专利名称：白土床排污废液回收利用方法
技术领域：
本发明涉及一种化学工业废弃物回收利用的方法，尤其是涉及蒽醌法生产过氧化 氢废工作液回收利用的方法。
背景技术：
在蒽醌法生产双氧水中，活性氧化铝用于氢化液白土床和后处理白土床，在氢化 液白土床所起的作用主要是把氢化液中的蒽醌降解物还原成为有效蒽醌，在后处理白土床 所起的作用是再生可能生成的蒽醌降解物和吸附工作液中夹带的碳酸钾溶液、水份，并分 解残余的过氧化氢。因此，活性氧化铝在双氧水稳定生产中起着至关重要的作用。白土床 内的活性氧化铝填料，每隔一定时期需更换，以保持其活性，更换氢化液白土床内的白土时 需进行撤料，工作液需排空，目前对该物料的处理方法是将该物料排入事故污水池或直接 撤入工作液贮槽，然后将事故污水池中的废液回收处理，现有方法存在以下技术缺陷将该 物料排入事故污水池，因事故污水池中还有来源于生产过程中的降解物、磷酸及其盐类、废 碱、过氧化氢、地沟排污废水等废弃物，使得工作液常受到污染，不利于回收利用，在事故污 水池中工作液中的有效成份会结晶析出，造成损失；直接撤入工作液贮槽回收利用，由于该 物料为氢化液若再次进入氢化塔会发生过度氢化产生过多的降解物，同时该物料本身又含 有大量三氧化二铝粉尘和环氧类降解物，在对生产系统补加该物料时，整个生产系统波动 较大，如导致氧化效率下降等。
发明内容
为了克服以上技术缺陷，本发明所要解决的技术问题是，提供一种工作液回收率 高、能稳定生产系统运行，多种物料得到综合利用、污染物排放量少的白土床排污废液回收 利用方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的基本技术方案为
白土床排污废液回收利用方法，包括以下步骤(1)将白土床排污废液排入配制釜; (2)向配制釜中加入废液体积比为11% 14%的去离子水，将配制釜内物料加热升温到 50 65°C，开动搅拌器对白土床排污废液进行洗涤，洗涤时间10 30分钟，洗涤后静置 5 20分钟使配制釜内液体分层，分层后将下层洗涤水及少量水不溶物排出；(3)按步骤 (2)的方法重复洗涤多次，直至放出的洗涤水呈无色清澈透明为止；(4)向配制釜中加入废 液体积比为1. 5% 2%的去离子水、2% 3%浓度为27. 5%的过氧化氢，将配制釜内物料加 热升温到50 65°C后，开动搅拌器，搅拌20 30分钟后，静置5 20分钟分层，放出下层 洗涤液；(5)按步骤(2)的方法重复用去离子水洗涤多次，直至上层工作液中过氧化氢的含 量低于0. 15g/L;(6)静置后使配制釜内液体分层，上层液体进入生产系统回用，下层洗涤 液排入污水池。作为基本技术方案的改进方案
改进方案一所述步骤三中的重复洗涤次数为1 3次；所述步骤五中重复洗涤次数为1 2次。改进方案二步骤四中放出的下层洗涤液，若放出的下层洗涤液外观尚清澈透明， 主要是含有过氧化氢的溶液，加入一定量的高浓度过氧化氢，使其过氧化氢浓度> 15%后 可以重复使用，回用于步骤四。以上基本技术方案和改进方案优选以下专用装置来实现，该装置由配制釜、白土 床、污水池、二个视镜、多个阀门组成，它们之间通过管道相连接，白土床安装位置高于配制 釜安装位置，白土床排液口与配制釜之间装有阀门并通过管道连接，配制釜安装位置高于 污水池安装位置，配制釜排污口与污水池之间装有阀门并通过管道连接。该专用装置优选 在白土床与配制釜之间的连接管道上还装有视镜，视镜进口端和出口端安装有阀门，视镜 与阀门之间通过管道连接，通过视镜可观察白土床内废液排放情况；更优选在配制釜与污 水池之间的连接管道上还装有视镜，视镜进口端和出口端安装有阀门，视镜与阀门之间通 过管道连接，通过视镜可观察配制釜内液体的排放情况。本发明的有益效果是本方法避免了因污水池中来源于生产过程中的降解物、磷 酸及其盐类、废碱、过氧化氢等废弃物，对工作液的污染和工作液中的有效成份的损失，实 现了白土床所排废液的回收利用，提高了废液的回收率、使资源得到综合利用、降低了废水 的排放量，有利于保护环境。采用优选的技术方案，具有能耗低、排污量少的特点。
