硝酸钠的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种硝酸钠的制备方法，该方法以钠长石粉分解反应产生的固体残渣和硝酸钙为原料制备硝酸钠。首先，所述固体残渣经水溶液浸取，过滤，得到含有硫酸钠、硫酸铝的水浸液；其次，向所述水浸液中加入氢氧化钠溶液去除其中的铝离子，得到硫酸钠水溶液；然后，将所述硫酸钠水溶液加入反应釜中，与硝酸钙发生反应，生成硝酸钠和硫酸钙，利用硫酸钙的水不溶性将其去除，得到硝酸钠溶液；最后，真空减压浓缩所述硝酸钠溶液，析晶，过滤，干燥得到硝酸钠成品。上述方法具有工艺简单，环境污染小，生产成本低，制得的硝酸钠成品纯度高等优点。
【专利说明】硝酸钠的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硝酸钠的制备方法，具体的说，涉及了一种利用钠长石制备硝酸钠的方法。
【背景技术】
[0002]硝酸钠为无机盐的一种，化学式为NaN03，白色固体粉末，又称为智利硝石或秘鲁硝石较不常见，熔点为306.8°C，密度为2.257克/立方厘米(20°C时)，为无色透明或白微带黄色菱形晶体，其味苦咸，易溶于水和液氨，微溶于甘油和乙醇中，易潮解，特别在含有极少量氯化钠杂质时，硝酸钠潮解性就大为增加，当溶解于水时，其溶液温度降低，溶液呈中性，在加热到380°C以上时，硝酸钠易成分解成亚硝酸钠和氧气。硝酸钠可助燃，需要存储在阴凉通风的地方，有氧化性，与有机物摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸，有毒。
[0003]硝酸钠在搪瓷工业中用作助熔剂、氧化剂和用于配制珐琅粉；在玻璃工业中用作各种玻璃及制品的脱色剂、消泡剂、澄清剂及氧化助熔剂；在无机工业中用作熔融烧碱的脱色剂和用于制造其他硝酸盐类；在食品工业中用作肉类加工的发色剂；在化肥工业中用作适用酸性土壤的速效肥料，特别适用决根作物；在染料工业中用作生产苦味酸和染料的原料；在冶金工业中用作炼钢、铝合金的热处理剂；在机城工业中用作金属清洗剂和配制黑色金属发蓝剂；在医药工业中用作青霉素的培养基；在卷烟工业中用作烟草的助燃剂；此夕卜，也用于生产炸药等。
[0004]硝酸钠一般用天然产的智利硝石用水溶解，过滤浓缩结晶而制得。使用该方法制备硝酸钠具有资源来源的局限性，因此，为扩大硝酸钠的来源，人们一直在寻求新的技术解决方案。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对现有问题，提供一种新的制备硝酸钠方法，该方法环境污染小，且成本比较低。
[0006]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是:一种硝酸钠的制备方法，包括以下步骤:
钠长石粉分解:将钠长石粉、萤石、98%的硫酸按照1:1.55?2.57:3.28?4.62的质量比混合，并在100°C?200°C和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣与含有氟化硅的气体生成物；
浸取固体残渣:使用水溶液浸取所述固体残渣；过滤，得到含有硫酸钠、硫酸铝的水浸液；
制备硫酸钠溶液:将所述含有硫酸钠、硫酸铝的水浸液置于硫酸钠反应釜中，边向所述水浸液中加入氢氧化钠溶液进行反应，边搅拌所述水浸液，同时控制反应釜内的反应温度，反应完毕后，自然冷却，过滤，得到硫酸钠水溶液；
制备硝酸钠溶液:将所述硫酸钠水溶液置于硝酸钠反应釜中，向所述硫酸钠水溶液中加入硝酸钙，边加所述硝酸钙边搅拌所述反应釜内溶液，使所述硝酸钙与硫酸钠发生反应生成硫酸钙沉淀和硝酸钠，过滤，得到硝酸钠溶液；
制备硝酸钠成品:将所述硝酸钠溶液置于结晶釜中，浓缩处理后析晶，过滤，干燥制得硝酸钠成品。
[0007]基于上述硝酸钠的制备方法，所述制备氟硅酸溶液的步骤包括:在100°C?200°C下对所述钠长石粉和萤石预加热15分钟?30分钟，除去其中的水分，得到干燥的钠长石粉和萤石原料；再将所述98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石粉和萤石原料中反应2小时?5小时，得到所述含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣与所述含有氟化硅的气体生成物。在该步骤中，所述反应温度可以为100°C、150°C、180°C、200°C，优选为120°C?200°C ；所述反应时间优选为2.5小时?4小时。
[0008]基于上述硝酸钠的制备方法，在所述浸取固体残渣的步骤中，所述水溶液为50 °C?100 °C的水溶液，优选地，所述水溶液为70 °C?80 °C的水溶液。
