制的技术 如下：
[0007] (1)按GH4145合金的配比配料，所述的GH4145合金丝材的成分范围（重量百分比） 为：0.08%、Cr :14.0~17.0%、Ti :2.25~2.75%、A1:0.4~1.0%、Ta< 0.05%、Nb:0.7 ~1.2%、Cu< 0.50%、Co< 0.10%、Si < 0.5%、Mn< 1.0%、S< 0.01%、P< 0.015%、Fe:5.0 ~9.0%、余量为Ni和不可避免的杂质；
[0008] (2)按步骤（1)所述的配料，真空炉中精炼，在温度1520~1580°C下，电磁搅拌均 勾，饶注，获得重恪电极棒；
[0009] (3)步骤(2)所述的重熔电极棒经真空电弧重熔(真空自耗)得到合金锭；
[0010] (4)步骤(3)所述的合金锭经均匀化处理后热锻成方形锭坯，经探伤、精整，将钢坯 加热到1140~1160°C，保温60~120分钟，出炉热乳为直径Φ 8~Φ 12mm盘条，乳制温度在 950 ~1140°C 之间；
[0011] (5)步骤(4)所述的盘条进行1000~1100°C，保温20~80分钟，水冷的固溶处理；
[0012] (6)步骤(5)所述的固溶处理后盘条进行归圆、剥皮和覆膜；
[0013] (7)步骤(6)所述的盘条依次进行拉拔和退火，分多次将Φ8~Φ 12mm盘条拉丝至 要求的合金丝直径的丝材成品，每火次拉拔后对丝材进行精整处理，控制每火次变形量范 围为15~35%，退火温度为1000~1080°C;
[0014] (8)步骤(7)所述的丝材成品按照核级用材相关标准进行液体渗透检测。
[0015] 本发明步骤(2)所述的精炼分两次进行，第一次精炼时间为15~30分钟，真空度为 0.1~5Pa，第二次精炼时间为10~20分钟，真空度< 0.1 Pa。
[0016]步骤(2)所述的电磁搅拌在精炼后期炉料熔清后采用400~450kW的功率搅拌1~3 分钟；
[0017] 步骤(4)所述的均匀化退火处理温度为1100~1200°C，均匀化时间为24~48小时。 [0018] 步骤(4)所述的热锻加热温度为1120~1180°C，保温时间为30~60分钟，开锻温度 大于等于1120°C，终锻温度大于等于900°C。
[0019]所述的丝材成品制备过程无酸洗，成品表面质量好，直径为3.0~6.5mm，尺寸精度 为± 0.01mm，圆度为0.01~0.02mm，时效后室温力学性能如下：
[0020] 抗拉强度为1250~1327]\〇^;屈服强度为985~10491〇^;断后伸长率为18.5~ 24.0% :断面收缩率为47.0~52.0%。
[0021]丝材成品具有均匀细晶组织，平均晶粒度细于5级。时效后力学性能和工艺性能满 足核用丝材性能要求，液体渗透未发现超标缺陷，能有效保证最终时效后弹簧构件的性能， 满足核用控制棒驱动机构中弹簧的技术指标要求。
[0022]本发明的有益效果为：
[0023] 1)采用本发明制备的的镍基高温合金GH4145丝材尺寸精度高、表面质量好、成分 和组织均匀、力学性能和工艺性能优良，每火次拉拔后对丝材进行精整处理，有效保证了丝 材尺寸精度和表面质量，且整个过程不涉及拉拔后润滑层的酸洗工序，全面满足核用弹簧 丝材的严格要求。
[0024] 2)本发明的丝材生产工艺简单可控，易于实现，生产工序大大减少，生产效率提 高，并避免了酸洗工序对环境的污染。
[0025] 3)该方法可广泛应用于难变形镍基高温合金丝材加工领域。
[0026] 4)采用本发明制备的镍基高温合金GH4145丝材直径为3.0~6.5mm，尺寸精度为土 0.01mm，圆度为0.01~0.02mm，经时效处理后室温力学性能满足表1所示的要求，晶粒度为5 级或更细。
[0027]表1核电用GH4145丝材时效后的室温力学性能技术指标要求
[0028]
【附图说明】
[0029]图1是实施例1的成品丝材图。
[0030] 图2是实施例1的丝材冷拉态晶粒组织图。
[0031] 图3是实施例2的成品丝材图。
[0032] 图4是实施例2的丝材冷拉态晶粒组织图。
【具体实施方式】
[0033]以下结合具体实施例，进一步阐述本发明。需要指出的是，以下实施例仅用于说明 本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明作出的改进 和调整，或将本发明用于其它镍基高温合金(如GH4169)丝材的制备，仍属于本发明的保护 范围。
[0034] 实施例1
[0035] 一种核用镍基高温合金GH4145丝材的制备方法，成