一种优化涂层导体用Ni9.3W合金基带轧制织构的方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种改善高强度、无铁磁性Ni9.3W合金基带乳制织构的方法，属于涂层导体用织构金属基带制备技术领域。
【背景技术】
[0002]压延辅助双轴织构(RABiTS)技术以其低成本、运用前景广的优势成为制备涂层导体(YBCO)的主流技术，其底层的基层模板(基带)性能是成功制备涂层导体的坚实保障。强立方织构、高屈服强度、无铁磁性、优表面质量是涂层导体用织构金属基带需要具备的综合性能。目前，M5W合金基带已经实现了商业化生产，但由于其低屈服强度、高居里温度导致涂层导体在广泛应用中受到限制。而Ni9.3W合金基带以高屈服强度、无铁磁性而备受研究人员的广泛关注，但其不易获得强立方织构的难题成为了织构金属基带研究领域的挑战。研究表明，立方织构的形成与乳制织构有着密切的联系，纯N1、Ni5W经传统冷乳变形后获得铜型乳制织构(Copper type rol I ingtexture)，再结晶退火后容易获得强立方织构；而Ni9.3W经传统冷乳变形后获得黄铜型乳制织构(Brass type rolling texture)，再结晶退火后不易获得强立方织构。为了获得强立方织构，科研人员尝试用冷乳间热处理的方法优化乳制织构获得近铜型乳制织构，从而获得强立方织构，但并没有取得很好的优化效果，本发明即是针对优化Ni9.3W合金基带的乳制织构而设计的。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为优化Ni9.3W合金基带乳制织构，以实现将其传统乳制获得的黄铜型乳制织构优化成近铜型乳制织构，从而为今后制备强立方织构Ni9.3W合金基带提供参考。
[0004]本发明采用动静结合回复处理技术优化Ni9.3W合金基带乳制织构，动静结合回复处理技术:采用温乳(回复温度范围)以缓解在乳制过程中的加工硬化，为促进最大程度的应力释放与位错滑移，辅助采取阶段性的温乳间静态回复热处理。温乳(动态回复)+乳制间热处理(静态回复)即为动静结合回复处理技术。这种既有动态温乳制阶段的塑性增强又有静态乳制间回复热处理的应力释放可以全方位的缓解M9.3W合金基带的加工硬化，从而抑制了孪生、剪切等不均匀变形方式的发生，促进位错滑移的进一步发生，继而增加了铜型乳制织构取向的成分，最终优化了 Ni9.3W合金基带的乳制织构，获得了近铜型乳制织构。具体工艺步骤如下:
[0005](I)初始坯锭的制备
[0006]将Ni块和W块，按照原子比90.7:9.3配置后置入真空感应熔炼炉中，抽真空至10?30Pa，充入氩气，送电20?40KW至融化，降至10?25KW至熔清，精炼5?lOmin，浇注成型，最后取出铸锭，经1000?1200 °C热锻后获得初始坯锭。
[0007](2)动静结合回复处理技术的乳制变形
[0008]乳制变形步骤如下:a)对初始坯锭进行变形量为30?70%的温乳，温乳温度采用500?650°C之间，然后在Ar—4at.%H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护或真空条件下于500?650 °C退火30?120min;b)对现有厚度进行变形量为30-70%的温乳，温乳温度采用500?650°C之间，然后在Ar—4at.%H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护或真空条件下于500?650°C退火30?120min;c)重复步骤b)0?3次;d)温乳得到总变形量不小于95%，厚度为60?120μπι的乳制态基带；
[0009]本发明技术的关键是在步骤(2)中初始坯锭温乳的变形量和温度的选择，最终乳制态基带中获得较多的S取向与Copper取向等铜型乳制织构成分。
[0010]本发明的方法制得的乳制态Ni9.3W合金基带具有以下几个特点:
[0011 ] 1.温乳变形过程在既发生加工硬化的同时也发生应力释放，缓解加工硬化；
