氮化处理方法和氮化部件的制造方法
【专利摘要】本发明提供确保一定的硬化层深度、能够抑制化合物层的生成的低合金钢的氮化处理方法。将低合金钢加热至550～620℃，使总体处理时间A为1.5～10小时，实施高KN值处理和低KN值处理。高KN值处理中，式(1)的氮势KNX为0.15～1.50，KNX的平均值KNXave为0.30～0.80，处理时间为X小时。低KN值处理在实施高KN值处理之后实施，式(1)的氮势KNY为0.02～0.25，KNY的平均值KNYave为0.03～0.20，处理时间为Y小时。根据式(2)求出的氮势的平均值KNave为0.07～0.30。KNi＝(NH3分压)/[(H2分压)3/2]…(1)KNave＝(X×KNXave+Y×KNYave)/A…(2)其中，i为X或Y。
【专利说明】
氮化处理方法和氮化部件的制造方法
技术领域
[0001] 本发明设及氮化处理方法和氮化部件的制造方法，更详细而言，设及低合金钢的 氮化处理方法和氮化部件的制造方法。
【背景技术】
[0002] 对于汽车、各种工业用机械等中使用的钢部件，为了提高疲劳强度、耐磨耗性和抗 粘着磨损性等机械性能，实施渗碳泽火、高频泽火、氮化和软氮化等表面硬化热处理。氮化 处理和软氮化处理在加热溫度为Al点W下的铁素体区域进行热处理，不使用相变。其结果， 能够减小热处理变形。因此，氮化处理和软氮化处理多用于具有高尺寸精度的部件、大型部 件，例如适用于汽车的传动部件中使用的齿轮、发动机中使用的曲柄。尤其，氮化处理与软 氮化处理相比，处理所需的气体的种类少，因此容易进行气氛的控制。
[0003 ]氮化处理有气体氮化处理、盐浴氮化处理、等离子氮化处理等。汽车用部件等中主 要使用生产率优异的气体氮化处理。通过气体氮化处理在钢材表面形成厚度为lOwnW上的 化合物层。化合物层包含Fes~3NJ64N等氮化物，化合物层与钢部件的母材相比硬度极高。因 此，化合物层在使用初期可提高钢部件的耐磨耗性和面疲劳强度。
[0004] 然而，化合物层为低初性、变形能力低，因此使用中容易出现剥离、裂纹。因此，难 W将经过气体氮化处理的氮化部件用作承载冲击应力、大弯曲应力的部件。另外，气体氮化 处理虽然热处理变形小，但对于轴、曲柄等长条部件来说有时需要进行矫直。在此情况下， 化合物层的厚度会导致在矫直时出现裂纹、部件的疲劳强度降低。
[0005] 因此，对于气体氮化处理来说要求使化合物层的厚度变薄，甚至消除化合物层。而 已知的是，化合物层的厚度可W通过氮化处理的处理溫度W及由N也分压和也分压按照下式 求出的氮势Kn来进行控制。
[0006] Kn=(N 也分压）/[化分压）3/2]
[0007] 若降低氮势Kn,则可使化合物层变薄，进而也可W消除化合物层。然而，若降低氮 势Kn,则氮难W侵入钢中。在此情况下，被称为氮扩散层的硬化层的硬度变低，并且硬化层 的深度也变浅。其结果，氮化部件的疲劳强度、耐磨耗性和抗粘着磨损性降低。还有对气体 氮化处理后的氮化部件实施机械研磨或喷丸等而去除化合物层的方法。然而，该方法的制 造成本变高。
[0008] 对于运样的问题，提出了利用与上述氮势不同的氮化参数Kn' = (N也分压)/[化分 压)1/2]来控制气体氮化处理的气氛、使硬化层深度变均匀的方法(例如，专利文献1)。另外， 提出了在渗氮处理中，将氮化处理物配置于处理炉内时，使用表面由非氮化性材料构成的 夹具的方法(例如，专利文献2)。
[0009] 若使用专利文献1提出的氮化参数，则能够W短时间抑制在最表面生成的化合物 层。然而，根据所需特性，有时不能得到充分的硬化层深度。另外，如专利文献2中提出的方 案那样，准备非氮化性的夹具进行氣化处理时，产生夹具的选择和作业工时的增加的新问 题。
[0010] 现有技术文献
[0011] 专利文献
[0012] 专利文献1:日本特开2006-28588号公报
[0013] 专利文献2:日本特开2007-31759号公报
【发明内容】
[0014] 本发明的目的在于，提供抑制化合物层的生成并且能够得到充分的表面硬度和硬 化层深度的低合金钢的氮化处理方法。
[0015] 本实施方式的氮化处理方法具备如下的气体氮化处理工序:在包含N曲、此和化的 气体气氛下将低合金钢加热至550~620°C，使总体处理时间A为1.5~10小时。气体氮化处 理工序包括实施高Kn值处理的工序和实施低Kn值处理的工序。实施高Kn值处理的工序中，根 据式（1)求出的氮势Knx为0.15~1.50，氮势Knx的平均值KNXave为0.30~0.80，将处理时间设 为X小时。实施低Kn值处理的工序在实施高Kn值处理之后实施。低Kn值处理中，根据下述式 (1)求出的氮势Kny为0.02~0.25，氮势Kny的平均值KNYave为0.03~0.20，将处理时间设为Y小 时。根据式(2)求出的氮势的平均值KNave为0.07~0.30。