图1为本发明的流程图和专用装置示意图。在图中1为配制釜、2为白土床、3为污水池、4和8为视镜、5、6、7和9为阀门。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步说明
本发明提出一种实现白土床排污废液回收利用方法的专用装置，由配制釜1、白土床 2、污水池3、视镜4和8、多个阀门等构成，它们之间通过管道相连接。白土床2排液口位置 高于配制釜进料口安装位置，白土床2排液口与配制釜进料口之间垂直于地平线的管道上 装有视镜4、阀门5和阀门6，阀门5通过管道与白土床2排液口相连，视镜4进口端装有阀 门5、出口端装有阀门6，它们之间通过管道连接，靠近视镜4的进口端管道未端连接锥形尖 嘴管，锥形尖嘴管伸入视镜4中央的可视区域，有利于通过视镜4观测白土床排放液体的状 况；配制釜排污口位置高于污水池3进水口位置，配制釜排污口与污水池3之间垂直于地平 线的管道上装有视镜8、阀门7和阀门9，阀门7通过管道与配制釜排污口相连，视镜8进口 端装有阀门7、出口端装有阀门9，它们之间通过管道连接；配制釜1设有加热夹套、搅拌器、 二个洗涤液进口、进料口、出料口、排污口，加热夹套位于配制釜1筒体的外侧或内侧，与筒 体固定连接，所述加热夹套具有热媒进流口、热媒出流口和筒状空腔，热煤进流口位于筒状 空腔的一侧上部、热媒出流口位于筒状空腔的另一侧下部，热媒进流口和热媒出流口通过 筒状空腔相连，并延伸到配制釜1筒体之外，所述搅拌器主轴一端与传动机构(未示出)相 连，另一端与搅拌器叶片相连，搅拌器主轴通过配制釜1的顶部伸入配制釜筒体内，搅拌器 叶片位于配制釜筒体内，进料口位于配制釜筒体的一侧，出料口位于配制釜筒体的另一侧， 进料口和出料口延伸到配制釜1筒体之外，二个洗涤液进口位于配制釜1的顶部，排污口位于配制釜1的底部。本发明提出一种白土床排污废液回收利用方法，包括以下步骤(1)将白土床2排 污废液排入配制釜1中；(2)向配制釜1中加入废液体积比为11% 14%的去离子水，将 釜内物料加热升温到50 65°C，开动搅拌器对白土床排污废液进行洗涤，洗涤时间10 30分钟，洗涤后静置5 20分钟使配制釜1内液体分层，分层后将下层洗涤水及少量不溶 解物排入到污水池3中；(3)按步骤(2)的方法重复洗涤多次，直至排出的洗涤水呈无色清 澈透明为止；(4)向配制釜1中加入废液体积比为1. 5% 2%的去离子水、2% 3%浓度为 27. 5%的过氧化氢，将配制釜1内物料加热升温到50 65°C后，开动搅拌器，搅拌20 30 分钟后，静置5 20分钟分层，下层洗涤液排入污水池3中；(5)按步骤(2)的方法重复用 去离子水洗涤多次，直至配制釜1中上层工作液中过氧化氢的含量低于0. 15g/L ； (6)静置 后使配制釜1内液体分层，上层液体进入生产系统回用，下层洗涤液排入污水池3。本发明中去离子水的质量需满足以下要求不含钙、镁、氯及重金属离子、电导率 ^ 1 μ S/cm、外观无色透明、无悬浮物、Ph值6 7。实施例1
通过以下步骤实现白土床排污废液的回收利用。步骤一白土床2排液口位置高于配 制釜1进料口安装位置，打开阀门5和阀门6，将白土床2内的液体排入配制釜1中，共排出 废液6m3 ；步骤二 通过位于配制釜1顶部的洗涤液进口，向配制釜1中加入0. 66 m3去离子 水，使用蒸汽通过配制釜1夹套加热，将配制釜1内物料升温到50°C，开动搅拌器对白土床 排污废液进行洗涤，洗涤时间30分钟，洗涤后静置15分钟使配制釜1内液体分层，分层后， 打开阀门7和阀门9，将下层洗涤水及少量絮状不溶解物排入污水池3中，排出时可通过视 镜8观察到所排出液体的状况，及时关闭阀门7和阀门9 ；步骤三按步骤二的方法重复洗 涤3次，此时从视镜8观察放出的洗涤水已呈无色清澈透明；步骤四通过位于配制釜1上 端盖的洗涤液进口，向配制釜1中加入0. 09 m3的去离子水、0. 18 m3浓度为27. 5%的过氧化 氢，将釜内物料加热升温到65°C后，开动搅拌器，搅拌20分钟后，静置15分钟后液体分层， 打开阀门7和阀门9，将下层洗涤液放入污水池3中，通过视镜8观察所排出液体的状况，放 出的下层洗涤液外观尚清澈透明，将其收集，加入一定量的高浓度过氧化氢，使其过氧化氢 浓度> 15%，留作下次操作时重复使用于步骤四；步骤五按步骤二的方法重复用去离子 水洗涤2次，配制釜内上层工作液中过氧化氢的含量低于0. 12g/L ；步骤六配制釜1内液 体静置分层后，上层液体通过配制釜工作液出口进入生产系统回用，下层洗涤液通过阀门7 和阀门9排入污水池3中。实施例2:
通过以下步骤实现白土床排污废液的回收利用。步骤一白土床2排液口位置高于配 制釜1进料口安装位置，打开阀门5和阀门6，将白土床2内的液体排入配制釜1中，共排出 废液6m3 ；步骤二 通过位于配制釜1顶部的洗涤液进口，向配制釜1中加入0. 84 m3的去离 子水，使用蒸汽通过配制釜1夹套加热，将配制釜1内物料升温到65 °C，开动搅拌器对白土 床排污废液进行洗涤，洗涤时间10分钟，洗涤后静置20分钟使配制釜1内液体分层，分层 后，打开阀门7和阀门9，将下层洗涤水及少量絮状不溶解物排入污水池3中，排出时可通 过视镜8观察到所排出液体的状况，及时关闭阀门7和阀门9 ；步骤三按步骤二的方法重 复洗涤1次，此时，从视镜8观察放出的洗涤水呈无色清澈透明；步骤四通过位于配制釜1上端盖的洗涤液进口，向配制釜1中加入0.12 m3的去离子水、0.12 m3浓度为27.5%的过 氧化氢，将釜内物料加热升温到50°C后，开动搅拌器，搅拌30分钟后，静置5分钟后液体分 层，打开阀门7和阀门9，将下层洗涤液放入污水池3中；步骤五按步骤二的方法重复用去 离子水洗涤1次，此时配制釜内上层工作液中过氧化氢的含量低于0. 14g/L ；步骤六将配 制釜1内液体静置分层后，上层液体通过配制釜工作液出口进入生产系统回用，下层洗涤 液通过阀门7和阀门9排入污水池3中。实施例3:
通过以下步骤实现白土床排污废液的回收利用。步骤一白土床2排液口位置高于配 制釜1进料口安装位置，打开阀门5和阀门6，将白土床2内的液体排入配制釜1中，共排出 废液6m3 ；步骤二 通过位于配制釜1顶部的洗涤液进口，向配制釜1中加入废液体积比为 0. 7 m3的去离子水，使用蒸汽通过配制釜1夹套加热，将配制釜1内物料升温到60°C，开动 搅拌器对白土床排污废液进行洗涤，洗涤时间15分钟，洗涤后静置10分钟使配制釜1内液 体分层，分层后，打开阀门7和阀门9，将下层洗涤水及少量絮状不溶解物排入污水池3中， 排出时可通过视镜8观察到所排出液体的状况，及时关闭阀门7和阀门9 ；步骤三按步骤 二的方法重复洗涤2次，此时，从视镜8观察放出的洗涤水呈无色清澈透明；步骤四通过 位于配制釜1上端盖的洗涤液进口，向配制釜1中加入0.1 m3的去离子水、0. 14 m3浓度为 27. 5%的过氧化氧，将釜内物料加热升温到60°C后，开动搅拌器，搅拌20分钟后，静置12分 钟使液体分层，打开阀门7和阀门9，将下层洗涤液放入污水池3，通过视镜8观察所排出液 体的状况，放出的下层洗涤液外观尚清澈透明，将其收集，加入一定量的高浓度过氧化氢， 使其过氧化氢浓度> 15%，留作下次操作时重复使用于步骤四；步骤五按步骤二的方法 重复用去离子水洗涤2次，配制釜内上层工作液中过氧化氢的含量0. 12g/L ；步骤六配制 釜1内液体静置分层后，上层液体通过配制釜工作液出口进入生产系统回用，下层洗涤液 通过阀门7和阀门9排入污水池3中。实施例4:
通过以下步骤实现白土床排污废液的回收利用。步骤一白土床2排液口位置高于配 制釜1进料口安装位置，打开阀门5和阀门6，将白土床2内的液体排入配制釜1中，共排出 废液6m3 ；步骤二 通过位于配制釜1顶部的洗涤液进口，向配制釜1中加入废液体积比为 0. 8 m3的去离子水，使用蒸汽通过配制釜1夹套加热，将配制釜1内物料升温到62°C，开动 搅拌器对白土床排污废液进行洗涤，洗涤时间20分钟，洗涤后静置5分钟使配制釜1内液 体分层，分层后，打开阀门7和阀门9，将下层洗涤水及少量絮状不溶解物排入污水池3中， 排出时可通过视镜8观察到所排出液体的状况，及时关闭阀门7和阀门9 ；步骤三按步骤 二的方法重复洗涤2次，此时从视镜8观察放出的洗涤水已呈无色清澈透明；步骤四通过 位于配制釜1上端盖的洗涤液进口，向配制釜1中加入0.11 m3的去离子水、0.16 m3浓度 为27. 