专利名称：一种亚硝酸乙酯标准气体的制备方法
一种亚硝酸乙酯标准气体的制备方法
技术领域：
本发明涉及实验室制备标准气体的领域，特别涉及一种少量亚硝酸乙酯标准气体的制备方法。
背景技术：
亚硝酸乙酯是无色至淡黄色澄清液体，有特殊气味，味甜，沸点17. 2°C，极易挥发。 不溶于水，溶于乙醇和乙醚。其化学性质不稳定，易发生解离而释放出一氧化氮气体，易被氧化。在化学工业领域可以作为化工原料，在医学领域可以用作一氧化氮气体供体。实验室常用气相色谱分析检测亚硝酸乙酯气体，但由于缺少亚硝酸乙酯标准气体，难以对其进行定量分析。对于气体的检测，在缺少标准品的情况下，目前通常采用静态配气法。静态配气法通常采用干净的空气作为混合气体，而亚硝酸乙酯在采用静态配气法时，在含有氧气的空气中易被氧化，配成的气体不准确。目前实验室制备少量亚硝酸乙酯标准气体的方法尚属空白。
发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种少量亚硝酸乙酯标准气体的制备方法，以更加快速、准确的制取实验室需要的亚硝酸乙酯标准气体。根据本发明提供的亚硝酸乙酯标准气体的制备方法，该方法包括以下步骤al、将惰性气体放入洁净的密闭柔性容器1内；a2、用微量色谱进样针将亚硝酸乙酯标准品液体注入到洁净的密闭安瓶内；a3、将安瓶放置到容器2内，用柔性容器1中的惰性气体缓慢冲洗容器2，以排净容器2中的空气；a4、将容器2抽成负压并密闭；a5、用力摇晃容器2，使得安瓶150破碎，待亚硝酸乙酯完全挥发后，在容器2内继续补充氮气，容器2内的气压与外部大气压平衡后，再次将容器2密闭；a6、轻轻摇动容器2，使气体充分混合，完成制备亚硝酸乙酯标准气体。根据本发明一优选实施方式中，在步骤a2中，将纯度为95%的IuL的亚硝酸乙酯标准品液体注入到安瓶150内。根据本发明一优选实施方式中，密闭柔性容器1的体积Vl大于容器2的体积V2， Vl是V2的3倍。根据本发明一优选实施方式中，所制备的亚硝酸乙酯标准气体的浓度为C = (95% *P *R*T*luL)/M*V*P，其中P为95%的亚硝酸乙酯标准品液体的密度；M为95%的亚硝酸乙酯标准品液体的摩尔质量；R为理想气体常数；T为常温20°C ；P为1个标准大气压IOlkPa ；V为容器2的体积。根据发明一优选实施方式中，惰性气体为高纯氮气。
根据发明一优选实施方式中，密闭柔性容器1为塑料袋或气球。通过本发明制取的亚硝酸乙酯标准气体纯度更高、速度更快，并且制取方式更加便捷。在实验室中可操作性更强。
图1是根据本发明制备亚硝酸乙酯标准气体的流程图；图2是根据本发明制备亚硝酸乙酯标准气体的设备的示意图。
具体实施方式下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。图1示出了本发明一优选实施例制备亚硝酸乙酯标准气体的流程图。图2示出了本发明制备亚硝酸乙酯标准气体的设备的示意图，根据本发明，该用于制备亚硝酸乙酯标准气体的设备包括密闭柔性容器110，用于存放惰性气体；密闭容器 120，在配制过程中使用，并在配制完成后用于存放标准气体；密闭夹130，用于控制柔性容器110及容器120连通；密闭夹140，用于控制容器120与外部的连通；安瓶150，用于存放少量亚硝酸乙酯液体；以及，瓶塞160，用于密闭容器120。其中，在本发明中，该容器120为玻璃瓶。所用密闭柔性容器110的体积Vl大于密闭容器120的体积V2，V1是V2的3_5倍， 优选为4倍。参考图1及图2，在步骤101中，将密闭夹130打开，在洁净柔性容器110内放入惰性气体。优选地，该惰性气体为高纯氮气。在本发明的其他实施方式中，也可以采用其他惰性气体。在步骤102中，将密闭夹130和140关闭。在步骤103中，用微量色谱进样针将亚硝酸乙酯标准品液体注入到洁净密闭安瓶 150内。在本实施方式中，将纯度为95%的IuL亚硝酸乙酯标准品液体注入到安瓶150内， 其中该纯度为95%的亚硝酸乙酯标准品液体可以在市场上购买。在步骤104中，将安瓶150放置到容器120内。在步骤105中，将密闭夹130和140打开。在步骤106中，用柔性容器110中的高纯氮气缓慢冲洗容器120，以排净容器120 中的空气，将密闭夹130关闭。在步骤107中，关闭密闭夹130，将容器120抽成负压并密闭。