一种高纯度石墨烯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及新材料制备领域，具体设及一种石墨締及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 石墨締是一种从石墨材料中剥离出的单层碳原子面材料，运种二维石墨晶体薄 膜的厚度只有一个碳原子厚，强度却是钢材的100倍。它是目前室溫导电速度最快、力学 强度最大、导热能力最强的材料。厚度在1-10层的石墨纳米晶体称为石墨締，根据碳原子 层数的多少，或者石墨締的厚度，分为单层石墨締（Single-layergraphene)、双层石墨締 值ouble-layergra地ene)W及多层石墨締（Few-layergra地ene)，当厚度10层W上时， 其性能与常规的石墨材料基本无差异。单层石墨締的理论比表面积为2650m2/g，导热系数 高达5300W/m?K，室溫下电子迁移率高达15000cm2/V?S。石墨締的一系列特殊性质在复 合材料、光电转换、电池电极材料、催化材料、触摸屏材料、忍片材料、晶体管替代材料、储氨 材料等领域，具有巨大的潜在的研究和应用价值。石墨締的特殊性质吸引了大批科学家对 石墨締的制备技术研究，目前的方法主要有：微机械剥离法、氧化石墨还原法、化学气相沉 积（CVD)等。其中微机械剥离法将价格昂贵的高度定向热解石墨用胶带反复粘结、剥离，再 转移到基底材料表面上，运种方法效率极低，仅限于实验室研究；化学气相沉积法和外延生 长法适合于制造较大面积的石墨締单片，但是效率也是极低；相比之下，氧化石墨还原法产 量较前两法产量较大，但是生产工艺复杂，产生较多的废酸，给环境带来污染，同时在还原 氧化石墨締时，对石墨締的结构破坏较大，并且制备出的石墨締易团聚，大大影响了性能。
【发明内容】
[0003]发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种石墨締制备方法。
[0004] 技术方案：为实现上述目的，本发明提供的一种高纯度石墨締的制备方法，包括如 下步骤：
[0005] 在铁锥中放入水溶性离子液体、乙醇、月桂醇聚氧乙締酸硫酸钢、仲烷基横酸钢、 巧樣酸、乙二胺的混合液体进行加热烘干，然后将氧化石墨放入铁锥中进行密封反应，密封 反应条件反应室内抽至10中曰，且处于惰性气体环境内，在500°C下保持时间在15~20分 钟，最后冷却得到成品。
[0006] 进一步地，所述质量百分比含量：水溶性离子液体20~30%、月桂醇聚氧乙締酸 硫酸钢10~25 %、仲烷基横酸钢20~30 %、巧樣酸2~8 %、乙二胺3~7 %，余量为乙醇 进一步地，所述惰性气体包括氛、氣中的一种或者两种。
[0007] 进一步地，所述水溶性离子液体的化学式为出BIm]EF4]。
[0008] 有益效果：本发明相对于现有技术而言，具有W下优点：本制备方法生产工艺简 单，制备效率高，所得石墨締纯度高，并且不易团聚，分散性能较好，片层完整性好。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
[0010] 实施例1:
[0011] 一种高纯度石墨締的制备方法，包括如下步骤：
[0012] 在铁锥中放入水溶性离子液体、乙醇、月桂醇聚氧乙締酸硫酸钢、仲烷基横酸钢、 巧樣酸、乙二胺的混合液体进行加热烘干，然后将氧化石墨放入铁锥中进行密封反应，密封 反应条件反应室内抽至10中曰，且处于惰性气体环境内，在500°C下保持时间在15~20分 钟，最后冷却得到成品。
[0013] 所述水溶性离子液体、乙醇、月桂醇聚氧乙締酸硫酸钢、仲烷基横酸钢、巧樣酸、乙 二胺的质量百分比含量分别为20%，40%，10%，20%，5%，5%。
[0014] 实施例2 :
[0015] 一种高纯度石墨締的制备方法，包括如下步骤：
[0016] 在铁锥中放入水溶性离子液体、乙醇、月桂醇聚氧乙締酸硫酸钢、仲烷基横酸钢、 巧樣酸、乙二胺的混合液体进行加热烘干，然后将氧化石墨放入铁锥中进行密封反应，密封 反应条件反应室内抽至10中曰，且处于惰性气体环境内，在500°C下保持时间在15~20分 钟，最后冷却得到成品。
[0017] 所述水溶性离子液体、乙醇、月桂醇聚氧乙締酸硫酸钢、仲烷基横酸钢、巧樣酸、乙 二胺的质量百分比含量分别为30%，12%，25%，22%，8%，3%。
[001引 实施例3:
[0019] 在铁锥中放入水溶性离子液体、乙醇、月桂醇聚氧乙締酸硫酸钢、仲烷基横酸钢、 巧樣酸、乙二胺的混合液体进行加热烘干，然后将氧化石墨放入铁锥中进行密封反应，密封 反应条件反应室内抽至10中曰，且处于惰性气体环境内，在500°C下保持时间在15~20分 钟，最后冷却得到成品。
[0020] 所述水溶性离子液体、乙醇、月桂醇聚氧乙締酸硫酸钢、仲烷基横酸钢、巧樣酸、乙 二胺的质量百分比含量分别为25%，21%，15%，30%，2%，7%。
[0021] 实施例1~3的性能测试如下表：
[0022] 阳023]
阳024] W上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来 说，在不脱离本发明原理的前提下，还可W做出若干改进和润饰，运些改进和润饰也应视为 本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种高纯度石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 在铁箱中放入水溶性离子液体、乙醇、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、仲烷基磺酸钠、柠檬 酸、乙二胺的混合液体进行加热烘干，然后将氧化石墨放入铁箱中进行密封反应，密封反应 条件反应室内抽至10 4Pa，且处于惰性气体环境内，在500°C下保持时间在15~20分钟，最 后冷却得到成品。2. 根据权利要求1所述的高纯度石墨烯的制备方法，其特征在于，所述质量百分比含 量：水溶性离子液体20~30%、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠10~25%、仲烷基磺酸钠20~ 30%、柠檬酸2~8%、乙二胺3~7%，余量为乙醇。3. 根据权利要求1所述的高纯度石墨烯的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括 氖、氩中的一种或者两种。4. 根据权利要求1所述的高纯度石墨烯的制备方法，其特征在于，所述水溶性离子液 体的化学式为[HBIm] [BF4]。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度石墨烯的制备方法，包括如下步骤：在铁箔中放入水溶性离子液体、乙醇、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、仲烷基磺酸钠、柠檬酸、乙二胺的混合液体进行加热烘干，然后将氧化石墨放入铁箔中进行密封反应，密封反应条件反应室内抽至10-4Pa，且处于惰性气体环境内，在500℃下保持时间在15～20分钟，最后冷却得到成品。本发明相对于现有技术而言，具有以下优点：本制备方法制备效率高，所得石墨烯纯度高，并且不易团聚，分散性能较好，片层完整性好。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105197921
【申请号】CN201510680627
【发明人】陈素素
【申请人】南京润屹电子科技有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月19日