专利名称：食品级低水不溶物焦磷酸二氢二钠的制备方法
技术领域：
本发 明涉及焦磷酸二氢二钠的制备方法，具体涉及食品级低水不溶物焦磷酸二氢 二钠的制备方法。
背景技术：
食品级焦磷酸二氢二钠在食品加工行业主要作为水份保持剂、膨松剂、酸度调节 剂等食品添加剂使用，用于装饰糖果(如工艺造型或蛋糕装饰)、顶饰(非水果材料)和甜汁、 面糊(如用于鱼和禽肉的托面糊)、裹粉、煎炸粉、杂粮粉、面包及饼干制品等。其最大使用量 为 1. 0-5. Og/kg。目前，国内焦磷酸二氢二钠制备方法为将磷酸与氢氧化钠(或纯碱)中和，得 到磷酸二氢钠中和料浆，经喷粉干燥、聚合得到焦磷酸二氢二钠。使用该工艺制得的焦磷酸 二氢二钠，其含量及水不溶物不稳定，尤其水不溶物偏高，在食品添加剂行业使用过程中， 极易造成产品中杂质增加，给食品中带来有害物质并污染食品，从而影响食品质量。
发明内容
为克服现有焦磷酸二氢二钠的含量、水不溶物不稳定及水不溶物偏高的不足，本 发明的发明目的在于提供一种食品级低水不溶物焦磷酸二氢二钠的制备方法，以实现提高 食品级焦磷酸二氢二钠的纯度，降低产品中水不溶物的目的。为实现上述目的，本发明的技术方案是氢氧化钠在溶碱槽内溶解制成溶液，磷酸 氢二钾助剂在磷酸中溶解，将氢氧化钠溶液与磷酸溶液进行中和反应，采用搅拌器搅拌，所 得料浆磷酸二氢钠溶液过滤后，将中和料浆喷粉，制得干燥的磷酸二氢钠，将干燥后的磷酸 二氢钠连续均勻加入转动的聚合炉内，炉内通入热源加热，使进入炉内的磷酸二氢钠在炉 内加热聚合制得焦磷酸二氢二钠，经筛分、粉碎制得粉状或粒状焦磷酸二氢二钠。本发明的原料配制及制备方法过程中的技术指标要求
1、氢氧化钠为片状离子膜氢氧化钠，含量大于90%，在溶碱槽内溶解成溶液浓度为 48-52% 备用。2、磷酸为食品级磷酸，含量为85%。3、所述助剂为食品级磷酸氢二钾。4、磷酸与所加入磷酸氢二钾的重量比为1000 1-1000 :3，溶解至溶液清澈透明。
5、磷酸与氢氧化钠溶液中和反应的温度控制在80°C _85°C，酸碱中和后料浆PH 值控制4. 0-4. 4。6、喷粉干燥磷酸二氢钠的尾气温度控制在< 130°C，聚合炉内磷酸二氢钠的温度 控制在 180-200°C。本发明与现有技术相比，使食品级焦磷酸二氢二钠的含量提高至96%以上，可有 效降低水不溶物即杂质性有害物质非焦磷酸二氢二钠的含量，避免造成由于添加剂中水不 溶物过高而给食品带来的危害。
具体实施例方式实施例1
将含量为85%的磷酸与磷 酸氢二钾以1000 1的重量比进行磷酸与氢氧化钠的中和 反应。作业步骤为首先向中和槽内加入200公斤85%食品级磷酸，然后加入4公斤食品 级磷酸氢二钾，搅拌使溶液至澄清为止；将3800公斤85%食品级磷酸与溶液浓度为48% 氢氧化钠溶液在搅拌的情况下同时加入中和槽内，控制反应温度在80-85°C，反应式为 H3P04+Na0H=NaH2P04+H20 ；
测量料浆PH值，根据料浆PH值加入少量磷酸或氢氧化钠溶液微调，将溶液PH值调整 在4. 0-4. 4 ；再将制备好的料浆经过滤后放入储槽备喷粉干燥使用；采用高压喷粉工艺将 料浆喷粉干燥后制得磷酸二氢钠，喷粉干燥磷酸二氢钠的尾气温度控制在< 130°C，将磷酸 二氢钠送入转动的聚合炉内，炉内通入热源加热，控制炉内物料温度在180°C -200°C，使磷 酸二氢钠聚合生成焦磷酸二氢二钠，反应式为2NaH2P04=Na2H2P207+H20，经筛分、粉碎制得粉 状或粒状焦磷酸二氢二钠。实施例2:
按85%磷酸与磷酸氢二钾1000 2的重量比进行磷酸与氢氧化钠的中和反应。作业步骤 为首先向中和槽内加入200公斤85%食品级磷酸，然后加入8公斤食品级磷酸氢二钾，搅 拌使溶液至澄清为止；将3800公斤85%食品级磷酸与溶液浓度为50%氢氧化钠溶液在搅拌 的情况下同时加入中和槽内，控制反应温度在80-85°C，反应式为H3P04+Na0H=NaH2P04+H20 ； 测量料浆PH值，根据料浆PH值加入少量磷酸或氢氧化钠溶液微调，将溶液PH值调整 在4. 0-4. 4 ；再将制备好的料浆经过滤后放入储槽备喷粉干燥使用；采用高压喷粉工艺将 料浆喷粉干燥后制得磷酸二氢钠，喷粉干燥磷酸二氢钠的尾气温度控制在< 130°C，将磷酸 二氢钠送入转动的聚合炉内，炉内通入热源加热，控制炉内物料温度在180°C -200°C，使磷 酸二氢钠聚合生成焦磷酸二氢二钠，反应式为2NaH2P04=Na2H2P207+H20，经筛分、粉碎制得粉 状或粒状焦磷酸二氢二钠。实施例3:
