一种分解长石制备硅酸铝钠的方法
【专利摘要】一种分解长石制备硅酸铝钠的方法，包括以下步骤：（1）将原料长石矿研磨为长石矿粉；（2）将长石矿粉与强碱溶液混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应；（3）将水热反应得到的物料，加入淡水中或返回母液中进行溶浸；（4）固液分离；（5）向得到的固相中，加入酸液进行溶解，使硅、铝进入液相；（6）将所得溶液加到硅酸钠溶液中进行反应；（7）将反应后的物料进行固液分离，将所得固体干燥，即得到硅酸铝钠产品。本发明实现了低温下分解长石矿粉，生产能耗低；综合利用了长石中的铝、硅元素，提高了资源利用率及工艺的经济效益；成品硅酸铝钠的白度高达95，满足涂料添加剂的使用要求。
【专利说明】—种分解长石制备硅酸铝钠的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硅酸铝钠的制备方法，具体涉及一种分解长石制备硅酸铝钠的方法。
【背景技术】
[0002]硅酸铝钠是一种极细的无定形结构颗粒，广泛用于涂料、油墨、塑料、橡胶、皮革、印染、造纸等工业部门，并且，新的应用领域还不断出现，如环保行业等。随着市场需求的不断扩大，硅酸铝钠的产量逐年增加。
[0003]目前，硅酸铝钠主要通过火山熔岩与NaOH反应合成制得，但该方法制得的产品杂质含量较高，需要复杂的提纯过程才能达到市场要求。
[0004]长石在地壳中比例高达60%，是构成火成岩的主要矿物成分，在变质岩和沉积岩中也很常见。长石是一类常见的含钙、钠和钾的铝硅酸盐类造岩矿物，它的主要化学成分是Si02、A1203、Fe203、K2O 和 Na20。
[0005]CN 1171091 A公开了一种制造沸石P型碱金属硅铝酸盐的方法，其中在第一反应区中将娃Ife纳溶液和招Ife纳溶液在沸石P晶种的存在下连续地加在一起以生广初级混合物，所说的混合物被连续地从第一反应区转移到第二反应区，得到的产物最终被过滤、洗涤和干燥。但该发明采用化学试剂进行制备，而没有提供以长石为原料进行制备硅铝酸盐的方法。
[0006]刘建、阎英桃 于1999年在《化学世界》第3期123-125页发表题为《用钠长石(NaAlSi3O8)制备多聚硅铝酸钠及其软化水性能》的文章，报道了用钠长石制备多聚硅酸铝钠的方法:以钠长石为原料，以NaOH为碱化剂，原料粉与NaOH的质量比为25:4，在500°〇下焙烧反应2h左右得到聚硅酸铝钠产品。但该方法的反应条件苛刻，且不能制得硅酸铝钠单品O
[0007]目前，对长石的开发利用停留在粗糙的陶瓷制备、玻璃原料等领域，在精细加工领域还是空白，若能将其加工成高附加值的涂料添加剂、吸附剂等，将大大增加这一丰富资源的合理利用。
【发明内容】
[0008]本发明要解决的技术问题是:提供一种低能耗，原料利用率高，低成本的分解长石制备硅酸铝钠的方法。
[0009]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种分解长石制备硅酸铝钠的方法，包括以下步骤:
(1)将原料长石矿研磨至细度为-50--400目(优选-100--300目)的长石矿粉；
(2)将步骤(1)所得的长石矿粉，与浓度为20Wt%~60Wt%(优选30Wt%~40Wt%)的强碱溶液按质量比为1.0:0.5~2.5的比例混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应，反应温度为IOO0C~300。。(优选2000C~2500C )，压力为0.1MPa飞MPa (优选2MPa~4MPa)，反应时间为0.8h~24h (优选lh~8h)；
(3)将步骤(2)反应得到的物料，加入相当于原料长石矿粉重量0.5^10倍的淡水中或返回母液中进行溶浸，搅拌0.4~24h (优选0.5tT8h)；
(5 )向步骤(4)得到的固相中，加入质量浓度为5wt9T50wt%的酸液进行溶解，酸液的用量为固相重量的广10倍，使硅、铝进入液相；
(6)将步骤(5)所得溶液加到质量为溶液重量0.f 10倍的硅酸钠溶液中，室温反应
0.4h~24h (优选 0.5h~4h)；
(7)将步骤(6)反应后的物料进行固液分离，所得固体在80°C~30(rC干燥，即得到硅酸铝钠产品；所得母液返回步骤(3)作为溶浸液使用。
[0010]进一步，所述长石矿为钠长石、钾长石、钙长石中的一种或几种的组合物。
[0011 ] 进一步,步骤(1)中,所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
