专利名称：使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法
技术领域：
本发明涉及氢氧化铜制备技术领域，特别是指一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法。
背景技术：
目前生产氢氧化铜的方法有两种1、用稀释后的硫酸铜溶液和稀释后的氢氧化钠溶液在一定条件下中和而得。2、用不溶于水的碱式铜盐(碱式氯化铜、碱式硝酸铜、碱式硫酸铜)在一定条件下 与稀释后的氢氧化钠溶液反应而得。上述两种方法有如下不足之处(I)、产品不稳定，在生产氢氧化铜的过程中极易出现产品发黑的问题(实际上生成的是氢氧化铜和氧化铜的混合体);(2)、工艺不环保，上述两种方法都要用大量水作稀释剂和反应的载体，铜回收率不高，废水处理量大；(3)、产品的品质不高，尤其是第一种方法，因分离和洗涤困难其氢氧化铜质量很少能达到93%以上。
发明内容
本发明针对现有技术的问题，提出一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，该方法简单，成本低，资源循环利用，环保；且制得的氢氧化铜质量可达97%以上，稳定性极好。本发明的技术方案是这样实现的一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法,包括(I)搅拌铜氨蚀刻废液，之后加入碱式氯化铜和液碱，控制pH为10-13，反应30-100min，得混合液；(2)过滤上述混合液，吹干过滤后的产品；然后水洗产品，当pH为9-12时，停止水洗，空气吹干，加入稳定剂漂洗，吹干，出料，烘干即得氢氧化铜。作为优选的技术方案，所述步骤(I)中的铜氨蚀刻废液中，氨含量为10% 15%，铜含量为9% 11%。作为优选的技术方案，所述步骤(I)中的碱式氯化铜是氢氧化铜和氯化铜的复合体，其分子式为 CuCl2 · 3Cu (OH)2 · XH2O, X=l/2、1 或 2。作为优选的技术方案，所述步骤(I)中的使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法与所述碱式氯化铜的质量比为1. 4-4:1。作为优选的技术方案，所述步骤(I)中的铜氨蚀刻废液与所述碱式氯化铜的质量比为 2-2. 5:1。作为优选的技术方案，所述步骤(I)中的反应时间为30_100min。
作为优选的技术方案，所述步骤(I)温度控制在30-40°C。作为优选的技术方案，所述步骤(2)中的水洗采用多级泵将自来水压入。作为优选的技术方案，所述步骤(2)中的稳定剂为甘油或磷酸三丁酯。作为优选的技术方案，所述步骤(2)过滤后的滤液与氯化铜蚀刻废液中和反应制备碱式氯化铜。本发明与现有技术相比具有以下有益效果(I)利用铜氨蚀刻废液中的铜离子作为生产氢氧化铜的直接原料，变废为宝；(2)利用铜氨蚀刻废液中的氨溶液作为反应过程中的载体和缓冲剂能有效防止已生成的氢氧化铜在氢氧化钠的作用下而转化成氧化铜；
(3)此方法生成的氢氧化铜，颗粒均匀，易漂洗烘干，质量可达97%以上，且稳定剂好，在80°C下2h后不会变黑；(4)过滤后的母液中少量的铜、氨和碱用于生产碱式氯化铜，使资源得到充分利用。
为了更清楚地说明本发明实施方案或现有技术中的技术方案，下面将对实施方案或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方案，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1本发明的工艺流程图。
具体实施例方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。以下实施例中提及的物质均为市售的物质。本发明将铜氨蚀刻废液变废为宝，充分利用资源，环保卫生。本发明中的碱式氯化铜是氢氧化铜和氯化铜的一个复合体，其分子式为CuCl2 · 3Cu (OH)2 · ΧΗ20(Χ=1/2, I, 2)。本发明中对于液碱没有浓度方面的要求，这也是本发明的优点之一。本发明的制备方法过程易控，制得的氢氧化铜稳定性高，在高温80°C2h后不会变黑。同时制备过程中的废液可以再次利用，生产碱式氯化铜。因此使得资源最大限度的得到运用。实施例1一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，包括(I)在3000L塑料反应釜内加入1.5m3铜氨蚀刻废液，开动搅拌，温度保持在30-400C。铜氨蚀刻废液添加完毕之后加入330kg碱式氯化铜。投料完毕后加入O. 8m3液碱，控制PH为10-13，反应30min，得混合液；此时釜内绝大部分铜沉淀为氢氧化铜，液体含铜量在O. 1%以下。铜氨蚀刻废液中氨含量为10% 15%，铜含量为9% 11%。(2)此时准备过滤，检查压滤机、砂浆泵，打开底阀及压机相应各个阀门，启动砂浆泵。开始过滤，各个出水阀应从前至后均匀出水，釜内料应一次压完，否则余料可能变黑，影响产品质量。釜内料压完后，关好砂浆泵，开启空压机及相关阀门吹干压滤机内物料。下一步水洗，调整好阀门用多级泵将自来水压入，出水从蓝逐渐变淡，当PH降至扩12时，停止水洗，空气吹干，然后加磷酸三丁酯漂洗，空气吹干，出料，至气流干燥机烘干，包装。制得的氢氧化铜在80°C下2h后不变黑。实施例2一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，包括(I)在3000L塑料反应釜内加入1. 7m3吨铜氨蚀刻废液，开动搅拌，温度保持在30-400C。铜氨蚀刻废液添加完毕之后加入300kg碱式氯化铜。投料完毕后加入O. 9m3液碱，控制pH为10-13，反应lOOmin，得混合液；此时釜内绝大部分铜沉淀为氢氧化铜，液体含铜量在O. 1%以下。铜氨蚀刻废液中氨含量为10% 15%，铜含量为9% 11%。