一种甲基丙烯酸金属盐插层改性的高岭土及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种甲基丙烯酸金属盐插层改性的高岭土及其制备方法，包括以下步骤：(1)高岭土的预处理：将高岭土分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，于60℃下恒温超声2h左右，得到乳白色的高岭土分散液；(2)高岭土悬浮液：将步骤(1)中得到的高岭土分散液高速离心分离，除去N,N-二甲基甲酰胺溶剂，于真空干燥12h后得到白色的高岭土稳定相；之后，将所得到的高岭土稳定相置于马弗炉500℃～650℃处理2~6小时，再将其分散于有机溶剂中，超声0.5~3h，得到分散均匀的高岭土悬浮液；(3)插层改性制备甲基丙烯酸金属盐高岭土：将金属氯化物水溶液加至上述步骤(2)得到的高岭土悬浮液中，并在160～400W功率下超声1~5h，接着向悬浮液中滴加甲基丙烯酸钠溶液，搅拌均匀；再在120℃下蒸发去除溶剂，得到白色的甲基丙烯酸金属盐插层改性的高岭土粉体。
【专利说明】一种甲基丙烯酸金属盐插层改性的高岭土及其制备方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种功能化高岭土的制备方法，具体涉及一种甲基丙烯酸金属盐插层改性的高岭土及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 高岭土是一种1:1型的层状硅酸盐，它的晶体单元是由一层硅氧四面体和一层铝氧八面体通过共同的氧互相连接而成的。它的晶体结构式理论为Al4[Si401(l][0H]8，Α120341.2%，Si0248.0%，H2Ol0.8%，由于类质同象代替，常含有少量的 Fe，Mg、Mn、Cu、Cr 等。高岭土的结构单元间是通过氢键和范德华力连接而成的层状堆叠。而质纯的高岭土具有白度高、质地易于分散悬浮于水中，良好的可塑性和高的烧结性、优良的电绝缘性以及良好的抗酸溶性、很低的阳离子交换容量、较高的耐火度等理化性能，因此可以广泛应用于造纸、涂料、陶瓷、橡胶、塑料等领域。
[0003]由于高岭土颗粒表面能高、亲水疏油，与大部分的橡胶基质的界面性质不同，二者相容性差，因此高岭土难以均匀分散其中，容易发生团聚，因此须对其进行表面改性处理，提闻其在橡I父基质中的分散性及相容性，同时提闻闻岭土 /橡I父复合材料的综合性能。目前高岭土改性的方法较多，如中国专利CN200410026437.9，采用插层法得到改性高岭土，其插层率90%以上，同时，中国专利CN200510018202.X采用超细粉碎和煅烧制备改性高岭土用于氯化丁基橡胶中进行补强，以及中国专利201010503844.X采用表面改性的方法，将硅烷和钛酸酯等加入高岭土进行混合，用于制备高岭土 / 丁苯橡胶复合材料，等等。但是这些改性方法存在一个共同的问题，就是只是改善了高岭土在橡胶基体中的分散性和相容性，使高岭土自身的性能能够体现出来，而这种改性方法得到的高岭土功能单一，对于橡胶材料的力学性能提高不明显。
[0004]因此，可以通过引入各种功能化活性点以此达到性能的进一步提升，而不饱和羧酸金属盐功能化高岭土不仅可以改善高岭土的分散性和相容性，同时在不影响高岭土的性能前提下，有利于进一步扩大橡胶用高岭土的潜在应用范围。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种甲基丙烯酸金属盐插层改性的高岭土及其制备方法，本发明首先通过高温-恒温超声处理和脱羟基处理制备结构完整的纳米高岭土，在有机溶剂中超声制备分散均匀的高岭土悬浮液，然后在悬浮液中插层改性制备甲基丙烯酸金属盐改性高岭土。
