专利名称：一种β型纳米级氢氧化钴合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种β型纳米级氢氧化钴合成工艺，具体涉及一种对二次电池的容量、效率和寿命起着关键作用的氢氧化钴合成工艺，属于二次电池技术领域。
背景技术：
随着我国经济、科技的不断发展，对能源的使用也随之增加，尤其是工业的迅速发展，对电池能源的消耗较大，产生的危害物质容易造成生态环境的破坏。因此，国家对能源的使用提出更高的要求，不但要求提高能源的使用效率，而且要达到节能减排，加强自然生态保护的目地。因此，改善电池能源设备结构，特别是高纯电池能源材料的制备极为重要。氢氧化钴、氧化亚钴、金属钴粉是制造MH-Ni，锂离子等可充电电池的几种关键材料之一。近来研究认为氧化亚钴、氢氧化钴是一种性能优异的电池添加剂。它能够明显的 改善电池的性能，提高电池的比容量和高输出功率，提高电池的充放电循环寿命，提高耐过充电能力及减少自放电现象等，使蓄电池向高能、小型、轻量、安全、无污染等方面发展成为可能。目前，大多数氢氧化钴都是α，β型两种混合体，主要应用于双氧水、水分解剂及油漆催干剂、玻璃工业用作着色剂等，应用于二次电池极少。本发明制备的氢氧化钴具有颗粒均匀(粒度D5tl在O. 5微米左右)、稳定性好等优点，其β型特征在XRD上完全体现出来，对二次电池的容量、效率和寿命起着关键作用。
发明内容
本发明的目的是克服现有不足之处，提供一种β型纳米级氢氧化钴合成工艺，生产出颗粒均匀、稳定性好的氢氧化钴。按照本发明提供的技术方案，一种β型纳米级氢氧化钴合成工艺，具体步骤如下
(1)溶液配比取钴盐溶液，用去离子水稀释到O.2^0. 5mol/L ;取氢氧化钠用去离子水配成2 2. 5mol/L浓度的溶液备用；
(2)合成按步骤(I)所配置的钴盐溶液氨水体积比为Γ8:1泵入反应釜内，氨水浓度为I. 5 2mol/L，控制温度在-1(T100°C之间，搅拌均匀，搅拌速度为9(Tl20r/min ;每1001^氨水加入强抗氧化剂f 3kg后，立即用泵快速将步骤(I)所得氢氧化钠溶液打入反应釜，钴盐溶液与氢氧化钠溶液体积比为I : I 2 ;控制pH12 12. 5，温度25 50°C反应O. 2 O. 5h ;反应完毕后保持5(T80°C沉化I 2h ；
(3)后处理取步骤(2)所得反应物用去离子水在离心机中清洗至pH为中性，离心机速度为250(T3500r/min，85 100°C烘干并用粉碎机粉碎，即得到产品β型纳米级氢氧化钴。所述钴盐溶液为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴溶液。所述步骤(3)中粉碎后目数为150 250目。所述强抗氧化剂为葡萄糖。
本发明具有如下优点本发明生产的氢氧化钴具有颗粒均匀(粒度D5tl在O. 5微米)、稳定性好等优点，其β型特征在XRD上完全体现出来，对二次电池的容量、效率和寿命起着关键作用。与现有技术相比，可应用于镍氢电池生产中，在正极材料中可完全替代氧化亚钴，不但可降低生产成本，提高产品质量的稳定性，而且在循环寿命、低温放电等方面更具有优势，将带来我国镍氢电池生产工艺提升的一场新的变革。
图I实施例I制备的β型纳米级氢氧化钴SME图。图2实施例I制备的β型纳米级氢氧化钴XRD图。图3实施例I制备的β型纳米级氢氧化钴粒度分布图。
具体实施方式
实施例I
一种β型纳米级氢氧化钴合成工艺，具体步骤如下
(1)溶液配比取硫酸钴溶液，用去离子水稀释到O.2mol/L ;取氢氧化钠用去离子水配成2. 5mol/L浓度的溶液备用；
(2)合成按步骤(I)所配置的硫酸钴溶液800L，控制温度在50°C之间，搅拌速度为90r/min ;加入100L浓度为I. 5 2mol/L的氨水搅拌均匀，每100L氨水加入葡萄糖Ikg后，立即用泵快速将步骤(I)所得氢氧化钠溶液100L打入反应釜；控制pH 12. 5，温度50°C反应O. 5h ;反应完毕后保持80°C沉化Ih ；