[0009]基于上述硝酸钠的制备方法，在所述制备硫酸钠溶液的步骤中，所述反应釜内的所述反应温度大于等于100°c，优选地，所述反应温度控制在100°C?200°C。
[0010]基于上述硝酸钠的制备方法，在所述制备硫酸钠溶液的步骤中，所述氢氧化钠溶液为饱和溶液，氢氧根与铝离子的摩尔比为3?3.5:1。
[0011]基于上述硝酸钠的制备方法，在所述制备硝酸钠溶液的步骤中，所述硝酸钙与硫酸钠的摩尔比为I?1.25:1。
[0012]基于上述硝酸钠的制备方法，在所述制备硝酸钠成品的步骤中，采用真空减压浓缩法进行浓缩处理。
[0013]与现有技术相比，本发明使用50°C?100°C的水溶液浸取钠长石粉分解产生的固体残渣，得到含有Al3+、Na+、S042_溶液的同时去除CaSO 4沉淀，该方法在去除CaSO 4的同时不会造成环境污染；另外，向所述含有Na+、Al3+的水浸液中加入NaOH，以Al (OH) 3沉淀形式去除Al3+，在该步操作中引入新杂质0H—，但该杂质可在制备硝酸钠溶液的过程中，与加入的Ca(NO3)2发生反应生成Ca(OH) 2沉淀而被去除，保证硝酸钠的纯度；而且，利用CaSO4水不溶的特性，向所述NaSO4水浸液中加入Ca (NO 3)2，去除溶液中S042_，引入N03_，得到硝酸钠溶液，最后浓缩结晶制得硝酸钠成品，该工艺简单，且在去除杂质的同时未引入新的杂质，使制得的硝酸钠成品的纯度较高。本发明中分解钠长石工艺的反应温度在100°C?200°C，反应条件温和，对设备的要求比较低，降低了生产成本。本发明环境污染小，生产成本低，生产工艺简单，制得的硝酸钠成品纯度高，适合推广应用。
【具体实施方式】
[0014]下面通过【具体实施方式】，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
[0015]实施例1
本实施例提供一种硝酸钠的制备方法，包括以下步骤:
钠长石粉分解:先将钠长石粉和萤石在100°c下预加热30分钟左右，再加入98%的硫酸使三者在100°C和自生压力下反应5小时，得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣与含有氟化硅的气体生成物，其中，钠长石粉、萤石、98%的硫酸的质量比为1:1.55:3.28，反应原理为:
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4，
2NaAlSi308 + 24HF + 4H2S04 = Na2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4 i + 16H 20 ；
浸取固体残渣:向所述固体残渣中加入温度为50°C的水溶液，搅拌，使硫酸钙充分沉淀，过滤，得到含有硫酸钠和硫酸铝的水浸液；
制备硫酸钠溶液:将所述含有硫酸钠和硫酸铝的水浸液置于硫酸钠反应釜中，向所述水浸液中加入氢氧化钠饱和溶液，边加边搅拌，同时反应温度控制在100°C，反应完毕后，自然冷却，过滤，得到硫酸钠水溶液；其中，氢氧根与铝离子的摩尔比为3:1 ;反应原理为:6Na0H + Al2SCM3 = 6NaS04 + 2A1 (OH)3 I ；
制备硝酸钠溶液:将所述硫酸钠水溶液置于硝酸钠反应釜中，向所述硫酸钠水溶液中加入硝酸钙的同时搅拌所述反应釜内溶液，使所述硝酸钙与硫酸钠发生反应生成硫酸钙沉淀和硝酸钠，反应原理为:Ca (NO3)2 + Na2SO4 = NaNO3 + CaSO4 I，过滤，得到硝酸钠溶液，其中，所述硝酸钙与硫酸钠的摩尔比为1:1;
制备硝酸钠成品:将所述硝酸钠溶液置于结晶釜中，真空减压浓缩处理后析晶，过滤，干燥制得硝酸钠成品。
[0016]实施例2
本实施例提供一种硝酸钠的制备方法，包括以下步骤:
钠长石粉分解:本实施例该步骤的【具体实施方式】同实施例1中钠长石分解的【具体实施方式】基本相同，区别在于:所述预热温度为150°C，所述预热时间为20分钟左右；所述反应温度为1501，反应时间为3.5小时左右；其中，钠长石粉、萤石、98%的硫酸的质量比为1:
2:4 ；
浸取固体残渣:本实施例该步骤的【具体实施方式】同实施例1中浸取固体残渣的【具体实施方式】基本相同，区别在于:所述水溶液的温度为75°C ;
制备硫酸钠溶液:本实施例该步骤的【具体实施方式】同实施例1中制备硫酸钠溶液的【具体实施方式】基本相同，区别在于:所述反应温度控制在150°C，所述氢氧根与铝离子的摩尔比为3.3:1 ;
制备硝酸钠溶液:本实施例该步骤的【具体实施方式】同实施例1中制备硝酸钠溶液的【具体实施方式】基本相同，区别在于:所述硝酸钙与所述硫酸钠的摩尔比为1.1:1;