[0006]本发明首先通过加入一定量的N，N_ 二甲基甲酰胺(DMF)溶液对高岭土进行高温-恒温超声处理，在高能超声波的作用下，克服高岭土层间的范德华力和破坏层间氢键，初步实现对高岭土的预处理。其次，先于高温处理预处理后的高岭土，把表面的部分或全部羟基脱掉，以获得很大活性的高岭土稳定相。之后在有机溶剂中通过超声得到均匀分散的高岭土悬浮液。然后采用原位插层法制备甲基丙烯酸金属盐功能化高岭土:即先将高岭土悬浮液和金属氯化物超声混合均匀，金属盐离子在超声物理作用下插层吸附在高岭土层间；加入甲基丙烯酸钠，与高岭土层间的金属盐原位生成甲基丙烯酸金属盐，实现对高岭土的剥离并实现功能化。
[0007]本发明通过以下技术方案实现:
一种甲基丙烯酸金属盐插层改性高岭土，所述改性的高岭土含有以下物质及质量百分t匕，高岭土 34-90%，甲基丙烯酸金属盐10-66%。
[0008]所述甲基丙烯酸金属盐为甲基丙烯酸与金属氯化物生成的盐:即甲基丙烯酸锌、甲基丙烯酸钠、甲基丙烯酸镁或甲基丙烯酸钙中的一种。
[0009]一种甲基丙烯酸金属盐插层改性高岭土的制备方法，包括以下步骤: (1)高岭土的预处理:将高岭土分散于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，于60°C下恒温超声2h左右，得到乳白色的闻岭土分散液；
(2)高岭土悬浮液:将步骤(1)中得到的高岭土分散液高速离心分离，除去N，N-二甲基甲酰胺溶剂，于真空干燥12h后得到白色的高岭土稳定相；
之后，将所得到的的高岭土稳定相置于马弗炉500°C~650°C处理2飞小时，再将其分散于有机溶剂中，超声0.5~3h，得到分散均匀的高岭土悬浮液；
(3)插层改性制备甲基丙烯酸金属盐高岭土:将金属氯化物水溶液加至上述步骤(2)得到的高岭土悬浮液中，并在160~400W功率下超声I飞h，接着向悬浮液中滴加甲基丙烯酸钠溶液，搅拌均匀；再在120°C下蒸发去除溶剂，得到白色的甲基丙烯酸金属盐插层改性的闻岭土粉体。
[0010]所述高岭土质量与N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)体积比为1:10~50。
[0011]所述有机溶剂为甲醇、无水乙醇、乙二醇、乙腈、丙酮、丁酮、四氢呋喃或氯仿中的一种。
[0012]所述金属氯化物为氯化锌、氯化镁、氯化钠、氯化铝或氯化钙的一种。
[0013]所述金属氯化物溶液的浓度为361mg/ml~620mg/ml ;甲基丙烯酸钠溶液的浓度为 573mg/ml ~1505mg/mlo
[0014]步骤(3)中，所述金属氯化物与甲基丙烯酸钠的摩尔比为1:广3 ;金属氯化物溶液和甲基丙烯酸钠溶液的体积合计与高岭土稳定相的质量比为10: f 3。
[0015]步骤⑵中，有机溶剂体积与高岭土稳定相的质量比为1:10-30。
[0016]在高岭土悬浮液和金属氯化物超声混合过程中，金属盐离子在超声物理作用下插层吸附在高岭土层间；加入甲基丙烯酸钠，与高岭土层间的金属盐通过离子交换反应生成甲基丙烯酸金属盐，实现对高岭土的剥离并实现插层改性。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为高岭土的红外光谱图。
[0018]图2为实例I甲基丙烯酸锌插层改性高岭土的红外光谱图。
[0019]图3为实例2甲基丙烯酸锌插层改性高岭土的红外光谱图。
[0020]图4为实例3甲基丙烯酸镁插层改性高岭土的红外光谱图。
[0021]图5为实例4甲基丙烯酸镁插层改性高岭土的红外光谱图。
