基磷酸单2-乙基己基酯）和稀释剂煤油组成，有机_ 相中P5Q?浓度为1.5mol · L-皂化浓度为0.54mol · L-、用本发明一种预分高纯三出口 萃取法，所述实施方案1一一用预分高纯三出口萃取法分离轻稀土矿的La-Nd混合稀土，进 行萃取分离，所用工艺流程见附图2所示。
[0038] 通过本发明的一种预分高纯三出口萃取法，萃取分离后，La/高纯Ce/PrNd高纯三 出口工艺的中间组分第三出口 Ce获得高纯产品Ce02>99.99%，高纯三出口工艺的出口水相 获得高纯La2〇3>99.99%，高纯三出口工艺的出口有机相中的PrNd含Ce<0.01 %，相对纯度> 99.99 %。所得产品达到的纯度指标如下：
[0039]
'[0040]~经测算，用本^明的工艺方法萃取分离四川氟碳铈镧矿经Nd/Sm分组后的La-NcT混 合稀土料液，与传统的分离方法相比，工艺处理能力提高32%，萃取槽体总体积减少28%， 萃取槽中萃取剂和稀土金属存槽量减少27 %，酸碱化工原材料也减少33 %。减少了设备和 充槽投资费用约26%、可降低生产的运行成本，同时还可以减少生产的废水排放量，对环境 保护绿色生产有利。
[0041 ] 实施例3
[0042] 由低纪离子吸附型稀土矿制取的GdTbDy富集物为原料，其氯化稀土溶液的稀土浓 度为1.2mol · L-SpH ? 3,稀土配分如下：
[0043]
L0044」有机相由莘取剂P5Q7(2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯）和稀释剂煤油组成，有机 相中P5Q?浓度为1.5mol · L-SPso?皂化浓度为0.56mol · L-、用本发明一种预分高纯三出口 萃取法，所述实施方案2-一用预分高纯三出口萃取法分离GdTbDy富集物，进行萃取分离， 所用工艺流程见附图2所示。由于GdTbDy富集物中Tb 407的含量较低，且铽是贵重稀土元素， 所以从富Gd水相进口到富Dy有机相进口之间的萃取槽可以比Gd/高纯Tb/Dy高纯三出口工 艺的其它萃取槽小，这样可以减少铽的存槽量。
[0045] 通过本发明的一种预分高纯三出口萃取法，萃取分离后，Gd/高纯Tb/Dy高纯三出 口工艺的中间组分第三出口 Tb获得高纯产品Tb4〇?>99.99%，高纯三出口工艺的出口水相获 得高纯Gd2〇3>99.99%，高纯三出口工艺的出口有机相中的Dy 2〇3含Tb<0.01 %，相对纯度> 99.99 %。所得产品达到的纯度指标如下： Γ00461
[0047]经测算，用本发明的工艺方法萃取分离包头轻稀土矿经Nd/Sm分组后的La-Nd轻稀 土料液，与传统的分离方法相比，工艺处理能力提高33 %，萃取槽体总体积减少30%，萃取 槽中萃取剂和稀土金属存槽量减少28%，酸碱化工原材料也减少32%。减少了设备和充槽 投资费用约28%、可以降低生产运行成本，同时还可以减少生产废水的排放量，有利于环 保。
【主权项】
1. 一种预分高纯三出口萃取法，包括预分工艺和高纯三出口萃取分离工艺，其特征为： 多组分原料进入预分萃取段1，其出口有机相流入预分洗涤段，预分洗涤段的出口水相流入 预分萃取段2,预分萃取段2的出口有机相流入预分洗涤段的成分相近级，这些构成本发明 的预分工艺;高纯三出口工艺以第三出口分界，靠出口水相侧为难萃分离段，靠出口有机相 侦伪易萃分离段;控制预分萃取段1和预分萃取段2的出口水相含易萃组分A很低，它们流入 高纯三出口工艺的难萃分离段，且预分萃取段2的出口水相在富难萃水相进口与第三出口 之间流入高纯三出口工艺;控制预分洗涤段的出口负载有机相含难萃组分C很低，它流入高 纯三出口工艺的易萃分离段;这样高纯三出口工艺中第三出口的中间组分积累峰含易萃组 分A和难萃组分C都很低，第三出口可以获得高纯中间组分B;具体技术方案有预分高纯三出 口萃取法分离轻稀土矿的La-Nd混合稀土或用预分高纯三出口萃取法分离GdTbDy富集物两 个实施方案： 实施方案1:用预分高纯三出口萃取法分离轻稀土矿的La-Nd混合稀土 用预分高纯三出口萃取法分离轻稀土矿的La-Nd混合稀土，其技术方案包括步骤：（1) 轻稀土矿的La-Nd混合稀土料液进入预分萃取段1，使预分萃取段1的出口水相含易萃组分 PrNd很小;预分萃取段1出口有机相流入预分洗涤段，使预分洗涤段的出口有机相含难萃组 分La很小；（2)预分洗涤段的出口水相流入预分萃取段2，使预分萃取段2的出口水相含易萃 组分PrNd很小，预分萃取段2的出口有机相从预分洗涤段的稀土配分相近级流入预分洗涤 段；（3)预分萃取段1的出口水相流入La/高纯Ce/PrNd高纯三出口工艺的难萃分离段;预分 