专利名称：一种内热式连续生产高纯天然石墨的方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明属于无机非金属材料提纯技术领域。特别涉及一种内热式连续生产高纯天然石墨的方法及其装置。
背景技术：
高纯石墨已发展成为当今工业、医药、军事等诸多领域不可或缺的一种新型功能型材料。其具有耐腐蚀、耐高温、导电性好、抗热震性、自润滑、易于精密机加工等优点，是理想的无机非金属材料。天然石墨提纯方法主要有碱酸提纯法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温法。碱酸提纯法提纯时生成的硅酸，容易聚合形成胶体，不利于Si的脱除，仍然无法到达99. 9-99. 99%的要求。氢氟酸法工艺流程复杂，投资大，流程中采用大循环、大回收，对每一作业的质量要求高，涉及到的化工设备及仪表相当多，生产投入高。氯化焙烧法尾气难处理，污染严重、对设备腐蚀严重、氯气成本也较高等缺点限制了该方法的推广应用。普通高温法生产时能耗高，提纯时反应时间长等问题，就成为石墨提纯制造业急需研究解决的重要课题。采用本设备提纯天然石墨，既保障了石墨原始性质不发生变化，又具有环保、操作简单、设备成本低、生产效率高、加工功率稳定、加热均匀，并可连续化生产等特点，因此利用此种方法提纯天然石墨具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明目的在于提供一种内热式连续生产高纯天然石墨的方法及其装置，其特征在于，该方法工艺步骤为
1)首先把97%-99%的天然石墨粉送入内热体和外热体之间的加热区，中频电源功率60-100KW,中频电源振荡频率l-10KHz，石墨加热装置的转速3_4r/s ；
2)天然石墨粉通过内热体和外热体之间的加热区时间为1-3分钟，加热区为 3000-3300°C的高温区，在高温区使得天然石墨粉所含的灰分被气化挥发，从而使石墨纯度达到 99. 9-99. 99%ο所述灰分包括Si02、A1203、Fe2O3> CaO 和 MgO。所述的加热器为内热和外热相结合方式，内加热器和外加热器通过中频感应加热提供热源。所述天然石墨粉在提纯过程中，始终处于氩气保护状态。所述内热式连续生产高纯天然石墨的装置为内加热器和外加热器固定在密封保温箱内，在内加热器和外加热器之间形成石墨粉加热区，石墨粉加热区上端固定漏斗式进料口，石墨粉加热区底端固定收集器，内加热器和外加热器以3-4r/s旋转。所述密封保温箱和收集器的器壁设置水冷通道，收集器的器壁上设置进水口和出水口。所述密封保温箱上下端分别设置进气口和出气口。本发明的优点是克服了原有高温石墨提纯方法反应时间长、污染环境、不连续生产等问题，其特点在于加热器为内热和外热相结合方式，温度高，加热速度快。所提纯的天然石墨技术指标为99. 9-99. 99%，既保障了石墨原始性质不发生变化，又具有环保、操作简单、设备成本低、生产效率高、加热速度快，并可连续化生产的特点。
图1为生产高纯天然石墨专用装置示意图。
具体实施例方式本发明目的在于提供一种内热式连续生产高纯天然石墨的方法及其装置，下面结合附图予以说明。图1所示为生产高纯天然石墨专用装置示意图。图中，内加热器2和外加热器3固定在密封保温箱6内，在内加热器2和外加热器3之间形成石墨粉加热区7，在石墨粉加 热区7上端固定漏斗式进料口 1，石墨粉加热区7底端固定收集器5，内加热器和外加热器以3-4r/s旋转。在密封保温箱6和收集器5的器壁外设置水冷通道4，在收集器器壁上设置进水口和出水口 ；在密封保温箱上下端分别设置进气口和出气口。利用生产高纯天然石墨专用装置提纯石墨的过程制如下
