专利名称：一种喷射式脱砷反应方法
技术领域：
本发明属于磷化工技术和环境保护技术领域，涉及一种喷射式脱砷反应方法。
背景技术：
磷是重要的生命元素，食品添加剂磷酸作为酸味剂、酵母的营养剂，广泛用于食品工业。食品级磷酸中的杂质指标要求特别严格。目前，食品级磷酸生产主要采用工业磷酸为原料，生产过程中杂质的脱除尤其是砷的脱除技术极为重要。
磷酸脱砷的方法主要有①硫化物沉淀法通过在磷酸原料中加入某种沉淀剂，使其生产难溶或不溶化合物析出，然后通过过滤器分离而得到低砷磷酸产品。②溶剂萃取法基于磷酸可溶于有机溶剂中，而杂质砷则被萃取出，从而使其分离。③离子交换法用强酸性离子交换树脂处理磷酸，从而出去杂质砷。硫化物沉淀法因为所需步骤和设备简单且脱砷效果好，是最常用的脱砷方法。磷酸硫化物沉淀法脱砷的原理如下
2P2S5+ 16H20 — 4H3P04 + IOH2S H3AsO4 + H2S — H3AsO3 + H2O + S IH3AsO3 + 3H2S — 6Η20 + As2S3 I
通过向工业磷酸中加入P2S5进行脱砷反应，过滤除去沉淀即得脱砷磷酸。此法脱砷后磷酸中残余部分硫化氢气体，必须经吹脱除去。在已有技术中，食品级磷酸生产工艺路线分为热法和湿法两种。两种路线生产食品级磷酸的关键技术都是杂质的脱除。如中国专利200910062940. 2提出了一种用精制湿法磷酸生产食品级磷酸的方法，通过加入活性二氧化硅做脱氟剂，加入硫化钠溶液或者五硫化二磷固体做脱砷脱铅剂，过滤之后，将滤液送往曝气工段，不断鼓入空气并搅拌，最后过滤得到食品级磷酸。此方法成本低廉，能耗少、无污染。《多聚磷酸及其脱砷工艺研究》(云南化工,2007，34 (4) :63 66)—文中，介绍了多聚磷酸与普通热法磷酸物化性质的差异以及目前国内外多聚磷酸的现状及市场前景，提出了杂质砷对多聚磷酸的影响并概述了目前磷酸广泛采用的几种脱砷方法。该文指出，将配制的脱砷剂加入到反应釜中与磷酸中的亚砷酸反应，生成As2S3沉淀，然后将含As2S3的磷酸泵送到脱气塔中脱去多余的H2S气体，再送到过滤器中进行过滤，磷酸产品进入成品槽，滤渣As2S3进入渣筒，尾气经洗涤塔洗涤达标后经风机排放到大气中。《由工业磷酸连续操作生产食品级磷酸》(硫磷设计与粉体工程，2005，6 27 30) —文及《浅谈连续热法食品级磷酸生产》(贵州化工，2005，30 (4)43 45) —文中，都提到了食品级磷酸生产中脱砷反应后残余硫化氢气体的脱除方法。该法是通过鼓风机鼓入空气对脱砷磷酸吹脱除去硫化氢，吹脱的硫化氢气体用碳酸钠溶液吸收，所得硫化钠溶液用于生产其他对硫含量要求不高的磷酸盐。过滤收集到的砷渣经洗涤、干燥后运往砷品厂。此法操作简单，除杂效果好，避免硫化氢气体直接排放造成环境污染，但其吸收剂使用碳酸钠，引入钠离子，一定程度上造成二次污染。从经济效益及社会效益分析，此法不是最佳选择。本发明人依据多年对已有用于食品级磷酸脱砷反应技术的研究，结合磷酸生产实际出发，研究发明了喷射式脱砷反应方法。经查其余文献，食品级磷酸脱砷反应中均未有使用喷射式搅拌的脱砷反应方法。采用本发明的喷射式脱砷反应方法不仅可以充分回收利用脱气工序被吹脱掉的硫化氢，避免二次污染，还可以大大缩短反应槽内工业磷酸的脱砷反应的循环时间，具有良好的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的是为了解决食品级磷酸生产过程脱砷净化的现有技术中存在的问题，缩短脱砷反应的时间，提高食品级磷酸的生产效率和生产的连续性，充分回收利用脱气工序中的硫化氢气体，降低脱砷剂的使用成本，避免有害气体硫化氢的二次污染，提高经济效益、社会效益和生态效益而提供一种喷射式脱砷反应方法。本发明的技术方案是
从喷射泵高速射出的工业磷酸在反应槽内形成强烈的紊流搅拌效果，使五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸能够快速充分地混合反应，大大缩短反应槽内工业磷酸的脱砷反应的循环时间，提高了食品级磷酸的生产效率和生产的连续性。同时喷射泵产生的负压可用于回收 脱气工序产生的硫化氢加以利用，减少了五硫化二磷脱砷剂的用量，避免有害气体硫化氢向的二次污染，有效地保护工厂以及周边环境，提高经济效益、社会效益和生态效益。本发明是这样实现的