(2)此时准备过滤，检查压滤机、砂浆泵，打开底阀及压机相应各个阀门，启动砂浆泵。开始过滤，各个出水阀应从前至后均匀出水，釜内料应一次压完，否则余料可能变黑，影响产品质量。釜内料压完后，关好砂浆泵，开启空压机及相关阀门吹干压滤机内物料。下一步水洗，调整好阀门用多级泵将自来水压入，出水从蓝逐渐变淡，当PH降至扩12时，停止水洗，空气吹干，然后加甘油漂洗，空气吹干，出料，至气流干燥机烘干，包装。制得的氢氧化铜在80°C下2h后不变黑。实施例3一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，包括(1)在3000L塑料反应釜内加入1.8m3铜氨蚀刻废液，开动搅拌，温度保持在30-400C。铜氨蚀刻废液添加完毕之后加入280kg碱式氯化铜。投料完毕后加入O. 8m3液碱，控制pH为10-13，反应40-60min，得混合液；此时釜内绝大部分铜沉淀为氢氧化铜，液体含铜量在O. 1%以下。铜氨蚀刻废液中氨含量为10% 15%，铜含量为9% 11%。(2)此时准备过滤，检查压滤机、砂浆泵，打开底阀及压机相应各个阀门，启动砂浆泵。开始过滤，各个出水阀应从前至后均匀出水，釜内料应一次压完，否则余料可能变黑，影响产品质量。釜内料压完后，关好砂浆泵，开启空压机及相关阀门吹干压滤机内物料。下一步水洗，调整好阀门用多级泵将自来水压入，出水从蓝逐渐变淡，当pH降至扩12时，停止水洗，空气吹干，然后加甘油漂洗，空气吹干，出料，至气流干燥机烘干，包装。制得的氢氧化铜在80°C下2h后不变黑。实施例4一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，包括(1)在3000L塑料反应釜内加入1. 5m3铜氨蚀刻废液，开动搅拌。铜氨蚀刻废液添加完毕之后加入340kg碱式氯化铜。投料完毕后加入O. 6m3液碱,控制pH为10-13,反应40-60min，得混合液；此时釜内绝大部分铜沉淀为氢氧化铜，液体含铜量在O. 1%以下。铜氨蚀刻废液中氨含量为10% 15%，铜含量为9% 11%。(2)此时准备过滤，检查压滤机、砂浆泵，打开底阀及压机相应各个阀门，启动砂浆泵。开始过滤，各个出水阀应从前至后均匀出水，釜内料应一次压完，否则余料可能变黑，影响产品质量。釜内料压完后，关好砂浆泵，开启空压机及相关阀门吹干压滤机内物料。下一步水洗，出水从蓝逐渐变淡，当pH降至扩12时，停止水洗，空气吹干，然后加甘油漂洗，空气吹干，出料，至气流干燥机烘干，包装。制得的氢氧化铜在80°C下2h后不变黑。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，包括 (1)搅拌铜氨蚀刻废液，之后加入碱式氯化铜和液碱，控制pH为10-13,反应30-100min，得混合液； (2)过滤上述混合液，吹干过滤后的上层产品；然后水洗产品，当pH为9-12时，停止水洗，空气吹干，加入稳定剂漂洗，吹干，出料，烘干即得氢氧化铜。
2.根据权利要求1所述的一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的碱式氯化铜是氢氧化铜和氯化铜的复合体，其分子式为CuCl2 · 3Cu (OH)2 · XH2O, X=l/2、1 或 2。
3.根据权利要求1或2所述的一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的铜氨蚀刻废液与所述碱式氯化铜的质量比为1. 4-4:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的铜氨蚀刻废液与所述碱式氯化铜的质量比为2-2. 5:1。
5.根据权利要求3所述的一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的反应时间为30-100min。
6.根据权利要求3所述的一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，其特征在于，所述步骤(I)温度控制在30-40°C。
7.根据权利要求3所述的一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的水洗采用多级泵将自来水压入。
8.根据权利要求1或2所述的一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的稳定剂为甘油或磷酸三丁酯。
9.根据权利要求1或2所述的一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，其特征在于，所述步骤(2)过滤后的滤液与氯化铜蚀刻废液中和反应制备碱式氯化铜。
全文摘要
本发明提出了一种使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法，包括(1)搅拌铜氨蚀刻废液，之后加入碱式氯化铜和液碱，控制pH为10-13，反应30-100min，得混合液；过滤上述混合液，吹干过滤后的上层产品；然后水洗产品，当pH为9-12时，停止水洗，空气吹干，加入稳定剂漂洗，吹干，出料，烘干即得氢氧化铜。利用铜氨蚀刻废液为直接原料，变废为宝；利用铜氨蚀刻废液中的氨溶液作为反应过程中的载体和缓冲剂能有效防止已生成的氢氧化铜在氢氧化钠的作用下而转化成氧化铜；此方法生成的氢氧化铜，颗粒均匀，易漂洗烘干，质量可达97%以上，且稳定剂好，在80℃下2h后不会变黑；过滤后的母液再利用。
文档编号C01G3/02GK103011253SQ20121056309
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月21日 优先权日2012年12月21日
发明者金正新, 万光文 申请人:嘉兴德达资源循环利用有限公司