[0016] KNi=(N出分压)/[化分压产2]…（1)
[0017] KNave = (X X KNXave+Y X KNYave ) /A... ( 2 )
[001引其中，i为X或Y。
[0019] 本实施方式的氮化处理方法能够抑制化合物层的生成并且得到充分的硬化层深 度。
【附图说明】
[0020] 图1是表示高Kn值处理的氮势的平均值KNXave和表面硬度W及高Kn值处理的氮势的 平均值KNXave和化合物层厚度的关系的图。
[0021] 图2是表示低Kn值处理的氮势的平均值KNYave和表面硬度W及低Kn值处理的氮势的 平均值KNYave和化合物层厚度的关系的图。
[0022] 图3是表示氮势的平均值KNave和表面硬度W及氮势的平均值KNave和化合物层厚度 的关系的图。
【具体实施方式】
[0023] 下面，参照附图详细地说明本发明的实施方式。对图中相同或相应部分附上相同 符号，不重复其说明。
[0024] 本发明人等对通过氮化处理使形成于低合金钢的表面的化合物层变薄且得到深 硬化层的方法进行了研究。进而，还一并研究了氮化处理时(特别是高Kn值下的处理时），抑 制氮在低合金钢的表面附近发生气化而形成空隙的方法。其结果，本发明人等得到下述(a) ~(C)的见解。
[0025] (a)关于气体氮化处理时的Kn值
[0026] 通常，Kn值可使用进行气体氮化处理的炉内的气氛(有时称为氮化处理气氛或仅 称为气氛)的畑3分压和出分压，由下述式定义。
[0027] Kn= (N 出分压)/[化 2 分压)3/2]
[0028] Kn值能够通过气体流量来进行控制。然而，从设定流量起到氮化处理气氛的Kn值达 到平衡状态需要一定的时间。因此，在Kn值达到平衡状态为止的期间，Kn值也在时时刻刻发 生变化。另外，在气体氮化处理的中途改变Kn值时，在达到平衡状态为止的期间，Kn值是变化 的。
[0029] 如上述那样的Kn值的变化影响到化合物层、表面硬度和硬化层深度。因此，若将Kn 值的平均值控制在规定范围内，而且还将气体氮化处理中的Kn值的变动范围也控制在规定 范围内，则能够充分地确保硬化层深度并且能够抑制化合物层的生成。
[0030] (b)关于兼顾抑制化合物层的生成W及确保表面硬度和硬化层深度
[0031] 为了生成硬化层，将化合物层用作氮的供给源是更有效的。为了抑制化合物层的 生成、确保硬化层深度，在气体氮化处理的前半段形成化合物层。然后，W在气体氮化处理 的后半段分解化合物层、在气体氮化处理结束时使化合物层几乎消失的方式控制Kn值即 可。具体而言，在气体氮化处理的前半段，实施提高了氮势的气体氮化处理（高Kn值处理）。 然后，在气体氮化处理的后半段，实施与高Kn值处理相比降低了氮势的气体氮化处理(低Kn 值处理）。在此情况下，高Kn值处理中形成的化合物层在低Kn值处理中被分解，从而促进氮扩 散层(硬化层）的形成。因此，对于氮化部件，能够抑制化合物层并且提高表面硬度、加深硬 化层深度。
[0032] (C)关于抑制空隙的生成
[0033] 在气体氮化处理的前半段W高Kn值进行氮化处理来生成化合物层时，有时生成化 合物层中包含空隙的层（称为多孔层）。在此情况下，在氮化物分解而形成氮扩散层(硬化 层)之后，有时在氮扩散层内也会原样地残留有空隙。若氮扩散层内残留有空隙，则氮化部 件的疲劳强度和弯曲矫直性(是否存在弯曲矫直引起的硬化层的裂纹)降低。在高Kn值处理 时生成化合物层的情况下，若限制Kn值的上限，则能够尽可能地抑制多孔层和空隙的生成。
[0034] 根据W上见解完成的本实施方式的氮化处理方法具备气体氮化处理工序:在包含 畑3、此和化的气体气氛下将低合金钢加热至550~620 °C，使总体处理时间A为1.5~10小时。 气体氮化处理工序包括实施高Kn值处理的工序和实施低Kn值处理的工序。在实施高Kn值处 理的工序中，根据式（1)求出的氮势Knx为0.15~1.50，氮势Knx的平均值KNXave为0.30~0.80， 将处理时间设为X小时。实施低Kn值处理的工序在实施高Kn值处理之后实施。低Kn值处理中， 根据式（1)求出的氮势Kny为0.02~0.25，氮势Kny的平均值KNYave为0.03~0.20，将处理时间 设为Y小时。根据式(2 )求出的氮势的平均值KNave为0.07~0.30。
[003引 KNi=(N出分压)/[化分压产2]…（1)
[0036] KNave = (X X KNXave+Y X KNYave )/A... ( 2 )
[0037] 其中，i为X或Y。
[0038] 根据上述氮化处理方法，能够使形成于低合金钢的表面的化合物层变薄，适宜地 抑制空隙（多孔层)的生成，进而能够得到高表面硬度和深硬化层。因此，实施该氮化处理而 制造的氮化部件(低合金钢制部件）的疲劳强度、耐磨耗性和抗粘着磨损性等机械性能提 高，并且弯曲矫直性提高。
