一种制备氮氧化物或亚硝酸甲酯的装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及的是一种混合反应装置，尤其是一种制备氮氧化物或亚硝酸甲酯 的装置。
【背景技术】
[0002] 现有技术中，工业上制备亚硝酸甲酯有两种方式，一种是将一个或多个带搅拌器 的搪瓷反应釜串联，向搪瓷反应釜中分别加入稀硫酸、甲醇、亚硝酸钠溶液，反应过程中，需 要开搅拌器对搪瓷反应釜内物料进行不断搅拌，其操作复杂，而且反应过程中反应釜容易 泄漏，反应过程不易控制，反应生成物硫酸钠容易堵塞管道发生超压，存在爆炸的危险，反 应过程的危险系数较高。另一种方式是先制备氮氧化物并通过换热器将氮氧化物加热到 100°C，加热后的氮氧化物和经过换热器加热到68°C的汽化甲醇同时进入反应器反应生成 亚硝酸甲酯，这种制备工艺流程复杂、设备多，而且需要大量的热源来对氮氧化物和甲醇进 行加热，成本较高。这就是现有技术中所存在的不足之处。
【发明内容】
[0003] 本实用新型所要解决的技术问题，就是针对现有技术所存在的不足，而提供一种 制备氮氧化物或亚硝酸甲酯的装置的技术方案。
[0004] 本方案是通过如下技术措施来实现的：一种制备氮氧化物或亚硝酸甲酯的装置， 包括第一进料器和第二进料器，所述第一进料器和第二进料器分别与第一计量泵和第二计 量泵连通，所述第一计量泵和第二计量泵均与混合反应器连通，所述混合反应器的上端连 通有排气管，所述混合反应器的下端连通有排液管，该排液管与液体收集器连通。
[0005] 本实用新型的进一步改进还有，所述第一计量泵与混合反应器之间、第二计量泵 与混合反应器之间均设置有阀门。
[0006] 本实用新型的进一步改进还有，所述排气管上设置有排气阀，通过调节阀门的开 度大小可以控制反应过程中混合反应器内部的压力。
[0007] 本实用新型的进一步改进还有，所述排液管上设置排液阀，通过调节阀门的开度 大小可以控制混合反应器内的液位高低。
[0008] 本实用新型的进一步改进还有，所述混合反应器的上端设置有压力表、温度计和 安全阀，混合反应器内的压力和温度能清楚的在压力表和温度表上显示出来，便于操作者 对混合反应器的参数进行掌握和控制，安全阀能避免混合反应器内的压力过大造成的危 险。
[0009] 本实用新型的进一步改进还有，所述混合反应器连通有多功能管，该多功能管上 设置有阀门，多功能管有两个作用，一方面，停止反应后，向多功能管内通入氮气，氮气进入 混合反应器内并将混合反应器内的残留气体排出，置换合格有利于检修；另一方面，反应过 程中，通过多功能管道将混合反应器内产生的气体进行取样分析，从而便于操作者对整个 装置的反应过程中气体成份进行调整。
[0010] 本实用新型的进一步改进还有，所述混合反应器的外壁上设置有液位计，液位计 能清楚的将混合反应器内的液位显示出来，便于操作者对反应过程液位进行控制。
[0011] 本实用新型的进一步改进还有，所述混合反应器的中部装有可使物料充分混合反 应的填料。
[0012] 本实用新型的有益效果可根据对上述方案的叙述得知：利用本实用新型能够完成 对氮氧化物和亚硝酸甲酯的制备，采用两台计量泵对物料进行精确的计量打液，物料直接 打入混合反应器的混合反应填料上即可进行混合反应，而不需要对物料进行搅拌，因而设 备投资少；采用本装置也不需要对物料进行加热，经济性好，而且物料在反应过程中不易发 生泄漏，排液管不易发生堵塞，安全系数高。本实用新型设备简单、投资少，操作简单，可根 据气量的要求来扩大设备。
[0013] 由此可见，本实用新型与现有技术相比，具有实质性特点和进步，其实施的有益效 果也是显而易见的。
【附图说明】
[0014] 图1为本实用新型【具体实施方式】的结构示意图。
[0015] 图2为制备氮氧化物过程中，反应溶液温度和时间的关系。
[0016] 图3为制备亚硝酸甲酯过程中，反应溶液温度和时间的关系。
[0017] 图中，1.第一进料器，2.第二进料器，3.第一计量泵，4.第二计量泵，5.第一进料 阀，6第二进料阀，7为阀门，8为压力表，9为温度计，10为排气阀，11为安全阀，12为液位 计，13为排液阀，14液体收集器，15为混合反应填料，16为混合反应器，17为排气管，18为 多功能管，19为排液管。
【具体实施方式】
[0018] 为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过一个【具体实施方式】，并结合其附图，对 本方案进行阐述。