按85%磷酸与磷酸氢二钾1000 3的重量比进行磷酸与氢氧化钠的中和反应。作业步骤 为首先向中和槽内加入200公斤85%食品级磷酸，然后加入12公斤食品级磷酸氢二钾，搅 拌使溶液至澄清为止；将3800公斤85%食品级磷酸与溶液浓度为52%氢氧化钠溶液在搅拌 的情况下同时加入中和槽内，控制反应温度在80-85°C，反应式为H3P04+Na0H=NaH2P04+H20 ； 测量料浆PH值，根据料浆PH值加入少量磷酸或氢氧化钠溶液微调，将溶液PH值调整 在4. 0-4. 4 ；再将制备好的料浆经过滤后放入储槽备喷粉干燥使用；采用高压喷粉工艺将 料浆喷粉干燥后制得磷酸二氢钠，喷粉干燥磷酸二氢钠的尾气温度控制在< 130°C，将磷酸 二氢钠送入转动的聚合炉内，炉内通入热源加热，控制炉内物料温度在180°C -200°C，使磷 酸二氢钠聚合生成焦磷酸二氢二钠，反应式为2NaH2P04=Na2H2P207+H20，经筛分、粉碎制得粉 状或粒状焦磷酸二氢二钠。本发明的实施例—实施例2、实施例3与现有技术各项质量指标比较如下
I实施例1 I实施例2 I实施例3 I现有技术|HG2928-1999 含量96% 一 97% — 96% 95. 5% S 95% _
水不溶物|θ. 1% |θ. 02% |θ. 02% |θ. 2%1%
权利要求
1.一种食品级低水不溶物焦磷酸二氢二钠的制备方法，其特征在于氢氧化钠在溶碱 槽内溶解制成溶液，磷酸氢二钾助剂在磷酸中溶解，将氢氧化钠溶液与磷酸溶液进行中和 反应，采用搅拌器搅拌，所得料浆磷酸二氢钠溶液过滤后，将中和料浆喷粉，制得干燥的磷 酸二氢钠，将干燥后的磷酸二氢钠连续均勻加入转动的聚合炉内，炉内通入热源加热，使进 入炉内的磷酸二氢钠在炉内加热聚合制得焦磷酸二氢二钠，经筛分、粉碎制得粉状或粒状 焦磷酸二氢二钠。
2.根据权利要求1所述的食品级低水不溶物焦磷酸二氢二钠的制备方法，其特征在 于所述氢氧化钠为片状离子膜氢氧化钠，含量大于90%，使用时配制溶液浓度为48-52%。
3.根据权利要求1所述的食品级低水不溶物焦磷酸二氢二钠的制备方法，其特征在 于所述磷酸为食品级磷酸，含量为85%。
4.根据权利要求1所述的食品级低水不溶物焦磷酸二氢二钠的制备方法，其特征在 于所述助剂为食品级磷酸氢二钾。
5.根据权利要求1所述的食品级低水不溶物焦磷酸二氢二钠的制备方法，其特征在 于磷酸与所加入磷酸氢二钾助剂的的重量比为1000 1-1000 :3，溶解至溶液清澈透明。
6.根据权利要求1所述的食品级低水不溶物焦磷酸二氢二钠的制备方法，其特征在于 磷酸与氢氧化钠溶液中和反应的温度控制在80-85°C，酸碱中和后料浆PH值控制4. 0-4. 4。
7.根据权利要求1所述的食品级低水不溶物焦磷酸二氢二钠的制备方法，其特征在 于喷粉干燥磷酸二氢钠的尾气温度控制在< 130°C，聚合炉内磷酸二氢钠的温度控制在 180-200 "C。
全文摘要
一种食品级低水不溶物焦磷酸二氢二钠的制备方法，氢氧化钠在溶碱槽内溶解制成溶液，磷酸氢二钾助剂在磷酸中溶解，将氢氧化钠溶液与磷酸溶液进行中和反应，采用搅拌器搅拌，所得料浆磷酸二氢钠溶液过滤后，将中和料浆喷粉，制得干燥的磷酸二氢钠，将干燥后的磷酸二氢钠连续均匀加入转动的聚合炉内，炉内通入热源加热，使进入炉内的磷酸二氢钠在炉内加热聚合制得焦磷酸二氢二钠，经筛分、粉碎制得粉状或粒状焦磷酸二氢二钠。本发明使食品级焦磷酸二氢二钠的含量提高至96%以上，可有效降低水不溶物即杂质性有害物质非焦磷酸二氢二钠的含量，避免造成由于添加剂中水不溶物过高而给食品带来的危害。
文档编号C01B25/42GK102101663SQ20111008432
公开日2011年6月22日 申请日期2011年4月6日 优先权日2011年4月6日
发明者李明瑞, 李辉 申请人:襄樊巨力化工实业有限公司