[0039] 本实施方式的氮化部件的制造方法具备准备低合金钢的工序和对低合金钢实施 上述氮化处理方法来制造氮化部件的工序。
[0040]下面，对根据本实施方式的氮化处理方法和氮化部件的制造方法详细说明。
[0041 ][氮化处理方法]
[0042] 本实施方式的氮化处理方法中，对低合金钢实施气体氮化处理。气体氮化处理的 处理溫度为550~620°C，气体氮化处理总体的处理时间A为1.5~10小时。
[0043] [气体氮化处理的对象材料]
[0044] 首先，准备成为本实施方式的氮化处理方法的对象的低合金钢。将本说明书中所 谓的低合金钢定义为W质量％计含有93% W上的Fe、进一步优选含有95% W上的Fe的钢。 本说明书中所谓的低合金钢例如为JIS G 4051中规定的机械结构用碳钢钢材、JIS G 4052 中规定的保证了泽透性的结构用钢钢材、JIS G 4053中规定的机械结构用合金钢钢材。低 合金钢中的合金元素的含量也可W超出上述JIS标准的规定。低合金钢也可W适宜地含有 对于利用气体氮化处理来提高表层部的硬度而言有效的Ti、V、Al、Nb等或除此W外的元素。
[0045] [处理溫度：550 ~620 °C]
[0046] 气体氮化处理的溫度(氮化处理溫度)主要与氮的扩散速度相关，影响到表面硬度 和硬化层深度。氮化处理溫度过低时，氮的扩散速度变慢，表面硬度变低，硬化层深度变浅。 另一方面，若氮化处理溫度超过Aci点，则钢中生成氮的扩散速度小于铁素体相(a相)的奥氏 体相（丫相），表面硬度变低，硬化层深度变浅。因此，本实施方式中，氮化处理溫度为550~ 620°C。在此情况下，能够抑制表面硬度变低，并且能够抑制硬化层深度变浅。
[0047] [气体氮化处理总体的处理时间A: 1.5~10小时]
[0048] 本实施方式中，在包含N曲、此、化的气氛下实施气体氮化处理。氮化处理的总体时 间、即从氮化处理开始起到结束为止的时间（处理时间A)与化合物层的形成和分解W及氮 的渗透相关，影响到表面硬度和硬化层深度。处理时间A过短时，表面硬度变低，硬化层深度 变浅。另一方面，处理时间A过长时，发生脱氮，从而钢的表面硬度降低。处理时间A过长时， 进而制造成本变高。因此，氮化处理总体的处理时间A为1.5~10小时。
[0049] 需要说明的是，本实施方式的气体氮化处理的气氛除了 N曲、此和化W外，不可避免 地包含氧气、二氧化碳等杂质。优选的气氛总计含有99.5% (体积％ ) W上的N出、出和化。
[0050] [高Kn值处理和低Kn值处理]
[0化1] 上述气体氮化处理包括实施高Kn值处理的工序和实施低Kn值处理的工序。高Kn值 处理中，W高于低Kn值处理的氮势Knx实施气体氮化处理。进而，在高Kn值处理后实施低Kn值 处理。低Kn值处理中，W低于高Kn值处理的氮势Kny实施气体氮化处理。
[0052]如此，本氮化处理方法中，实施2个阶段的气体氮化处理（高Kn值处理、低Kn值处 理）。通过在气体氮化处理的前半段(高Kn值处理)提高氮势Kn值，在低合金钢的表面生成化 合物层。其后，通过在气体氮化处理的后半段(低Kn值处理）降低氮势Kn值，分解在低合金钢 的表面形成的化合物层，使氮渗透扩散到钢中。通过设为2个阶段的气体氮化处理，减小化 合物层的厚度，并且使用通过化合物层的分解而得到的氮得到充分的硬化层深度。
[00对将高Kn值处理的氮势设为Knx,将低Kn值处理的氮势设为Kny。此时，氮势KNiU为X或 Y)由式(1)定义。
[0054] KNi = (N出分压)/ [化分压产2 ]…（1)
[0055] 气体氮化处理的气氛的N曲和此的分压可通过调节气体的流量来进行控制。因此， 氮势KNi可通过气体流量来进行调节。
[0056] 由高Kn值处理过渡到低Kn值处理时，若为了降低KNi值而调节气体流量，则在炉内 的N曲和此的分压稳定之前需要一定的时间。用于改变Kni值的气体流量的调节可W是1次， 根据需要也可W是多次(2次W上）。在高Kn值处理之后且在低Kn值处理之前，也可W暂时降 低KNi值之后再提高。将高Kn值处理后的KNi值最终成为0.25W下的时刻定义为低Kn值处理的 开始时期。
[0057] 将高Kn值处理的处理时间设为"r (小时），将低Kn值处理的处理时间设为叩'（小 时）。处理时间X和处理时间Y的总和在氮化处理总体的处理时间AW内，优选为处理时间A。 [0化引[高Kn值处理和低Kn值处理中的各种条件]
[0059] 如上述，将高Kn值处理中根据式（1)求出的氮势设为"Knx"。将低Kn值处理中根据式 (1)求出的氮势设为"Kny"。进而，将高Kn值处理中的氮势的平均值设为"KNXave"，将低Kn值处 理中的氮势的平均值设为乂NYave"。
[0060] 进而，将氮化处理总体的氮势的平均值设为"KNave"。平均值KNave由式(2)定义。
[0061 ] KNave = ( X X KNXave+Y X KNYave ) /A... ( 2 )