首先通过送粉器把天然石墨粉进入内热和外热之间的加热区，天然石墨粉通过内热体和外热体之间的加热区时间为1-3分钟，加热区为3000-3300°C的高温区，在高温区使得所有的灰分(主要含有Si02、A1203、Fe203、CaO, MgO)被气化挥发，从而使石墨纯度达到99. 9-99. 99%，并保障了石墨原始性质不发生变化，在提纯过程中，天然石墨粉始终处于隔绝氧气的保护状态。实施例
启动连续生产高纯天然石墨专用装置，冷却水流速0. 69-0. 83kg/s,以确保装置外层温度控制在300-400°C，电源功率85KW，称取纯度97%_99%的天然石墨粉，由送粉器送入内热和外热之间的加热区，天然石墨粉通过内热体和外热体之间的加热区时间为2. 5分钟，加热区为3200°C的高温区使含有的灰分(主要含有Si02、A1203、Fe203、CaO, MgO)被气化挥发。检测结果表明石墨纯度为99. 9-99. 99%，并且石墨的原始性能未发生改变。
权利要求
1.一种内热式连续生产高纯天然石墨的方法，其特征在于，该方法工艺步骤为1)首先把97%-99%的天然石墨粉送入内热体和外热体之间的加热区，中频电源功率 60-100KW,中频电源振荡频率l-10KHz，石墨加热装置的转速3_4r/s ；2)天然石墨粉通过内热体和外热体之间的加热区时间为1-3分钟，加热区为 3000-3300°C的高温区，在高温区使得天然石墨粉所含的灰分被气化挥发，从而使石墨纯度达到 99. 9-99. 99%ο
2.根据权利要求1所述内热式连续生产高纯天然石墨的方法，其特征在于，所述灰分包括 Si02、Al2O3' Fe2O3' CaO 和 MgO0
3.根据权利要求1所述内热式连续生产高纯天然石墨的方法，其特征在于，所述的加热器为内热和外热相结合方式，内加热器和外加热器通过中频感应加热提供热源。
4.根据权利要求1所述内热式连续生产高纯天然石墨的方法，其特征在于，所述天然石墨粉在提纯过程中，始终处于氩气保护状态。
5.一种内热式连续生产高纯天然石墨的装置，其特征在于，所述内热式连续生产高纯天然石墨的装置为内加热器和外加热器固定在密封保温箱内，在内加热器和外加热器之间形成石墨粉加热区，石墨粉加热区上端固定漏斗式进料口，石墨粉加热区底端固定收集器， 内加热器和外加热器以3-4r/s旋转。
6.根据权利要求5所述内热式连续生产高纯天然石墨的装置，其特征在于，所述密封保温箱和收集器的器壁设置水冷通道，收集器的器壁上设置进水口和出水口。
7.根据权利要求5所述内热式连续生产高纯天然石墨的装置，其特征在于，所述密封保温箱上下端分别设置进气口和出气口。根据权利要求5所述内热式连续生产高纯天然石墨的装置，其特征在于，所述收集器的器壁为水冷壁，器壁设置进水口和出水口。
全文摘要
本发明公开了属于无机非金属材料提纯技术领域的一种内热式连续生产高纯天然石墨的方法及其装置，将含碳为97%-99%的天然石墨粉通过内热和外热之间的加热区，通过加热区产生的3000-3300℃的高温区时，使得石墨中所含有的灰分气化挥发，从而使含碳量为97%-99%的天然石墨粉提纯到99.9-99.99%的高纯石墨。本发明与常规碱酸提纯法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法相比，具有设备结构简单，容易制造，工艺简单、低能低耗、环保、可连续化生产、加热速度快，并保障石墨原始性质等特点。
文档编号C01B31/04GK103011154SQ20131002791
公开日2013年4月3日 申请日期2013年1月25日 优先权日2012年6月25日
发明者赵国刚, 王振廷, 毛新宇, 孟君晟, 徐家文 申请人:黑龙江科技学院