洗涤段的出口负载有机相流入La/高纯Ce/PrNd高纯三出口工艺的易萃分离段;预分萃取段 2的出口水相从富La水相进口与第三出口之间流入高纯三出口工艺的难萃分离段；由于富 La水相进口和富Ce水相进口都在高纯三出口工艺的难萃分离段，且含易萃组分PrNd都很 低；富PrNd有机相进口在高纯三出口工艺的易萃分离段，且含难萃组分La很低，这样高纯三 出口工艺中第三出口的中间组分Ce积累峰含难萃组分La和易萃组分PrNd都很低，第三出口 可以获得尚纯Ce; 实施方案2:用预分高纯三出口萃取法分离GdTbDy富集物 用预分高纯三出口萃取法分离GdTbDy富集物，其技术方案包括步骤：（1 )GdTbDy富集物 料液进入预分萃取段1，使预分萃取段1的出口水相含易萃组分Dy很小;预分萃取段1出口有 机相流入预分洗涤段，使预分洗涤段的出口有机相含难萃组分Gd很小；（2)预分洗涤段的出 口水相流入预分萃取段2，使预分萃取段2的出口水相含易萃组分Dy很小，预分萃取段2的出 口有机相从预分洗涤段的稀土配分相近级流入预分洗涤段；（3)预分萃取段1的出口水相流 入Gd/高纯Tb/Dy高纯三出口工艺的难萃分离段，预分洗涤段的出口负载有机相流入Gd/高 纯Tb/Dy高纯三出口工艺的易萃分离段，预分萃取段2的出口水相从富Gd水相进口与第三出 口之间流入高纯三出口工艺的难萃分离段；由于富Gd水相进口和富Tb水相进口都在高纯三 出口工艺的难萃分离段，且含易萃组分Dy都很低；富Dy有机相进口在高纯三出口工艺的易 萃分离段，且含难萃组分Gd很低，这样高纯三出口工艺中第三出口的中间组分Tb积累峰含 难萃组分Gd和易萃组分Dy都很低，第三出口可以获得高纯Tb。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的预分萃取段1的进口萃取有机相可以用 其出口水相和经碱皂化有机相S在稀土皂化段制成稀土皂有机相再流入预分萃取段1，或从 高纯三出口工艺的富难萃水相进口级或附近级引出有机相作为预分萃取段1的进口萃取有 机相，流入预分萃取段1。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的预分洗涤段的进口洗涤液可以用洗酸， 或从高纯三出口工艺的富易萃有机相进口级或附近级引出水相作为预分洗涤段的进口洗 涤液，流入预分洗涤段。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的预分萃取段2的进口萃取有机相可以用 其出口水相和经碱皂化有机相S在稀土皂化段制成稀土皂有机相再流入预分萃取段2，或从 高纯三出口工艺的富含中间组分水相进口级或附近级引出有机相作为预分萃取段2的进口 萃取有机相，流入预分萃取段2。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的轻稀土矿的La-Nd混合稀土料液和 GdTbDy富集物料液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的有机相是由萃取剂和稀释剂等组成，萃 取剂可以是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯（也称HEH[EHP]，或P507)，或二（2-乙基己基） 磷酸(也称HDEHP，或P204)，或其它萃取剂，有机相中萃取剂的浓度为0.8~1.6mol · L-1;所 述的稀释剂可以是煤油或正己烷等有机溶剂。
【专利摘要】一种预分高纯三出口萃取法，属于溶剂萃取分离稀土工艺技术。本发明包括预分工艺和高纯三出口萃取分离工艺。预分萃取段1、预分洗涤段和预分萃取段2构成预分工艺。高纯三出口工艺以第三出口分界，靠出口水相侧为难萃分离段，靠出口有机相侧为易萃分离段。本发明采用预分离萃取原理，通过对多组分原料的预分再以多口进入高纯三出口工艺。控制预分萃取段1和预分萃取段2的出口水相含易萃组分A很低，及控制预分洗涤段的出口负载有机相含难萃组分C很低，可使第三出口获得高纯产品，从而提高中间产品品质和直收率。本发明的整体工艺处理能力提高，萃取剂和稀土金属存槽量降低，且易于控制使产品稳定，酸碱消耗及废水排放量减少，有利于绿色环保。
【IPC分类】C22B3/38, C22B59/00
【公开号】CN105568008
【申请号】CN201610076229
【发明人】钟盛华, 钟业腾
【申请人】江西农业大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年2月3日