(3)后处理取步骤(2)所得反应物用去离子水在离心机中清洗至pH为中性，离心机速度为2500r/min，85°C烘干并用粉碎机粉碎，即得到产品β型纳米级氢氧化钴。制备的β型纳米级氢氧化钴SME图如图I所示，XRD图如图2所示，粒度分布图如图3所示。粉碎后经过分析=Co62. 5%,BET 25. 6m2/g、XRD(如图 I 所示),D50 O. 55um、AD (松装密度)O. 13g/cm3、TD (振实密度)O. 29g/cm3。粉碎后目数为150目。实施例2
一种β型纳米级氢氧化钴合成工艺，具体步骤如下
(1)溶液配比取氯化钴溶液，用去离子水稀释到O.5mol/L ;取氢氧化钠用去离子水配成2mol/L浓度的溶液备用；
(2)合成按步骤(I)所配置的氯化钴溶液氨水体积比为4:1泵入反应釜内，氨水浓度为2mol/L，控制温度在60°C之间，搅拌均匀，搅拌速度为120r/min ;每100L氨水加入强抗氧化剂3kg后，立即用泵快速将步骤(I)所得氢氧化钠溶液打入反应釜，氯化钴溶液与氢氧化钠溶液体积比为I : I ;控制PH12，温度50°C反应O. 2h ;反应完毕后保持80°C沉化2h ；
(3)后处理取步骤(2)所得反应物用去离子水在离心机中清洗至pH为中性，离心机速度为2500r/min，100°C烘干并用粉碎机粉碎，即得到产品β型纳米级氢氧化钴。粉碎后目数为250目。实施例3一种β型纳米级氢氧化钴合成工艺，具体步骤如下
(1)溶液配比取硝酸钴溶液，用去离子水稀释到O.4mol/L ;取氢氧化钠用去离子水配成2. 2mol/L浓度的溶液备用；
(2)合成按步骤(I)所配置的硝酸钴溶液氨水体积比为6:1泵入反应釜内，氨水浓度为I. 8mol/L，控制温度在20°C之间，搅拌均匀，搅拌速度为100r/min ;每IOOL氨水加入强抗氧化剂2kg后，立即用泵快速将步骤(I)所得氢氧化钠溶液打入反应釜，硝酸钴溶液与氢氧化钠溶液体积比为I : 2 ;控制pH12，温度40°C反应O. 4h ;反应完毕后保持60°C沉化2h ；
(3)后处理取步骤(2)所得反应物用去离子水在离心机中清洗至pH为中性，离心机速度为3000r/min，90°C烘干并用粉碎机粉碎，即得到产品β型纳米级氢氧化钴。粉碎后目数为200目。
权利要求
1.一种β型纳米级氢氧化钴合成工艺，其特征是具体步骤如下 (1)溶液配比取钴盐溶液，用去离子水稀释到O.2^0. 5mol/L ;取氢氧化钠用去离子水配成2 2. 5mol/L浓度的溶液备用； (2)合成按步骤(I)所配置的钴盐溶液氨水体积比为Γ8:1泵入反应釜内，氨水浓度为I. 5 2mol/L，控制温度在-1(T100°C之间，搅拌均匀，搅拌速度为9(Tl20r/min ;每1001^氨水加入强抗氧化剂f 3kg后，立即用泵快速将步骤(I)所得氢氧化钠溶液打入反应釜，钴盐溶液与氢氧化钠溶液体积比为I : I 2 ;控制pH12 12. 5，温度25 50°C反应O. 2 O. 5h ;反应完毕后保持5(T80°C沉化I 2h ； (3)后处理取步骤(2)所得反应物用去离子水在离心机中清洗至pH为中性，离心机速度为250(T3500r/min，85 100°C烘干并用粉碎机粉碎，即得到产品β型纳米级氢氧化钴。
2.如权利要求I所述β型纳米级氢氧化钴合成工艺，其特征是所述钴盐溶液为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴溶液。
3.如权利要求I所述β型纳米级氢氧化钴合成工艺，其特征是所述步骤(3)中粉碎后目数为150 250目。
4.如权利要求I所述β型纳米级氢氧化钴合成工艺，其特征是所述强抗氧化剂为葡萄糖。
全文摘要
本发明涉及一种β型纳米级氢氧化钴合成工艺，具体涉及一种对二次电池的容量、效率和寿命起着关键作用的氢氧化钴合成工艺，属于二次电池技术领域。一种对二次电池的容量、效率和寿命起着关键作用的氢氧化钴合成工艺，属于二次电池技术领域。本发明与现有技术相比，可应用于镍氢电池生产中，在正极材料中可完全替代氧化亚钴，不但可降低生产成本，提高产品质量的稳定性，而且在循环寿命、低温放电等方面更具有优势，将带来我国镍氢电池生产工艺提升的一场新的变革。
文档编号C01G51/04GK102774890SQ201210294360
公开日2012年11月14日 申请日期2012年8月17日 优先权日2012年8月17日
发明者高峰 申请人:无锡中经金属粉末有限公司