[0019] 通过附图可以看出，本方案是通过如下技术措施来实现的：一种制备氮氧化物或 亚硝酸甲酯的装置，包括第一进料器1和第二进料器2,所述第一进料器1和第二进料器2 分别与第一计量泵3和第二计量泵4连通，所述第一计量泵3和第二计量泵4均与混合反 应器16连通，所述混合反应器16的上端连通有排气管17,所述排气管17上设置有排气阀 10,所述混合反应器16的下端连通有排液管19,所述排液管19上设置有排液阀13,该排液 管19与液体收集器14连通。所述第一计量泵3与混合反应器16之间、第二计量泵4与混 合反应器16之间均设置有阀门，第一计量泵3与混合反应器16之间有第一进料阀5,第二 计量泵4与混合反应器16之间有第二进料阀6。所述混合反应器16的上端设置有压力表 8、温度计9和安全阀11。所述混合反应器16连通有多功能管18,该多功能管18上设置有 阀门7。所述混合反应器16的外壁上设置有液位计12。所述混合反应器16的内部设置有 混合反应填料15。
[0020] 工作初始，首先向多功能管18道内通入氮气，氮气对混合反应器16及其他管道内 的废气进行置换，试漏完毕后，向第一进料器1内通入亚硝酸钠溶液和甲醇，向第二进料器 2内通入硝酸溶液，第一计量泵3将甲醇和亚硝酸钠溶液打入混合反应器16内，第二计量 泵4将硝酸溶液打入混合反应器16内，二者在液体分布器的作用下能快速均匀的混合并反 应，反应后生成的大部分的亚硝酸甲酯气体和小部分的氮氧化物气体经过排气管17排出 或进入下一单元，从排液管19排出的水、甲醇和硝酸钠，该液体流入液体收集桶内进行回 收或进入下一单元。
[0021] 实验一：制备氮氧化物
[0022] 1)向第二进料器2内通入硝酸溶液，第二进料阀6的开度调节由31%_50%，向第一 进料器1内通入亚硝酸钠溶液，第一进料阀5的开度调节由35%-56%，向实验反应器进料28 分钟后有黄褐色气体冒出，取样分析。调节进料阀的开度，使各个计量泵的流量不断增加， 温升无明显变化。
[0023] 2)关排气阀10提混合反应器16的压力，第二进料阀6的开度调节由50%_60%， 第一进料阀5的开度调节由56%-68%，向实验反应器进料20分钟压力提到0· 15MPa压力可 控，液位稳定可控，PH值6-7,取样分析。
[0024] 该实验中，取样获得的氮氧化物的含量百分比如下图所示：
[0025]
【主权项】
1. 一种制备氮氧化物或亚硝酸甲酯的装置，其特征是：包括第一进料器和第二进料 器，所述第一进料器和第二进料器分别与第一计量泵和第二计量泵连通，所述第一计量泵 和第二计量泵均与混合反应器连通，所述混合反应器的上端连通有排气管，所述混合反应 器的下端连通有排液管，该排液管与液体收集器连通。
2. 根据权利要求1所述的制备氮氧化物或亚硝酸甲酯的装置，其特征是：所述第一计 量泵与混合反应器之间、第二计量泵与混合反应器之间均设置有阀门。
3. 根据权利要求1所述的制备氮氧化物或亚硝酸甲酯的装置，其特征是：所述排气管 上设置有排气阀。
4. 根据权利要求1所述的制备氮氧化物或亚硝酸甲酯的装置，其特征是：所述排液管 上设置有排液阀。
5. 根据权利要求1-4任一所述的制备氮氧化物或亚硝酸甲酯的装置，其特征是：所述 混合反应器的上端设置有压力表、温度计和安全阀。
6. 根据权利要求5所述的制备氮氧化物或亚硝酸甲酯的装置，其特征是：所述混合反 应器连通有多功能管，该多功能管上设置有阀门。
7. 根据权利要求6所述的制备氮氧化物或亚硝酸甲酯的装置，其特征是：所述混合反 应器的外壁上设置有液位计。
8. 根据权利要求7所述的制备氮氧化物或亚硝酸甲酯的装置，其特征是：所述混合反 应器的内部设置有混合反应填料。
【专利摘要】本实用新型提供了一种制备氮氧化物或亚硝酸甲酯的制备装置，包括第一进料器和第二进料器，所述第一进料器和第二进料器分别与第一计量泵和第二计量泵连通，所述第一计量泵和第二计量泵均与混合反应器连通，所述混合反应器的上端连通有排气管，所述混合反应器的下端连通有排液管，该排液管与液体收集器连通。使用本实用新型能分别制备氮氮氧化物或亚硝酸甲酯，操作简单，反应过程容易控制而且反应较稳定。
【IPC分类】C07C201-04, C01B21-20, C07C203-00
【公开号】CN204310821
【申请号】CN201420686468
【发明人】李奇, 郑敏, 林强强, 章伟序
【申请人】久泰能源科技有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年11月17日