[0012]2.温乳间热处理过程中释放部分形变储存能，更加全面缓解加工硬化；
[0013]3.相比传统乳制态Ni9.3W基带，本发明制备的乳制态Ni9.3W基带已将黄铜型乳制织构转变为近铜型乳制织构；
[0014]4.相比只有乳制间热处理制备的乳制态Ni 9.3W基带，本发明制备的乳制态Ni 9.3W基带的乳制织构类型更加接近标准铜型乳制织构；
【附图说明】
[0015]图1a为对比例I中制备的乳制态Ni 9.3W合金基带的(111)极图；
[0016]图1b为对比例I中制备的乳制态Ni 9.3W合金基带的(100)极图；
[0017]图1c为对比例I中制备的乳制态Ni9.3W合金基带的(110)极图；
[0018]图2a为对比例2中制备的乳制态Ni9.3W合金基带的(111)极图；
[0019]图2b为对比例2中制备的乳制态Ni9.3W合金基带的(100)极图；
[0020]图2c为对比例2中制备的乳制态Ni9.3W合金基带的(110)极图；
[0021 ]图3a为实施例1中制备的乳制态Ni9.3W合金基带的(111)极图；
[0022]图3b为实施例1中制备的乳制态Ni9.3W合金基带的(100)极图；
[0023]图3c为实施例1中制备的乳制态Ni9.3W合金基带的(110)极图；
[0024]图4a为实施例2中制备的乳制态Ni9.3W合金基带的(111)极图；
[0025]图4b为实施例2中制备的乳制态Ni9.3W合金基带的(100)极图；
[0026]图4c为实施例2中制备的乳制态Ni9.3W合金基带的(110)极图；
【具体实施方式】
[0027]下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
[0028]对比例I
[0029]采用传统乳制方法。将纯度(原子百分比)均为99.99%的Ni块和W块，按照配置后置入真空感应熔炼炉中，抽真空至25Pa，充入氩气，送电35KW至融化，降至25KW至熔清，精炼5min，浇注成型，最后取出铸锭，经1100 °C热锻后获得初始坯锭。线切割切取厚度为8_的坯锭作为实验坯锭，对该实验坯锭采取传统冷乳，冷乳至80μπι，乳制总变形量为99 %，从而获得乳制态Ni9.3W合金基带，该合金基带的(111)、(100)及(110)面极图如图1所示，由图1可知，该合金基带乳制织构属于典型的黄铜型乳制织构。
[0030]对比例2
[0031]采用乳制间热处理方法。将纯度(原子百分比)均为99.99%的Ni块和W块，按照配置后置入真空感应熔炼炉中，抽真空至20Pa，充入氩气，送电25KW至融化，降至15KW至熔清，精炼1min，浇注成型，最后取出铸锭，经1200 V热锻后获得初始坯锭。线切割切取厚度为8mm的坯锭作为实验坯锭，对该实验坯锭采用乳制间热处理工艺:a)对坯锭进行变形量为50%的冷乳至厚度为4mm，然后在Ar-4at.%H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护下于650 °C退火30min; b)对现有厚度再进行变形量为50 %的冷乳至厚度为2mm，然后在Ar-4at.%H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护下于650 °C退火30min;c)重复步骤b)2次至厚度为
0.5mm; d)继续冷乳得到总变形量为99%，厚度为80μπι的乳制态基带；最终获得乳制态Ni9.3W合金基带，该合金基带的(111)、(100)及(110)面极图如图2所示，由图2可知，该合金基带乳制织构已经由黄铜型乳制织构转变为混合型乳制织构。
[0032]实施例1