[0022]此图谱是用“美国Nicolet公司产的Migna760傅立叶变换红外光谱仪”测得。[0023]对于高岭土(kaolin), IlOOcm-1是高岭土的S1-O-Si伸缩振动吸收峰，812cm_l为Al-O的振动吸收峰，而在320(T3500cm-l出现一个峰带，是由于残留的水分所带来。而对于实例I和2合成的甲基丙烯酸锌改性高岭土(ZDMA-Kaolin)，2960和2900cm_l处分别是-CH3的不对称伸缩振动吸收峰V as (C-H)和对称伸缩振动吸收峰V s (C-H)，1380cm^是-CH3的面内弯曲振动吸收峰δ (C-H)。1660和1610(^1分别归属于ZDMA中羰基和烯键的吸收峰。1538和1425 cm-1处是不饱和羧酸金属盐的特征吸收峰，1245cm^处是羧基中V (C-O)吸收峰。可以看出，本发明成功制备得一种甲基丙烯酸锌盐改性高岭土。对于实例3和4合成的甲基丙烯酸镁改性高岭土(MDMA-Kaolin)，在310017000^1出现一个峰带，是由于KBr粉末携带的或样品中残留的水分所带来的。2956和2922CHT1处分别是-CH3的不对称伸缩振动吸收峰V as (C-H)和对称伸缩振动吸收峰V s (C-H)，1380cm—1是-CH3的面内弯曲振动吸收峰S (C-H)。1660和1610cm—1分别归属于MDMA中羰基和烯键的吸收峰。1560和1418 CnT1处是不饱和羧酸金属盐的特征吸收峰，1460cm^是-CH2的弯曲振动洗漱峰。1245cm—1处是羧基中V (C-O)吸收峰。可以看出，本发明成功制备得一种甲基丙烯酸镁盐改性高岭土。【具体实施方式】
[0024]实施例1:
(I)高岭土的预处理:将IOg高岭土分散于200ml N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，并于60°C下恒温超声2h左右，得到乳白色的高岭土分散液。
[0025](2)高岭土悬浮液:将步骤(1)中得到的高岭土分散液高速离心分离，除去DMF溶齐Li，并于真空干燥12h后得到白色的闻岭土稳定相9.60g ;之后，将所得到的的闻岭土稳定相置于马弗炉500°C处理2h，再将其稳定相分散于100ml的甲醇中，超声0.5h，得到分散均匀的高岭土悬浮液。
[0026](3)插层改性制备甲基丙烯酸锌高岭土(ZDMA-Kaolin):首先将氯化锌溶解于蒸馏水中配制成620mg/ml的氯化锌水溶液。将20ml的氯化锌水溶液加至上述步骤(2)得到的高岭土悬浮液中，并在160W功率下超声lh，使氯化锌插层进入高岭土层间；其次，采用甲基丙烯酸和氢氧化钠反应配制浓度为1230.8mg/ml甲基丙烯酸钠溶液；然后将其逐滴加入经过氯化锌插层的高岭土悬浮液中(共滴加12ml)，搅拌均匀；最后在120°C下蒸发去除溶剂，得到白色的甲基丙烯酸锌改性高岭土粉体23.43g。
[0027]在步骤(3)中通过抽提甲基丙烯酸锌改性高岭土，结合理论甲基丙烯酸锌质量计算出甲基丙烯酸锌的产率为64.54%。步骤(3)中高岭土占甲基丙烯酸锌改性高岭土粉体的质量百分比为40.98%。
[0028]实施例2:
(I)高岭土的预处理:将IOg高岭土分散于300ml N, N- 二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，并于60°C下恒温超声2h，得到乳白色的高岭土分散液。
[0029](2)高岭土悬浮液:将步骤(1)中得到的高岭土分散液高速离心分离，除去DMF溶齐Li，并于真空干燥12h后得到白色的闻岭土稳定相9.60go之后，将所得到的的闻岭土稳定相置于马弗炉500°C处理3h，再将其稳定相分散于100ml无水乙醇中，超声0.5h，得到分散均匀的高岭土悬浮液。[0030](3)插层改性制备甲基丙烯酸锌功能化高岭土:首先将氯化锌溶解于蒸馏水中配制成544mg/ml的氯化锌水溶液。将30ml氯化锌水溶液加至上述步骤(2)中得到的高岭土悬浮液中，并在160W功率下超声lh，使氯化锌插层进入高岭土层间；其次，采用甲基丙烯酸和氢氧化钠反应配制浓度为648mg/ml甲基丙烯酸钠溶液；然后将其逐滴加入经过氯化锌插层的高岭土悬浮液中(共滴加40ml)，搅拌均匀；最后在120°C下蒸发去除溶剂，得到白色的甲基丙烯酸锌插层改性的高岭土粉体23.43g。