一种喷射式脱砷反应方法，采用循环泵将工业磷酸输送至喷射泵，工业磷酸在高压下经过喷射泵的喷嘴以高速度射出，在喷射泵的混合室内产生负压使得磷酸脱气工序中的硫化氢气体被喷射泵吸入混合室内，并与工业磷酸充分混合反应，然后向反应釜内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，形成紊流搅拌，使五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸能够快速充分地混合反应，工艺操作步骤如下
(1)将一定量的工业磷酸送至脱砷反应槽中，加热并保持一定温度；
(2)按一定比例投加脱砷剂五硫化二磷；
(3)开启循环泵，加压循环反应槽内的磷酸，利用喷射泵对反应槽内的工业磷酸进行喷射充分搅拌，完成脱砷反应的磷酸一部分内部循环，一部分送往过滤车间进行过滤得到脱砷磷酸。以上所述的一定量的工业磷酸是脱砷反应槽体积1/2 4/5的液位。以上所述的一定温度是控制60_100°C。以上所述的一定比例是脱砷剂五硫化二磷与工业磷酸中砷含量之比为1. 3 :1。以上所述的脱砷反应槽、循环泵和喷射泵依次循环连接。本发明优点和积极效果
1、喷射式脱砷反应方法利用喷射泵产生的负压充分吸收脱气工序产生的硫化氢气体，
既避免了二次污染，又降低脱砷剂的使用成本，具有良好的经济效益、社会效益和生态效.、/■
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2、硫化氢气体与工业磷酸在喷射泵的混合室充分混合反应后，向反应槽内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，达到紊流搅拌的效果，使五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸能够快速充分地混合反应，大大缩短了反应釜内工业磷酸的脱砷反应的循环时间，提高了食品级磷酸的生产效率和生产的连续性，具有良好的经济效益。
附图1:为本发明工艺流程示意图。
如图所示，本工艺流程主要包括进料、加压喷射搅拌反应、真空抽气、出料。
具体实施例方式 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，所裂实施例仅在于说明本发明而不限于本发明。
实施例一
从脱砷反应槽进料口将工业磷酸打入脱砷反应槽内，至反应槽2/3液位，并保持温度80°C，再从P2S5投料口按工业磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脱砷剂反应30分钟；打开循环泵、平衡管和循环管的阀门，开启循环泵，将脱砷反应槽的工业磷酸加压输送至喷射泵，工业磷酸在高压下经过喷嘴以高速度射出，喷射泵混合室内产生的负压使得磷酸脱气工序中的硫化氢气体进入喷射泵吸入室，并在喷射泵混合室与工业磷酸充分混合反应，然后向反应釜内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，形成紊流搅拌，五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸快速充分地混合反应，完成脱砷反应的磷酸经循环泵一部分输送 至喷射泵进行内循环，一部分输送至过滤车间进行过滤。实施例二
从脱砷反应槽进料口将工业磷酸打入脱砷反应槽内，至反应槽1/2液位，并保持温度95°C，再从P2S5投料口按工业磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脱砷剂反应30分钟；打开循环泵、平衡管和循环管的阀门，开启循环泵，将脱砷反应槽的工业磷酸加压输送至喷射泵，工业磷酸在高压下经过喷嘴以高速度射出，喷射泵混合室内产生的负压使得磷酸脱气工序中的硫化氢气体进入喷射泵吸入室，并在喷射泵混合室与工业磷酸充分混合反应，然后向反应釜内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，形成紊流搅拌，五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸快速充分地混合反应，完成脱砷反应的磷酸经循环泵一部分输送至喷射泵进行内循环，一部分输送至过滤车间进行过滤。实施例三