[0012]进一步，步骤(5)中，所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸等无机酸中的一种或几种的混合液。
[0013]本发明先水热碱法低温分解长石，再加入酸溶解将硅、铝成分转化成水溶性物质，在所述步骤(6)中，加入水玻璃沉淀溶液中的铝硅成分，生成硅酸铝钠，白度高达95，满足涂料添加剂的使用要求
本发明分解长石制备硅酸铝钠的方法的有益效果是:1、实现了低温下分解长石的工艺路线，降低了生产能耗，反应过程无有毒原料添加，污染少；2、综合利用了长石中的铝、硅元素，提高了资源利用率及工艺的经济效益；3、本发明的工艺流程短、设备简单、投资低、生产成本低；4、成品硅酸铝钠的白度高达95，满足涂料添加剂的使用要求。
【具体实施方式】
[0014]以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
[0015]实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)将原料钠长石矿研磨至细度为-100目的长石矿粉；
(2)将步骤(1)所得长石矿粉，与质量浓度为30wt%的氢氧化钠溶液按质量比为1.0:0.5的比例混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应，反应温度为200°C，压力为4MPa，反应时间为4h ；
(3)将步骤(2)反应得到的物料，加入相当于原料长石矿粉重量1.0倍的的淡水中进行溶浸，搅拌时间0.5h，将可溶钾盐溶解至液相；
(4)将步骤(3)得到的物料进行固液分离；
(5)向步骤(4)得到的固相中，加入浓度为25wt%的硫酸溶液进行溶解，硫酸溶液用量为固相重量的2倍,使娃、招进入液相；
(6)将步骤(5)所得溶液加到质量为溶液重量1.0倍的水玻璃溶液中，反应0.5h ；
(7)将步骤(6)反应后的物料进行固液分离，所得固体在105°C干燥，即得到硅酸铝钠产品；所得母液返回步骤(3)作为溶浸液使用。
[0016]本实施例中，硅收率为65%，铝收率80%，硅酸铝钠的白度为93。[0017]实施例2
本实施例包括以下步骤:
(1)将钾长石矿研磨至细度为-50目的长石矿粉；
(2)将步骤(1)所得长石矿粉，与浓度为60wt%的氢氧化钾溶液按质量比为1.0:1.5的比例混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应，反应温度为300°C，压力为6MPa，反应时间为4h ；
(3)将步骤(2)反应得到的物料，加入相当于原料长石矿粉重量10倍的淡水中进行溶浸，搅拌8h，将可溶钾盐溶解至液相；
(4)将步骤(3)得到物料进行固液分离；
(5)向步骤(4)得到的固相中，加入浓度为5wt%的盐酸溶液进行溶解，其用量为固相重量的10倍，使硅、铝进入液相；
(6)将步骤(5)所得溶液加到质量为溶液量5倍的水玻璃溶液中，反应12h；
(7)将步骤(6)反应后的物料进行固液分离，所得固体在80°C干燥，即得到硅酸铝钠产品；所得母液返回步骤(3)作为溶浸液使用。
[0018]本实施例中硅收率为60%，铝收率75%，硅酸铝钠的白度为90。
[0019]实施例3
本实施例包括以下步骤:
(1)将钙长石矿研磨至细度为-4`00目的长石矿粉；
(2)将步骤(1)所得长石矿粉，与浓度为40wt%的碳酸钾溶液按质量比为1.0:2.5的比例混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应，反应温度为100°C，压力为6MPa，反应时间为 24h;
(3)将步骤(2)反应得到的物料，返回母液中进行溶浸，充分搅拌，搅拌0.5h，将可溶钾盐溶解至液相；
(4)将步骤(3)得到物料进行固液分离；
(5)向步骤(4)得到的固相中，加入浓度为50wt%的草酸溶液进行溶解，其用量为固相重量的I倍，使硅、铝进入液相；
(6)将步骤(5)所得溶液加到质量为溶液量10倍的水玻璃溶液中，反应24h；
(7)将步骤(6)反应后的物料进行固液分离，所得固体在300°C干燥，即得到硅酸铝钠产品；所得母液返回步骤(3)作为溶浸液使用。
[0020]本实施例中硅收率为61%，铝收率72%，硅酸铝钠的白度为95。
[0021]实施例4
本实施例包括以下步骤:
(1)将质量比为1:1的钠长石和钾长石矿研磨至细度为-200目的长石矿粉；