[0033]采用动静结合回复处理方法。将纯度(原子百分比)均为99.99%的Ni块和W块，按照配置后置入真空感应熔炼炉中，抽真空至25Pa，充入氩气，送电30KW至融化，降至20KW至熔清，精炼8min，浇注成型，最后取出铸锭，经1200 V热锻后获得初始坯锭。线切割切取厚度为8_的坯锭作为实验坯锭，对该实验坯锭采用动静结合回复处理技术即温乳(动态回复)+乳制间热处理(静态回复):a)对坯锭进行变形量为50%的温乳至厚度为4mm，温乳温度采用550°C，然后在Ar-4at.%H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护下于550°(:退火601^11;13)对现有厚度再进行变形量为50%的温乳至厚度为2mm，温乳温度采用550°C，然后在Ar-4at.%H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护下于550°C退火60min;c)重复步骤b)2次，此时厚度为0.5mm;d)继续温乳得到总变形量为99%，厚度为80μπι的乳制态基带；最终获得乳制态Ni9.3W合金基带，该合金基带的(111)、(100)及(110)面极图如图3所示，由图3可知，该合金基带乳制织构已经由黄铜型乳制织构转变为近铜型乳制织构。
[0034]实施例2
[0035]采用动静结合回复处理方法。将纯度(原子百分比)均为99.99%的Ni块和W块，按照配置后置入真空感应熔炼炉中，抽真空至30Pa，充入氩气，送电40KW至融化，降至15KW至熔清，精炼1min，浇注成型，最后取出铸锭，经1150 V热锻后获得初始坯锭。线切割切取厚度为8mm的坯锭作为实验坯锭，对该实验坯锭采用动静结合回复处理技术即温乳(动态回复)+乳制间热处理(静态回复):a)对坯锭进行变形量为60%的温乳至厚度为3.2_，温乳温度采用6500C，然后在真空条件下于650°C退火30min; b)对现有厚度再进行变形量为60 %的温乳至厚度为1.28mm，温乳温度采用650°C，然后在真空条件下于650°C退火30min;c)重复步骤b)2次，此时厚度为0.205mm;d)继续温乳得到总变形量为99%，厚度为80μπι的乳制态基带；最终获得乳制态Ni9.3W合金基带，该合金基带的(111 )、(100)及(110)面极图如图4所示，由图4可知，该合金基带乳制织构已经由黄铜型乳制织构转变为近铜型乳制织构。
【主权项】
1.一种优化涂层导体用Ni9.3W合金基带乳制织构的制备方法，其特征在于，具体工艺步骤如下: (1)初始坯锭的熔炼、热锻 将Ni块和W块，按照原子比90.7:9.3配置后置入真空感应熔炼炉中，抽真空至1Pa?30Pa，充入氩气，送电20KW?40KW至融化，降至1KW?20KW至熔清，精炼5?1分钟，浇注成型，最后取出铸锭，经1000 0C?1200 0C热锻后获得初始坯锭； (2)动静结合回复处理技术的乳制变形 a)对初始坯锭进行变形量为30?70%的温乳，温乳温度采用500?650°C之间，然后在Ar-4at.%H2混合气体保护或真空条件下于500?650°C退火30?120min; b)对现有厚度进行变形量为30-70%的温乳，温乳温度采用500?650°C之间，然后在Ar-4at.%H2混合气体保护或真空条件下于500?650°C退火30?120min； c)重复步骤b)0?3次； d)温乳得到总变形量不小于95%，厚度为60?120μπι的乳制态基带。
【专利摘要】一种优化涂层导体用Ni9.3W合金基带轧制织构的方法，属于涂层导体用织构金属基带制备技术领域。本发明旨在为优化Ni9.3W合金基带轧制织构而设计，以达到将其传统轧制获得的黄铜型轧制织构优化成近铜型轧制织构。本发明采用动静结合回复处理技术优化Ni9.3W合金基带轧制织构，动静结合回复处理技术即采用温轧以缓解在轧制过程中的加工硬化，为促进最大程度的应力释放与位错滑移，辅助采取阶段性的温轧间静态回复热处理。本发明所制备的Ni9.3W轧制态基带具有典型的铜型轧制织构特征，为制备强立方织构Ni9.3W合金基带奠定了基础。
【IPC分类】C22F1/10, C22C19/03
【公开号】CN105603344
【申请号】CN201610029051
【发明人】索红莉, 彭发学, 马麟, 田辉, 王毅, 刘敏, 刘婧, 喻丹, 孟易辰
【申请人】北京工业大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年1月17日