[0062] 根据本实施方式的氮化处理方法中，高Kn值处理的氮势Knx、平均值KNXave、处理时间 X、低Kn值处理的氮势Kny、平均值KNYave、处理时间Y和平均值KNave满足W下条件（I)~（IV)。
[0063] (I)平均值 KNXave :0.30 ~0.80
[0064] (II)平均值 KNYave :0.03 ~0.20
[00化](III 化 nx:0.15 ~1.50 和 Kny:0.02 ~0.化
[0066] (IV)平均值 KNave :0.07 ~0.30
[0067] 下面，对条件(I)~（IV)进行说明。
[006引[(I )高Kn处理中的氮势的平均值KNXave]
[0069] 高Kn值处理中，氮势的平均值KNXave为0.30~0.80。
[0070] 图1是表示高Kn值处理的氮势的平均值KNXave和表面硬度W及高Kn值处理的氮势的 平均值KNXave和化合物层厚度的关系的图。图1可由W下实验得到。
[0071]使用属于JIS G 4053的机械结构用合金钢钢材的SCr420( W下称为供试材料），在 包含NH3、出和化的气体气氛下实施气体氮化处理。气体氮化处理中，在加热至规定溫度的气 氛可控的热处理炉内插入供试材料，使NH3、化和此的气体流入。此时，一边测定气体氮化处 理的气氛的N曲和出的分压，一边调节气体的流量，控制氮势KNi值。通过N出分压和出分压，由 式（1)求出KNi值。
[0072] 气体氮化处理中的此分压是使用直接安装在气体氮化炉体上的导热式此传感器， 并将标准气体和测定气体的导热率的差异换算成气体浓度来测定的。对于此分压，在气体 氮化处理期间连续地进行测定。气体氮化处理中的N曲分压是将手动玻璃管式N出分析仪安 装到炉外来进行测定并且在每15分钟算出残留N出的分压来求出的。用于测定N出分压的每 15分钟算出氮势KNi值，W收敛于目标值的方式调节N出流量和化流量。
[0073] 气体氮化处理中，将气氛的溫度设为590°C、将处理时间X设为1.0小时、将处理时 间Y设为2.0小时、将KNYave设为0.05，使之恒定，将KNXave改变至0.10~1.00来进行。总体处理 时间A为3.0小时。
[0074] 对W各种平均值KNXave进行气体氮化处理的供试材料实施W下测定试验。
[0075] [化合物层的厚度测定]
[0076] 气体氮化处理后，研磨供试材料的截面，进行蚀刻，用光学显微镜进行观察。蚀刻 用3%硝酸乙醇溶液进行20~30秒钟。化合物层存在于低合金钢的表层，被观察为白色的未 腐蚀的层。由利用光学显微镜W500倍拍摄的5个视野(视野面积:2.2X IO4Mi2)的组织照片 分别测定每30皿、4处化合物层的厚度。将测得的20处的值的平均值定义为化合物厚度(ii m)。化合物层厚度为3WI1W下时，能够较大地抑制剥离、裂纹的产生。于是，本实施方式中，W 使化合物层厚度成为3WI1W下作为目标。
[0077] [空隙面积率的测定]
[0078] 进而，借助光学显微镜观察，测定供试材料的截面上的化合物层中的空隙的面积 率。WlOOO倍的倍率测定5个视野(视野面积:5.SXlO 3Mi2)，算出各视野中自最表面起如m深 度的范围的面积25WH2中空隙所占的比率（W下称为空隙面积率）。空隙面积率为10% W上 时，气体氮化处理后的氮化部件的表面粗糖度变粗糖，进而，化合物层发生脆化，因此氮化 部件的疲劳强度降低。因此，本实施方式中，将空隙面积率小于10%作为目标。
[0079] [表面硬度的测定]
[0080] 进而，通过W下方法求出气体氮化处理后的供试材料的表面硬度和有效硬化层深 度。根据JIS Z 2244W试验力1.96N测定自试样表面起深度方向的维氏硬度。然后，将距表 面50WI1深度位置的3处维氏硬度的平均值定义为表面硬度化V)。在残留有大于3皿的化合物 层的通常的气体氮化处理的情况下JIS标准的S45C的表面硬度为270~310HV，SCr420的表 面硬度为550~590HV。因此，本实施方式中，关于表面硬度，将S45C的290HV W上、S化420的 570 W上作为目标。
[0081] [有效硬化层深度的测定]
[0082] 有效硬化层深度是测定距表面50皿、IOOmi的维氏硬度，此后每50皿测定至深度 lOOOwn，使用得到的深度方向的硬度分布，用W下方法求出的。关于S45C，将自表面沿深度 方向测得的维氏硬度的分布中为250HVW上的范围的深度定义为有效硬化深度(Ml)。另外， 对于SCr420,将自表面沿深度方向测得的维氏硬度的分布中为300HVW上的范围的深度定 义为有效硬化层深度(Ml)。
[0083] 在处理溫度570~590°C下生成lOwnW上的化合物层的通常的气体氮化处理的情 况下，有效硬化层深度为根据式(A)求出的值±20wii。
[0084] 有效硬化层深度(皿）= 130X {:处理时间A(小时）}1/2…(A)