5%的过氧化氧，将配制釜内物料加热升温到58°C后，开动搅拌器，搅拌25分钟后，静 置20分钟分层，打开阀门7和阀门9，将下层洗涤液放入污水池水中，通过视镜8观察所排 出液体的状况，放出的下层洗涤液外观尚清澈透明，将其收集，加入一定量的高浓度过氧化 氢，使其过氧化氢浓度> 15%，留作下次操作时重复使用于步骤四；步骤五按步骤二的方 法重复用去离子水洗涤1次，此时配制釜内上层工作液中过氧化氢的含量为0. 13g/L ；步骤 六配制釜1内液体静置分层后，上层液体通过配制釜工作液出口进入生产系统回用，下层洗涤液通过阀门7和阀门9排入污水池3中。步骤四收集回用的过氧化氢液浓度低于27. 5%时，换算成浓度为27. 5%的等量加 入，此时加入的洗涤液体积量有所增加，但不影响本发明的实施效果。显然，本发明不限于以上优选实施方式，还可在本发明的精神内，改变其它工艺条 件，具有同样的功效，故不重述。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接或联想 到的所有方法，也属于本发明的保护范围。
权利要求
白土床排污废液回收利用方法，其特征在于包括以下步骤步骤一将白土床排污废液排入配制釜；步骤二向配制釜中加入废液体积比为11%～14%的去离子水，将配制釜内物料加热升温到50～65℃，开动搅拌器对白土床排污废液进行洗涤，洗涤时间10～30分钟，洗涤后静置5～20分钟使配制釜内液体分层，分层后将下层洗涤水及少量水不溶物排出；步骤三按步骤二的方法重复洗涤，直至放出的洗涤水呈无色清澈透明为止；步骤四向配制釜中加入废液体积比为1.5%～2%的去离子水、2%～3%浓度为27.5％的过氧化氢，将配制釜内物料加热升温到50～65℃后，开动搅拌器，搅拌20～30分钟后，静置5～20分钟分层，放出下层洗涤液；步骤五按步骤二的方法重复用去离子水洗涤，直至上层工作液中过氧化氢的含量低于0.15g/L；步骤六静置后使配制釜内液体分层，上层液体进入生产系统回用，下层洗涤液排入污水池。
2.根据权利要求1所述的白土床排污废液回收利用方法，其特征在于所述步骤三中 的重复洗涤次数为1 3次；所述步骤五中重复洗涤次数为1 2次。
3.根据权利要求1所述的白土床排污废液回收利用方法，其特征在于步骤四中放出 的下层洗涤液，加入过氧化氢使其混合液中过氧化氢的浓度> 15%后回用于步骤四。
4.根据权利要求1、2或3所述的白土床排污废液回收利用方法，其特征在于该方法 是通过专用装置实现的，该装置由配制釜、白土床、污水池、视镜、阀门组成，它们之间通过 管道相连接，白土床安装位置高于配制釜安装位置，白土床排液口与配制釜之间装有阀门 并通过管道连接，配制釜安装位置高于污水池安装位置，配制釜排污口与污水池之间装有 阀门并通过管道连接。
5.根据权利要求4所述的白土床排污废液回收利用方法，其特征在于所述专用装置 的白土床与配制釜之间的连接管道上还装有视镜，视镜进口端和出口端安装有阀门，视镜 与阀门之间通过管道连接，通过视镜可观察白土床内废液排放情况。
6.根据权利要求4所述的白土床排污废液回收利用方法，其特征在于所述专用装置 的配制釜与污水池之间的连接管道上还装有视镜，视镜进口端和出口端安装有阀门，视镜 与阀门之间通过管道连接，通过视镜可观察配制釜内液体的排放情况。
全文摘要
白土床排污废液回收利用方法。包括以下步骤(1)将白土床排污废液排入配制釜；(2)向配制釜中加入去离子水，将釜内物料加热升温到50~65℃后对白土床排污废液进行洗涤，洗涤后静置分层，分层后将下层洗涤水及少量不溶解物排出；(3)按步骤(2)的方法重复洗涤，直至放出的洗涤水呈无色清澈透明为止；(4)向配制釜中加入去离子水和过氧化氢，将釜内物料加热升温到50~65℃后洗涤，洗涤后静置分层，放出下层洗涤液；(5)按步骤(2)的方法重复用去离子水洗涤2~3次；(6)静置后使配制釜内液体分层，上层液体进入生产系统回用，下层洗涤液排入污水池。
文档编号C01B15/023GK101993047SQ20101050927
公开日2011年3月30日 申请日期2010年10月15日 优先权日2010年10月15日
发明者刘光昌, 杨云强, 郑红伟, 黄丰 申请人:怀化市双阳林化有限公司