[0031]在(3)中通过抽提甲基丙烯酸锌功能化高岭土(ZDMA-Kaolin)，结合理论甲基丙烯酸锌质量计算出甲基丙烯酸锌的产率为48.94%。(3)中高岭土占甲基丙烯酸锌插层改性的高岭土粉体的质量百分比为41.05%。
[0032]实施例3:
(I)高岭土的预处理:将IOg高岭土分散于200ml N, N- 二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，并于60°C下恒温超声2h左右，得到乳白色的高岭土分散液。
[0033](2)高岭土悬浮液:将步骤(1)中得到的高岭土分散液高速离心分离，除去DMF溶齐Li，并于真空干燥12h后得到白色的闻岭土稳定相9.60go之后，将所得到的的闻岭土稳定相置于马弗炉500°C处理3h，再将其稳定相分散于100ml无水乙醇中，超声0.5h，得到分散均匀的高岭土悬浮液。
[0034](3)插层改性制备甲基丙烯酸镁功能化高岭土:首先将氯化镁溶解于蒸馏水中配制成365mg/ml的氯化镁水溶液。将40ml氯化镁水溶液加至上述步骤(2)中得到的高岭土悬浮液中，并在200W功率下超声2h，使氯化镁插层进入高岭土层间；其次，采用甲基丙烯酸和氢氧化钠反应配制浓度为895mg/ml甲基丙烯酸钠溶液；然后将其逐滴加入经过氯化镁插层的高岭土悬浮液中(共滴加40ml)，搅拌均匀；最后在120°C下蒸发去除溶剂，得到白色的甲基丙稀酸金属盐功能化闻岭土粉体25.93g。
[0035]在(3)中通过抽提甲基丙烯酸镁功能化高岭土(MDMA-Kaolin)，结合理论甲基丙烯酸镁质量计算出甲基丙烯酸镁的产率为56.15%。(3)中高岭土占甲基丙烯酸镁插层改性的高岭土粉体的质量百分比为37.02%。
[0036]实施例4:
(I)高岭土的预处理:将IOg高岭土分散于300ml N, N- 二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，并于60°C下恒温超声2h，得到乳白色的高岭土分散液。
[0037](2)高岭土悬浮液:将步骤(1)中得到的高岭土分散液高速离心分离，除去DMF溶齐Li，并于真空干燥12h后得到白色的闻岭土稳定相9.60go之后，将所得到的的闻岭土稳定相置于马弗炉500°C处理4h，再将其稳定相分散于100ml乙腈中，超声0.5h，得到分散均匀的闻岭土悬浮液。
[0038](3)插层改性制备甲基丙烯酸镁功能化高岭土(MDMA-Kaolin):首先将氯化镁溶解于蒸馏水中配制成420mg/ml的氯化镁水溶液。将45ml氯化镁水溶液加至上述步骤(2)中得到的高岭土悬浮液中，并在200W功率下超声2h，使氯化镁插层进入高岭土层间；其次，采用甲基丙烯酸和氢氧化钠反应配制浓度为817mg/ml甲基丙烯酸钠溶液；然后将其逐滴加入经过氯化镁插层的高岭土悬浮液中(共滴加45ml)，搅拌均匀；最后在120°C下蒸发去除溶剂，得到白色的甲基丙烯酸镁插层改性的高岭土粉体20.72g。
[0039]在(3)中通过抽提甲基丙烯酸镁功能化高岭土，结合理论甲基丙烯酸镁质量计算出甲基丙烯酸镁的产率为33.67%。(3)中高岭土占甲基丙烯酸镁插层改性的高岭土粉体的质量百分比为46.34%。
[0040]实施例5:
(I)高岭土的预处理:将IOg高岭土分散于400ml N, N- 二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，并于60°C下恒温超声2h，得到乳白色的高岭土分散液。
[0041](2)高岭土悬浮液:将步骤(1)中得到的高岭土分散液高速离心分离，除去DMF溶齐Li，并于真空干燥12h后得到白色的闻岭土稳定相9.60go之后，将所得到的的闻岭土稳定相置于马弗炉500°C处理6h，再将其稳定相分散于100ml丙酮中，超声0.5h，得到分散均匀的闻岭土悬浮液。