从脱砷反应槽进料口将工业磷酸打入脱砷反应槽内，至反应槽4/5液位，并保持温度65°C，再从P2S5投料口按工业磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脱砷剂反应30分钟；打开循环泵、平衡管和循环管的阀门，开启循环泵，将脱砷反应槽的工业磷酸加压输送至喷射泵，工业磷酸在高压下经过喷嘴以高速度射出，喷射泵混合室内产生的负压使得磷酸脱气工序中的硫化氢气体进入喷射泵吸入室，并在喷射泵混合室与工业磷酸充分混合反应，然后向反应釜内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，形成紊流搅拌，五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸快速充分地混合反应，完成脱砷反应的磷酸经循环泵一部分输送至喷射泵进行内循环，一部分输送至过滤车间进行过滤。实施例四
从脱砷反应槽进料口将工业磷酸打入脱砷反应槽内，至反应槽3/4液位，并保持温度75°C，再从P2S5投料口按工业磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脱砷剂反应30分钟；打开循环泵、平衡管和循环管的阀门，开启循环泵，将脱砷反应槽的工业磷酸加压输送至喷射泵，工业磷酸在高压下经过喷嘴以高速度射出，喷射泵混合室内产生的负压使得磷酸脱气工序中的硫化氢气体进入喷射泵吸入室，并在喷射泵混合室与工业磷酸充分混合反应，然后向反应釜内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，形成紊流搅拌，五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸快速充分地混合反应，完成脱砷反应的磷酸经循环泵一部分输送至喷射泵进行内循环，一部分输送至过 滤车间进行过滤。
权利要求
1.一种喷射式脱砷反应方法，其特征在于采用循环泵将工业磷酸输送至喷射泵，工业磷酸在高压下经过喷射泵的喷嘴以高速度射出，在喷射泵的混合室内产生负压使得磷酸脱气工序中的硫化氢气体被喷射泵吸入混合室内，并与工业磷酸充分混合反应，然后向反应釜内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，形成紊流搅拌，使五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸能够快速充分地混合反应，工艺操作步骤如下 (1)将一定量的工业磷酸送至脱砷反应槽中，加热并保持一定温度； (2)按一定比例投加脱砷剂五硫化二磷； (3)开启循环泵，加压循环反应槽内的磷酸，利用喷射泵对反应槽内的工业磷酸进行喷射充分搅拌，完成脱砷反应的磷酸一部分内部循环，一部分送往过滤车间进行过滤得到脱砷磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种喷射式脱砷反应方法，其特征在于所述的一定量的工业磷酸是脱砷反应槽体积1/2 4/5的液位。
3.根据权利要求1所述的一种喷射式脱砷反应方法，其特征在于所述的一定温度是控制60 100°C。
4.根据权利要求1所述的一种喷射式脱砷反应方法，其特征在于所述的一定比例是脱砷剂五硫化二磷与工业磷酸中砷含量之比为1. 3 I。
全文摘要
本发明公开了一种喷射式脱砷反应方法，采用循环泵将工业磷酸输送至喷射泵，工业磷酸在高压下经过喷射泵的喷嘴以高速度射出，在喷射泵的混合室内产生负压使得磷酸脱气工序中的硫化氢气体被喷射泵吸入混合室内，并与工业磷酸充分混合反应，然后向反应釜内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，形成紊流搅拌，使五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸能够快速充分地混合反应，从而缩短脱砷反应的循环时间，提高了食品级磷酸的生产效率和生产的连续性，充分回收利用脱气工序中的硫化氢气体，减少了五硫化二磷脱砷剂的用量，避免有害气体硫化氢向的二次污染，有效地保护工厂以及周边环境，提高了经济效益、社会效益和生态效益。
文档编号C01B25/234GK103011107SQ20121058053
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月27日 优先权日2012年12月27日
发明者林军, 吴小海, 马钊松, 徐绍学, 黄新兴, 王文营, 彭艳霞, 罗培荣, 苏杰文 申请人:广西明利化工有限公司