专利名称：：一种稳定的过氧化硫酸钠制备方法
技术领域：
：本发明属于固体含氧漂白剂
技术领域：
，涉及一种稳定的过氧化硫酸钠制备方法。
背景技术：
：过氧化硫酸钠是硫酸钠、过氧化氢和氯化钠的加合物，外观为白色晶体颗粒或粉末。其分子式为4iv。^a^2i^oJV。a，易溶于水，在水中解离为盐类和过氧化氢。具有漂白、杀菌和助洗的功能，产品分解产物对环境友好。因此，可作为洗涤剂中漂白剂和鱼类增氧剂使用。德国专利DE2530539公布了该加合物的通常制备方法采用无水硫酸钠与氯化钠投入过氧化氢水溶液中反应制得，反应条件包括三种原料的配比、过氧化氢的浓度、反应温度的选定和反应时间。此固体过氧化物从合成反应溶液中结晶产生，通过过滤或离心分离出结晶物，最后干燥后得到成品。但是，此条件下制得的成品稳定性差，不能长期贮存。
发明内容本发明的目的是提供一种稳定的过氧化硫酸钠的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。本发明所采用的技术方案是-第一步，在过氧化氢水溶液中加入配制好的结晶助剂后，再加入无水硫酸钠；第二步，向第一步反应液中加入氯化钠，控制反应温度，反应制得固体过氧化物结晶物；第三步，分离固体过氧化物结晶物，滤液即为母液，结晶物经干燥处理得到产品；无水硫酸钠与过氧化氢的质量比为1:0.271.2;无水硫酸钠的加入量为母液质量的2580%;结晶反应温度515。C，反应时间30180分钟。所述的结晶物采用过滤或离心分离，结晶物在温度6012(TC下干燥后经筛分为成品。氯化钠投入量为维持其在母液中的浓度为320%。所述的结晶助剂为多聚磷酸钠，聚炳烯酸钠，羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸有机磷酸或其钠盐、聚炳烯酰胺的一种或以上几种混合物，投入量为无水硫酸钠用量的0.13%。稳定性的测试方法将少许产品放置于敞开的培养皿中，在10(TC的恒温烘箱中放置3小时，计算试样的过氧化氢含量的分解率。以下是本发明制备的过氧化硫酸钠与一般工艺制备的过氧化硫酸钠的对比测试结果:<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>从上述测试结果比较分析而得出，本发明制备的过氧化硫酸钠的过氧化氢分解率都在2%以内，产品的过氧化氢含量较高而且稳定性非常好，能够长期存放而不会影响使用质量。具体实施例方式实施例l:取455毫升含量为27.5%的过氧化氢，加入配制好的结晶助剂2克，搅拌降温，待温度降至1(TC时，投入132克无水硫酸钠和125克氯化钠，保持温度在1CTC反应60分钟后出料，用布氏漏斗抽滤，湿品于恒温烘箱中5(TC烘干，得产品140克。实施例2:取实施例1的母液435毫升，加入25ml含量为50X的过氧化氢，加入配制好的结晶助剂2克，搅拌降温，待温度降至1(TC时，投入132克无水硫酸钠和13克氯化钠，保持温度l(TC反应120分钟后出料，用布氏漏斗抽滤，湿品于恒温烘箱中5(TC烘干，得产品155克。实施例3:取300毫升含量为27.5%的过氧化氢，加入配制好的结晶助剂3克，搅拌降温，待温度降至1(TC时，投入240克无水硫酸钠和40克氯化钠，保持温度l(TC反应120分钟后出料，用布氏漏斗抽滤，湿品于恒温烘箱中50°C烘干，得产品215克。实施例4:取实施例3的母液220毫升，加入45ml含量为50%的过氧化氢，加入配制好的结晶助剂3克，搅拌降温，待温度降至l(TC时，投入240克无水硫酸钠和23克氯化钠，保持温度1(TC反应80分钟后出料，用布氏漏斗抽滤，湿品于恒温烘箱中5(TC烘干,得产品290克。对比实验l:试验方案与实施例1相同，但不加入配制好的结晶助剂。对比实验2:试验方案与实施例3相同，但不加入配制好的结晶助剂。权利要求1、一种稳定的过氧化硫酸钠制备方法，由硫酸钠、氯化钠和过氧化氢水溶液和一定的结晶助剂制得稳定过氧化硫酸钠，其特征是按下列步骤进行1.1在过氧化氢水溶液中加入配制好的结晶助剂后，再加入无水硫酸钠；1.2向第一步反应液中加入氯化钠，控制反应温度，反应制得固体过氧化物结晶物；1，3分离固体过氧化物结晶物，滤液即为母液，结晶体经干燥处理得到产品。2、如权利要求1所述的一种稳定的过氧化硫酸钠制备方法，其特征是无水硫酸钠与过氧化氢的质量比为1:0.271.2;无水硫酸钠的加入量为母液质量的2580%;氯化钠投入量为维持其在母液中浓度为320%。3、如权利要求1所述的一种稳定的过氧化硫酸钠制备方法，其特征是所述的结晶物采用过滤或离心分离，结晶物在温度60120。C下干燥后经筛分为成品。4、如权利要求1所述的一种稳定的过氧化硫酸钠制备方法，其特征是所述的结晶助剂为多聚磷酸钠，聚炳烯酸钠，羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸有机磷酸或其钠盐及聚炳烯酰胺的一种或以上几种的混合物，投入量为无水硫酸钠用量的0.13%。全文摘要一种稳定的过氧化硫酸钠制备方法，由硫酸钠、氯化钠和过氧化氢水溶液和一定的结晶助剂制得稳定过氧化硫酸钠，其特征是按下列步骤进行1.在过氧化氢水溶液中加入配制好的结晶助剂后，再加入无水硫酸钠；2.向第一步反应液中加入氯化钠，控制反应温度，反应制得固体过氧化物结晶物；3.分离固体过氧化物结晶物，滤液即为母液，结晶物经干燥处理得到产品。本发明制备的过氧化硫酸钠的过氧化氢分解率都在2％以内，产品的过氧化氢含量较高而且稳定性非常好。文档编号C01D5/00GK101559929SQ20081001798公开日2009年10月21日申请日期2008年4月16日优先权日2008年4月16日发明者孙群宁,张存社,成西涛,沈寒晰,王思晨,伟蓝申请人:陕西省石油化工研究设计院