[0042](3)插层改性制备甲基丙烯酸钙功能化高岭土(CDMA-Kaolin):首先将氯化钙溶解于蒸馏水中配制成586mg/ml的氯化钙水溶液。将50ml氯化钙水溶液加至上述步骤(2)中得到的高岭土悬浮液中，并在400W功率下超声2h，使氯化镁插层进入高岭土层间；其次，采用甲基丙烯酸和氢氧化钠反应配制浓度为855mg/ml甲基丙烯酸钠溶液；然后将其逐滴加入经过氯化钙插层的高岭土悬浮液中(共滴加50ml)，搅拌均匀；最后在120°C下蒸发去除溶剂，得到白色的甲基丙烯酸钙插层改性的高岭土粉体28.Hg。
[0043]在(3)中通过抽提甲基丙烯酸钙功 能化高岭土，结合理论甲基丙烯酸钙质量计算出甲基丙烯酸钙的产率为36.21%。(3)中高岭土占甲基丙烯酸钙插层改性的高岭土粉体的质量百分比为34.11%。
[0044]实施例6
(I)高岭土的预处理:将IOg高岭土分散于200ml N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，并于60°C下恒温超声2h左右，得到乳白色的高岭土分散液。
[0045](2)高岭土悬浮液:将步骤(1)中得到的高岭土分散液高速离心分离，除去DMF溶齐Li，并于真空干燥12h后得到白色的闻岭土稳定相9.60g ;之后，将所得到的的闻岭土稳定相置于马弗炉500°C处理2h，再将其稳定相分散于100ml的甲醇中，超声0.5h，得到分散均匀的高岭土悬浮液。
[0046](3)插层改性制备甲基丙烯酸锌功能化高岭土(ZDMA-Kaolin):首先将氯化锌溶解于蒸馏水中配制成400mg/ml的氯化锌水溶液。将40ml氯化锌水溶液加至上述步骤(2)中得到的高岭土悬浮液中，并在160W功率下超声lh，使氯化锌插层进入高岭土层间；其次，采用甲基丙烯酸和氢氧化钠反应配制浓度为779mg/ml甲基丙烯酸钠溶液；然后将其逐滴加入经过氯化锌插层的高岭土悬浮液中(共滴加40ml)，搅拌均匀；最后在120°C下蒸发去除溶剂，得到白色的甲基丙烯酸锌插层改性的高岭土粉体10.67g。
[0047]在步骤(3)中通过抽提甲基丙烯酸锌改性高岭土，结合理论甲基丙烯酸锌质量计算出甲基丙烯酸锌的产率为3.90%。步骤(3)中高岭土占甲基丙烯酸锌改性高岭土粉体的质量百分比为90%。由于高岭土占甲基丙烯酸锌改性高岭土粉体的质量百分比较高，添加到天然橡胶中制备得到的复合材料，与未改性高岭土对比，力学性能增加不显著，因此表1未列出。
[0048]实施例7
(I)高岭土的预处理:将IOg高岭土分散于200ml N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，并于60°C下恒温超声2h左右，得到乳白色的高岭土分散液。[0049](2)高岭土悬浮液:将步骤(1)中得到的高岭土分散液高速离心分离，除去DMF溶齐Li，并于真空干燥12h后得到白色的闻岭土稳定相9.60g ;之后，将所得到的的闻岭土稳定相置于马弗炉500°C处理2h，再将其稳定相分散于100ml的甲醇中，超声0.5h，得到分散均匀的高岭土悬浮液。
[0050](3)插层改性制备甲基丙烯酸锌功能化高岭土(ZDMA-Kaolin):首先将氯化锌溶解于蒸馏水中配制成452mg/ml的氯化锌水溶液。将45ml氯化锌水溶液加至上述步骤(2)中得到的高岭土悬浮液中，并在160W功率下超声lh，使氯化锌插层进入高岭土层间；其次，采用甲基丙烯酸和氢氧化钠反应配制浓度为990mg/ml甲基丙烯酸钠溶液；然后将其逐滴加入经过氯化锌插层的高岭土悬浮液中(共滴加40ml)，搅拌均匀；最后在120°C下蒸发去除溶剂，得到白色的甲基丙烯酸锌插层改性的高岭土粉体12.0Ogo[0051]在步骤(3)中通过抽提甲基丙烯酸锌改性高岭土，结合理论甲基丙烯酸锌质量计算出甲基丙烯酸锌的产率为6.75%。步骤(3)中高岭土占甲基丙烯酸锌改性高岭土粉体的质量百分比为80%。由于高岭土占甲基丙烯酸锌改性高岭土粉体的质量百分比较高，添加到天然橡胶中制备得到的复合材料，与未改性高岭土对比，力学性能增加不显著，因此表1未列出。