(2)将步骤(1)所得长石矿粉，与浓度为30wt%的碳酸钠溶液按质量比为1.0:2.0的比例混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应，反应温度为200°C，压力为4MPa，反应时间为4h ；
(3)将步骤(2)反应得到的物料，加入相当于原料长石矿粉重量1.0倍的淡水中进行溶浸，充分搅拌，搅拌1.0h，将可溶钾盐溶解至液相；
(4)将步骤(3)得到物料进行固液分离；(5)向步骤(4)得到的固相中，加入浓度为25wt%的硝酸溶液进行溶解,其用量为固相重量的2倍，使硅、铝进入液相；
(6)将步骤(5)所得溶液加到质量为溶液重量2.0倍的水玻璃溶液中，反应2.0h ；
(7)将步骤(6)反应后的物料进行固液分离，所得固体在105°C干燥，即得到硅酸铝钠产品；所得母液返回步骤(3)作为溶浸液使用。
[0022] 本实施例中硅收率`为70%，铝收率85%，硅酸铝钠的白度为93。
【权利要求】
1.一种分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将原料长石矿研磨至细度为-50--400目的长石矿粉； (2)将步骤(1)所得长石矿粉，与质量浓度为20Wt9T60wt%的强碱溶液按质量比为1.0:0.5^2.5的比例混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应，反应温度为IOO0C~300°C，压力为0.1MPa~6MPa，反应时间为0.8h~24h ； (3)将步骤(2)反应得到的物料，加入相当于原料长石矿粉重量0.5^10倍的淡水或返回母液中进行溶浸，搅拌0.4^24h ； (4)将步骤(3)得到的物料进行固液分离； (5 )向步骤(4 )得到的固相中，加入质量浓度为5wt9T50wt%的酸液进行溶解，酸液的用量为固相重量的广10倍，使硅、铝进入液相； (6)将步骤(5)所得溶液加到质量为溶液量0.f 10倍的硅酸钠溶液中，室温反应0.5tT24h ； (7)将步骤(6)反应后的物料进行固液分离，所得固体在80°C~30(rC干燥，即得到硅酸铝钠产品；所得母液返回步骤(3)作为溶浸液使用。
2.根据权利要求1所述的长石分解制备硅酸铝钠工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述长石矿为钠长石、钾长石、?丐长石中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1或2所述的长石分解制备硅酸铝钠工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述细度为-100~-300目。·
4.根据权利要求1或2或3所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤(2)中,所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
5.根据权利要求1~4之一所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤(2)中，强碱溶液的质量浓度为30Wt9T40wt%。
6.根据权利要求1~5之一所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤(2)中，水热反应的反应温度为200°C~250°C。
7.根据权利要求1~6之一所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤(2)中，水热反应的压力为2MPa~4MPa。
8.根据权利要求1~7之一所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤(2)中，水热反应的时间为ltT8h。
9.根据权利要求1~8之一所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤(3)中，溶浸的搅拌时间为0.5h^8ho
10.根据权利要求1~9之一所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。
【文档编号】C01B33/32GK103818914SQ201410065830
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年2月26日 优先权日:2014年2月26日
【发明者】谢超, 曾召刚, 汤建良, 郑贤福, 邹娟 申请人:化工部长沙设计研究院