[0085] 于是，本实施方式中，将使有效硬化层深度满足式(B)作为目标。
[0086] 有效硬化层深度(皿）M30X {:处理时间A(小时）严…(B)
[0087] 上述测定试验的结果，若平均值KNYave为0.20 W上，则有效硬化层深度满足式(B) (A =3时，有效硬化层深度为225皿）。进而，根据测定试验结果中通过各平均值KNXave下的气体 氮化处理而得到的供试材料的表面硬度和化合物层的厚度，制作图1。
[0088] 图1中的实线是表示高Kn值处理的氮势的平均值KNXave和表面硬度化V)的关系的曲 线图。图1中的虚线是表示高Kn值处理的氮势的平均值KNXave和化合物层的厚度(皿)的关系 的曲线图。参照图1的实线的曲线图，在低Kn值处理中的平均值KNYave恒定的情况下，随着高 Kn值处理中的平均值KNXave变高，氮化部件的表面硬度会显著地增大。而且，平均值KNXave变成 0.30^上时，表面硬度达到^5灯420的供试材料为目标的5701^^上。另一方面，平均值 KNXave高于0.30时，即使平均值KNXave进一步变高，表面硬度也基本上保持恒定。即，在平均值 KNXave和表面硬度的曲线图（图I中的实线）中，在KNXave = O . 30附近存在拐点。
[0089] 进而，参照图1的虚线的曲线图，随着平均值KNXave从1.00降低，化合物厚度显著地 减小。而且，平均值KNXave变成0.80时，化合物层的厚度变成3皿W下。另一方面，平均值KNXave 为0.80 W下时，随着平均值KNXave降低，虽然化合物层的厚度减小，但化合物层的厚度的减小 量小于平均值KNXave高于0.80的情况。即，平均值KNXave和表面硬度的曲线图（图1中的实线） 中，在KNXave = O. 80附近存在拐点。
[0090] 由W上结果，本实施方式中，将高Kn值处理的氮势的平均值KNXave设为0.30~0.80。 在此情况下，能够提高经过氮化处理的低合金钢的表面硬度并且抑制化合物层的厚度。进 而，能够得到充分的有效硬化层深度。平均值KNXave小于0.30时，化合物的生成不充分，表面 硬度降低，无法得到充分的有效硬化层深度。平均值KNXave大于0.80时，化合物层的厚度大于 3皿，进而，有时空隙面积率变成10% W上。平均值KNXave的优选的下限为0.35。另外，平均值 KNXave的优选的上限为0.70。
[0091] [ (II)低Kn值处理中的氮势的平均值KNYave]
[0092] 低Kn值处理的氮势的平均值KNYave为0.03~0.20。
[0093] 图2是表示低Kn值处理的氮势的平均值KNYave和表面硬度W及低Kn值处理的氮势的 平均值KNYave和化合物层厚度的关系的图。图2可由W下试验得到。
[0094] 将氮化处理气氛的溫度设为590°C、将处理时间X设为1.0小时、将处理时间Y设为 2.0小时、将平均值KNXave设为0.40，使之恒定，将平均值KNYav城变为0 . Ol~0.30，对具有相 当于SCr420的化学组成的供试材料进行气体氮化处理。总体处理时间A为3.0小时。氮化处 理后，通过上述方法，测定各平均值KNYave下的表面硬度化V)、有效硬化层深度(皿)和化合物 层厚度(Ml)。测定有效硬化层深度，结果若平均值KNYave为0.02 W上，则有效硬化层深度变成 225WI1W上。进而，对通过测定试验得到的表面硬度和化合物厚度进行作图，制作图2。
[00%]图2中的实线是表示低Kn值处理的氮势的平均值KNYave和表面硬度的关系的曲线 图，虚线是表示低Kn值处理的氮势的平均值KNYave和化合物层的深度的关系的曲线图。参照 图2的实线的曲线图，随着平均值KNYave由0变高，表面硬度显著地增大。而且，KNYave变成0.03 时，表面硬度变成570HV W上。进而，KNYave为0.03 W上时，即使KNYave变高，表面硬度也大致恒 定。由此，平均值KNYave和表面硬度的曲线图中，在平均值KNYave = 0.03附近存在拐点。
[0096] 另一方面，参照图2中的虚线的曲线图，在平均值KNYave由0.30降低至0.25的期间， 化合物层的厚度大致恒定。然而，随着平均值KNYave从0.25降低，化合物层的厚度显著地减 小。而且，平均值KNYave变成0.20时，化合物层的厚度变成3皿W下。进而，平均值KNYave为0.20 W下时，随着平均值KNYave的降低，虽然化合物层的厚度减小，但化合物层的厚度的减小量小 于平均值KNYave大于0.20的情况。根据上述，平均值KNYave和化合物层的厚度的曲线图中，在 平均值KNYave = O . 20附近存在拐点。