[0052]按表1所示配比，分别以常规方法生产制备天然橡胶/甲基丙烯酸金属盐插层高岭土复合材料，天然橡胶/高岭土复合材料，制备工艺流程为:天然橡胶(NR)—塑炼一甲基丙烯酸盐插层高岭土或高岭土一氧化锌、硬脂酸一促进剂CZ、促进剂DM —过氧化二异丙苯(DCP)—硫磺(S);得到的天然橡胶/甲基丙烯酸盐插层改性的高岭土复合材料，天然橡胶/高岭土复合材料。所用甲基丙烯酸金属盐插层改性的高岭土粉体的粒径平均为
2.5μπ?ο力学性能如表2所示。
[0053]表1橡胶试验配比
【权利要求】
1.一种甲基丙烯酸金属盐插层改性的高岭土，其特征在于:所述改性的高岭土含有以下物质及质量百分比，高岭土 34-90%，甲基丙烯酸金属盐10-66%。
2.如权利要求1所述一种甲基丙烯酸金属盐插层改性高岭土粉体，其特征在于:所述甲基丙烯酸金属盐为甲基丙烯酸与金属氯化物生成的盐:即甲基丙烯酸锌、甲基丙烯酸钠、甲基丙烯酸镁、甲基丙烯酸铝或甲基丙烯酸钙中的一种。
3.制备权利要求1或2所述一种甲基丙烯酸金属盐插层改性的高岭土的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)高岭土的预处理:将高岭土分散于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，于60°C下恒温超声2h左右，得到乳白色的闻岭土分散液； (2)高岭土悬浮液:将步骤(1)中得到的高岭土分散液高速离心分离，除去N，N-二甲基甲酰胺溶剂，于真空干燥后得到白色的高岭土稳定相； 之后，将所得到的的高岭土稳定相置于马弗炉500°C~650°C处理2飞小时，再将其分散于有机溶剂中，超声0.5~3h，得到分散均匀的高岭土悬浮液； (3)插层改性制备甲基丙烯酸金属盐高岭土:将金属氯化物水溶液加至上述步骤(2)得到的高岭土悬浮液中，并在160~400W功率下超声I飞h，接着向悬浮液中滴加甲基丙烯酸钠溶液，搅拌均匀；再在120°C下蒸发去除溶剂，得到白色的甲基丙烯酸金属盐插层改性的闻岭土粉体。
4.如权利要求3所述的一种甲基丙烯酸金属盐插层改性高岭土的制备方法，其特征在于:所述高岭土质量与N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)体积比为1:10~50。
5.如权利要 求3所述的一种甲基丙烯酸金属盐插层改性高岭土的制备方法，其特征在于:所述有机溶剂为甲醇、无水乙醇、乙二醇、乙腈、丙酮、丁酮、四氢呋喃或氯仿中的一种。
6.如权利要求3所述的一种甲基丙烯酸金属盐插层改性高岭土的制备方法，其特征在于:所述金属氯化物为氯化锌、氯化镁、氯化钠、氯化铝或氯化钙的一种。
7.如权利要求3或6所述的一种甲基丙烯酸金属盐插层改性高岭土的制备方法，其特征在于:所述金属氯化物溶液的浓度为361mg/ml~620mg/ml ;甲基丙烯酸钠溶液的浓度为573mg/ml~1505mg/ml ;步骤(3)中，所述金属氯化物与甲基丙烯酸钠的摩尔比为1: 3 ;金属氯化物溶液和甲基丙烯酸钠溶液的体积合计与高岭土稳定相的质量比为10: f 3。
8.如权利要求3所述的一种甲基丙烯酸金属盐插层改性高岭土的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，有机溶剂体积与高岭土稳定相的质量比为1:10-30。
【文档编号】C01B33/44GK103539141SQ201310501423
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月23日 优先权日:2013年10月23日
【发明者】彭华龙, 姚翔, 郑洪良 申请人:江苏麒祥高新材料有限公司