制备硝酸钠成品:本实施例该步骤的【具体实施方式】同实施例1中制备硝酸钠成品的【具体实施方式】相同。
[0017]实施例3
本实施例提供一种硝酸钠的制备方法，包括以下步骤:
钠长石粉分解:本实施例该步骤的【具体实施方式】与实施例1中的钠长石分解的【具体实施方式】基本相同，不同之处在于:预加热的温度为200°C，预加热的时间为15分钟；反应的温度为200°C，反应的时间为2小时；
浸取固体残渣:本实施例该步骤的【具体实施方式】同实施例1中浸取固体残渣的【具体实施方式】基本相同，区别在于:所述水溶液的温度为100°C ;
制备硫酸钠溶液:本实施例该步骤的【具体实施方式】同实施例1中制备硫酸钠溶液的【具体实施方式】基本相同，区别在于:所述反应温度控制在200°C，所述氢氧根与铝离子的摩尔比为3.5:1 ; 制备硝酸钠溶液:本实施例该步骤的【具体实施方式】同实施例1中制备硝酸钠溶液的【具体实施方式】基本相同，区别在于:所述硝酸钙与所述硫酸钠的摩尔比为1.25:1 ;
制备硝酸钠成品:本实施例该步骤的【具体实施方式】同实施例1中制备硝酸钠成品的【具体实施方式】相同。
[0018]最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的【具体实施方式】进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
【权利要求】
1.一种硝酸钠的制备方法，包括以下步骤: 钠长石粉分解:将钠长石粉、萤石、98%的硫酸按照1:1.55?2.57:3.28?4.62的质量比混合，并在100°C?200°C和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣与含有氟化硅的气体生成物； 浸取固体残渣:使用水溶液浸取所述固体残渣，过滤，得到含有硫酸钠和硫酸铝的水浸液； 制备硫酸钠溶液:将所述含有硫酸钠、硫酸铝的水浸液置于硫酸钠反应釜中，边向所述水浸液中加入氢氧化钠溶液进行反应，边搅拌所述水浸液，同时控制反应釜内的反应温度，反应完毕后，自然冷却，过滤，得到硫酸钠水溶液； 制备硝酸钠溶液:将所述硫酸钠水溶液置于硝酸钠反应釜中，向所述硫酸钠水溶液中加入硝酸钙，边加所述硝酸钙边搅拌所述反应釜内溶液，使所述硝酸钙与硫酸钠发生反应生成硫酸钙沉淀和硝酸钠，过滤，得到硝酸钠溶液； 制备硝酸钠成品:将所述硝酸钠溶液置于结晶釜中，浓缩处理后析晶，过滤，干燥，制得硝酸钠成品。
2.根据权利要求1所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于:所述钠长石粉分解的步骤包括:在100°C?200°C下对所述钠长石粉和萤石预加热15分钟?30分钟，除去其中的水分，得到干燥的钠长石粉和萤石原料；再将所述98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石粉和萤石原料中反应2小时?5小时，得到所述含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣与所述含有氟化硅的气体生成物。
3.根据权利要求1所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于:在所述浸取固体残渣的步骤中，所述水溶液为50 °C?100 °C的水溶液。
4.根据权利要求1所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于:在所述制备硫酸钠溶液的步骤中，所述反应釜内的所述反应温度大于等于100°C。
5.根据权利要求1所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于:在所述制备硫酸钠溶液的步骤中，所述氢氧化钠溶液为饱和溶液，氢氧根与铝离子的摩尔比为3?3.5:1。
6.根据权利要求1所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于:在所述制备硝酸钠溶液的步骤中，所述硝酸钙与硫酸钠的摩尔比为I?1.25:1。
7.根据权利要求1所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于:在所述制备硝酸钠成品的步骤中，采用真空减压浓缩法进行浓缩处理。
【文档编号】C01D9/00GK104477947SQ201410700748
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】胡安慧, 付建国, 李英春 申请人:嵩县中科孵化器有限公司