[0097] 由W上结果，本实施方式中，将低Kn值处理的平均值KNYave设为0.03~0.20。在此情 况下，经过气体氮化处理的低合金钢的表面硬度变高，并且能够抑制化合物层的厚度。进 而，能够得到充分的有效硬化层深度。平均值KNYave小于0.03时，自表面发生脱氮，从而表面 硬度降低。另一方面，平均值KNYave大于0.20时，化合物的分解不十分，有效硬化层深度浅，表 面硬度降低。平均值KNYave的优选的下限为0.05。平均值KNYave的优选的上限为0.18。
[009引[(III)氮化处理中的氮势Knx和Kny的范围]
[0099] 气体氮化处理中，从设定气体流量起到气氛中的Kni值达到平衡状态需要一定的时 间。因此，在KNi值达到平衡状态为止的期间，KNi值也在时时刻刻发生变化。进而，在从高Kn值 处理向低Kn值处理过渡时，需要在气体氮化处理的中途改变Kni值的设定。在此情况下，在达 到平衡状态为止的期间，Kni值也是变化的。
[0100] 运样的Kni值的变化影响到化合物层厚度、硬化层深度。因此，在高Kn值处理和低Kn 值处理中，不仅使上述平均值KNXave和平均值KNYave为上述范围，而且还将高Kn值处理中的氮 势Knx和低Kn值处理中的氮势Kny也控制在规定范围内。
[0101] 具体而言，本实施方式中，将高Kn值处理中的氮势Knx设为0.15~1.50，将低Kn值处 理中的氮势Kny设为0.02~0.25。
[0102] 表1表示W各种氮势Knx和Kny实施氮化处理时的氮化部件的化合物层厚度(WI1)、空 隙面积率（％ )、有效硬化层深度(皿)和表面硬度(HV)。表1可由W下试验得到。
[0103] [表 1]
[0104]
[0105] 将S化420作为供试材料，实施表1所示的气体氮化处理(高Kn值处理和低Kn值处理） 来制造氮化部件。具体而言，将各试验编号中的气体氮化处理的气氛溫度设为59(TC、将处 理时间X设为I . O小时、将处理时间Y设为2 . O小时、将KNXave设为O . 40、将KNYave设为O . 10，使之 恒定。然后，在气体氮化处理中，改变Knx、Kny的最小值KNXmin、KNYmin、最大值KNXmax、KNYmax，实施 高Kn值处理和低Kn值处理。将氮化处理总体的处理时间A设为3.0小时。对于气体氮化处理后 的氮化部件，通过上述测定方法测定化合物层厚度、空隙面积率、有效硬化层深度和表面硬 度，得到表1。
[0106] 参照表1，试验编号3~6、10~15中，最小值KNXmin和最大值KNXmax为0.15~1.50,并 且最小值KNYmin和最大值KNYmax为0.02~0.25。其结果，化合物厚度薄至3皿W下，空隙被抑制 在小于10%。进而，有效硬化层深度为225皿W上，表面硬度为570HV。表1的各试验编号中的 式(A)的值(有效硬化层的目标值)均为225WH，因此上述试验编号的有效硬化层深度为22化 mW上且满足式(B)。
[0107] 另一方面，试验编号1和2中，由于KNXmin小于0.15,因此表面硬度小于570HV。试验编 号1中，KNxmin还小于0.14,因此有效硬化层深度小于225皿。
[010引试验编号7和8中，由于KNXmax大于1.5，因此化合物层中的空隙变成10% W上。试验 编号8中，KNXmax还大于1.55，因此化合物层的厚度大于3皿。
[0109] 试验编号9中，由于KNYmin小于0.02,因此表面硬度小于570HV。认为运是由于通过低 Kn值处理，不仅化合物层消失，而且自表层发生了脱氮。进而，试验编号16中，KNYmax大于 0.25。因此,化合物层的厚度大于3皿。认为运是由于KNYmax大于0.25 ,因此未充分地引起化合 物层的分解。
[0110] 由W上结果，将高Kn值处理中的氮势Knx设为0.15~1.50,并且将低Kn值处理中的 氮势Kny设为0.02~0.25。在此情况下，对于氮化处理后的部件，能够使化合物层的厚度充分 薄，还能够抑制空隙。进而，能够充分地加深有效硬化层深度，并且可得到高表面硬度。
[0111] 氮势Knx小于0.15时，有效硬化层过浅或者表面硬度过低。氮势Knx大于1.50时，化 合物层变得过厚或者过度地残留空隙。
[0112] 另外，氮势Kny小于0.02时，发生脱氮，从而表面硬度降低。另一方面，氮势Kny大于 0.20时，化合物层变得过厚。因此，本实施方式中，高Kn值处理中的氮势Knx为0.15~1.50，并 且低Kn值处理中的氮势Kny为0.02~0.25。
[011引氮势Knx的优选的下限为0.25。1^的优选的上限为1.40。1(肿的优选的下限为0.03。 Kny的优选的上限为0.22。
[0114] [(IV)氮化处理中的氮势的平均值KNave]
[0115] 本实施方式的气体氮化处理中，进而用式(2)定义的氮势的平均值KNave为0.07~ 0.30。
[0116] KNave = (X X KNXave+Y X KNYave )/A... ( 2 )
[0117] 图3是表示氮势的平均值KNave和表面硬度化V)、化合物层深度(皿)的关系的图。图 3是实施W下试验而得到的。将SCr420作为供试材料，实施气体氮化处理。将气体氮化处理 中的气氛溫度设为590°C。而且，改变处理时间X、处理时间Y、氮势的范围和平均值化NX、Kny、 KNXave、KNYave )来实施气体氮化处理(高Kn值处理和低Kn值处理）。对各试验条件下的气体氮化 处理后的供试材料，通过上述方法来测定有效硬化层深度、化合物层厚度和表面硬度。其结 果可知，只要平均值KNave为0.06W上，有效硬化层深度就满足式(B)。进而，测定得到的化合 物层厚度和表面硬度，制作图3。
[0118] 图3中的实线是表示氮势的平均值KNave和表面硬度化V)的关系的曲线图。图3中的 虚线是表示氮势的平均值KNave和化合物层的厚度(皿)的关系的曲线图。
[0119] 参照图3的实线的曲线图，随着平均值KNave从0变高，表面硬度显著地变高，平均值 KNave变成0.07时，变成570HV W上。而且，平均值KNave变成0.07 W上时，即使平均值KNave变高， 表面硬度也大致恒定。即，在平均值KNave和表面硬度化V)的曲线图中，在平均值KNave = 0.07 附近存在拐点。
[0120] 进而，参照图3的虚线的曲线图，随着平均值KNave从0.35降低，化合物厚度显著地 变薄，平均值KNave变成0.30时，化合物厚度变成3皿W下。而且，平均值KNave小于0.30时，随着 平均值KNave降低，虽然化合物厚度逐渐地变薄，但化合物层的厚度的减小量小于平均值KNave 大于0.30的情况。根据上述，平均值KNave和化合物层的厚度的曲线图中，在平均值KNave = 0.30附近存在拐点。
[0121] 由W上结果，在本实施方式的气体氮化处理中，将根据式(2)定义的平均值KNave设 为0.07~0.30。在此情况下，在气体氮化处理后的部件中，能够使化合物层充分薄。进而，能 够得到高表面硬度。平均值KNave小于0.07时，表面硬度低，有效硬化层也浅。另一方面，平均 值KNave大于0.30时，化合物层大于3曲1。平均值KNave的优选的下限为0.0 8。平均值KNaVe的优选 的上限为0.27。需要说明的是，若使平均值KNave变成0.06W上，则有效硬化层深度满足式 (B)。
[0122] [高Kn值处理和低Kn值处理的处理时间]
[0123] 对于高Kn值处理的处理时间X和低Kn值处理的处理时间Y，只要根据式(2)定义的平 均值KNave为0.07~0.30就没有特别限制。优选地，处理时间X为0.50小时W上，处理时间Y为 0.50小时W上。
[0124] 根据W上各种条件来实施气体氮化处理。具体而言，在上述条件下实施高Kn值处 理，其后，在上述条件下实施低Kn值处理。在低Kn值处理之后，结束气体氮化处理而不使氮势 上升。
[0125] 通过实施上述气体氮化处理来制造氮化部件。制造的氮化部件(低合金钢)的表面 硬度充分高，化合物层充分薄。进而，有效硬化层深度充分深，还能够抑制化合物层中的空 隙。优选地，实施本实施方式的氮化处理而制造的氮化部件的表面硬度W维氏硬度计为 570HVW上(氮化部件为SCr420的情况)或者为290HVW上(氮化部件为S45C的情况），化合物 层深度成为3皿W下。进而，满足式(B)。进而，空隙面积率小于10%。
[0126] 实施例
[0127] 将JIS标准的SCr420(JIS G 4053机械结构用合金钢钢材)和S45C(JIS G 4051机 械结构用碳钢钢材)在50kg真空烙化炉中进行烙化来制造钢水。对钢水进行铸造来制造铸 锭。对铸锭进行热锻来制造直径20mm的棒钢。
[01%]对于SCr420的棒钢，为了使组织均质化，实施正火处理之后，实施泽火和回火。正 火处理中，将棒钢加热至920°C，保持30分钟之后，进行空气冷却。泽火处理中，将棒钢加热 至900°C，保持30分钟之后，进行水冷。回火处理中，将棒钢在600°C下保持1小时。
[0129] 对于S45C的棒钢，加热至870°C，保持30分钟之后，进行空气冷却。
[0130] 通过机械加工由制造的棒钢采集15mm X 80mm X 5mm的试验片。
[0131] 对于采集的试验片，在W下条件下实施气体氮化处理。将试验片装入气体氮化炉 中，将N出、出、化各气体导入炉内。其后，在表2所示的条件下实施高Kn值处理，其后，实施低Kn 值处理。对于气体氮化处理后的试验片，使用80°C的油实施油冷却。
[0132] [表 2]
[0133]
[0134] [化合物层的厚度和空隙面积率的测定试验]
[0135] 对气体氮化处理后的试验片的与长度方向垂直的方向的截面进行镜面研磨，并进 行蚀刻。使用光学显微镜观察被蚀刻的截面，测定化合物层厚度W及确认表层部是否存在 空隙。蚀刻用3%硝酸乙醇溶液进行20~30秒钟。
[0136] 化合物层可确认为存在于表层的白色的未腐蚀层。从W500倍拍摄的5个视野(视 野面积:2.2X104mi 2)的组织照片观察化合物层，分别测定每30wii、4处化合物层的厚度。然 后，将测得的20处的平均值定义为化合物厚度(Ml)。
[0137] 进而，对于被蚀刻的截面W1000倍观察5个视野，求出自最表面起扣m深度的范围 的面积25皿2中空隙占据总面积的比（空隙面积率，单位为％ )。
[0138] [表面硬度和有效硬化层测定试验]
[0139] 对气体氮化处理后的各试验编号的棒钢，根据JIS Z 2244，W试验力1.96N，测定 距表面50皿、100皿的维氏硬度，此后每50皿测定至深度1000皿。对于维氏硬度化V)，每次测 定各3处，求出平均值。将表面硬度设为距表面50WI1位置的3处维氏硬度的平均值。
[0140] 根据测得的维氏硬度，用W下方法求出各试验编号的棒钢的有效硬化层深度。对 于SCr420(试验编号26~30)，将自表面沿深度方向测得的维氏硬度的分布中为300HVW上 的范围的深度定义为有效硬化层深度(WIi)。对于S45C(试验编号21~25)，将自表面沿深度 方向测得的维氏硬度的分布中为250HVW上的范围的深度定义为有效硬化深度(Ml)。
[0141] 若化合物层的厚度为3wiiW下、空隙的比率小于10%、S45C的表面硬度为290HVW 上、SCr420的表面硬度为570HVW上，则判定为良好。进而，若有效硬化层深度为225HVW上 且满足式(B)，则判定为良好。
[0142] [试验结果]
[0143] 将结果示于表2。表2中的"有效硬化层深度（目标)"栏中记载有根据式(A)算出的 值（目标值），"有效硬化层深度(实际)"中记载有有效硬化层的测定值(WI1)。参照表2,试验 编号21~23和试验编号26~28中，气体氮化处理中的处理溫度为550~620°C，处理时间A为 1.5~10小时。进而，高Kn值处理中的Knx为0.15~1.50，平均值KNXave为0.30~0.80。进而，低 Kn值处理中的Kny为0.02~0.25，平均值KNYave为0.03~0.20。进而，由（式2)求出的平均值 KNave为0.07~0.30。因此，任一试验编号中，氮化处理后的化合物层的厚度均为3wiiW下，空 隙面积率小于10%。进而，有效硬化层为225WI1W上且满足式(B)。而且，试验编号21~23的 S45C的表面硬度为290HVW上，试验编号26~28的SCr420的表面硬度为570HVW上。
[0144] 另一方面，试验编号24中，高Kn值处理中的Knx的最大值大于1.50。因此，空隙面积 率为10%W上。
[0145] 试验编号25中，高Kn值处理中的Knx的最小值小于0.15，平均值KNXave小于0.30。进 而，平均值KNave小于0.07。因此，有效硬化层的深度小于式(B)的值，表面硬度也小于290HV。
[0146] 试验编号29中，低Kn值处理中的Kny大于0.25，平均值KNYave大于0.20。进而，平均值 Kwave大于0.30。因此,化合物层的厚度大于3iim。
[0147] 试验编号30中，低Kn值处理中的平均值KNYave小于0.03。因此，表面硬度小于570HV。
[0148] W上，对本发明的实施方式进行了说明。然而，上述实施方式只不过是用于实施本 发明的例示。因此，本发明不限于上述实施方式，在不脱离其主旨的范围内可W适宜地改变 上述实施方式来实施。
【主权项】
1. 一种氮化处理方法，其具备如下的气体氮化处理工序:在包含NH3、出和犯的气体气氛 下将低合金钢加热至550~620°C并使总体处理时间A为1.5~10小时， 所述气体氮化处理工序包括： 实施如下的高KN值处理的工序:根据式（1)求出的氮势ΚΝχ为0.15~1.50，所述氮势Κ Νχ的 平均值KNXave为0 · 30~0 · 80，将处理时间设为X小时， 实施所述高Kn值处理之后，实施如下的低KN值处理的工序:根据式（1)求出的氮势Kny为 0.02~0.25，所述氮势Kny的平均值KNYave为0.03~0.20，将处理时间设为Y小时， 根据式(2)求出的氮势的平均值KNave为0.07~0.30， KNi=(NH3 分压)/[(H2 分压)ν2]···(1) KNave = ( X X KNXave+Y X KNYave ) /A''' ( 2 ) 其中，i为X或Y。2. -种氮化部件的制造方法，其中， 准备低合金钢的工序;和 对所述低合金钢实施权利要求1所述的氮化处理方法来制造氮化部件。
【文档编号】C21D1/06GK105874094SQ201580003585
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2015年3月10日
【发明人】梅原崇秀, 大藤善弘
【申请人】新日铁住金株式会社