在步骤108中，关闭密闭夹140，用力摇晃容器120，使得容器120中的安瓶150破碎。在步骤109中，待亚硝酸乙酯完全挥发后，打开密闭夹130，在容器120内继续补充氮气。在步骤110中，待容器120内的气压与外部大气压平衡后，关闭密闭夹130和140， 再次将容器120密闭。为了使得容器120内的气压与外部大气压平衡，在本发明中使用了密闭柔性容器110，该密闭柔性容器110的体积会根据容器内外气压的情况变化，直至容器内外达到气压平衡。在本发明中，密闭柔性容器110为塑料袋或气球。在步骤111中，轻轻摇动容器120，使容器120内气体充分混合；即完成了亚硝酸乙酯标准气体的制备。根据本发明的方法所制备的亚硝酸乙酯标准气体的浓度为C= (95% * P *R*T*luL) /M*V*P，其中P为95%的亚硝酸乙酯标准品液体的密度、M为95%的亚硝酸乙酯标准品液体的摩尔质量，P、M在购买95%的亚硝酸乙酯标准品液体时厂家会注明；R 为理想气体常数；T为常温20°C ；P为1个标准大气压IOlkPa ；V为容器120的体积。本发明实施例适用于实验室常温、常压下配置少量ppm(10_6)级亚硝酸乙酯标准气体，该方法简便易行，并且制取气体纯度也比较高，实用性很强。填补了实验室制取亚硝酸乙酯标准气体领域的空白，极具应用意义。在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。
权利要求
1.一种亚硝酸乙酯标准气体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤 al、将惰性气体放入洁净的密闭柔性容器1内；a2、用微量色谱进样针将亚硝酸乙酯标准品液体注入到洁净的密闭安瓶内； a3、将所述安瓶放置到密闭容器2内，用所述柔性容器1中的所述惰性气体缓慢冲洗所述容器2，以排空所述容器2中的空气； a4、将所述容器2抽成负压并密闭；a5、用力摇晃所述容器2，使得所述安瓶破碎，待亚硝酸乙酯完全挥发后，通过密闭柔性容器1对所述容器2继续补充所述惰性气体，在所述容器2内的气压与外部大气压平衡后， 再次将所述容器2密闭；a6、轻轻摇动所述容器2，使所述气体充分混合，以制备亚硝酸乙酯标准气体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤a2中，将纯度为95%的IuL 的亚硝酸乙酯标准品液体注入到所述安瓶内。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述密闭柔性容器1的体积Vl大于所述容器2的体积V2，所述Vl是V2的3倍。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述所制备的亚硝酸乙酯标准气体的浓度C = (95% *P *R*T*luL)/M*V*P，其中P为95%的亚硝酸乙酯标准品液体的密度； M为95%的亚硝酸乙酯标准品液体的摩尔质量；R为理想气体常数；T为常温20°C;P为1个标准大气压IOlkPa ；V为容器2的体积。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为高纯氮气。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述密闭柔性容器1为塑料袋或气球。
全文摘要
本发明提供一种少量亚硝酸乙酯标准气体的制备方法，该方法包括以下步骤a1、将惰性气体放入洁净的密闭柔性容器内；a2、用微量色谱进样针将亚硝酸乙酯标准品液体注入到洁净的密闭安瓶内；a3、将安瓶放置到密闭容器2内，用柔性容器中的惰性气体缓慢冲洗容器2，以排空容器2中的空气；a4、将容器2抽成负压并密闭；a5、用力摇晃容器2，使得安瓶破碎，待亚硝酸乙酯完全挥发后，在容器2内继续补充惰性气体，在容器2内的气压与外部大气压平衡后，再次将容器2密闭；a6、轻轻摇动容器2，使气体充分混合，以制备亚硝酸乙酯标准气体。该方法配成的标准气体更纯净、更快速、更准确。本发明常用于环境、医学等领域。
文档编号B01F3/02GK102553468SQ20101061639
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者刘若鹏, 栾琳, 王文剑, 黄薇子 申请人:深圳光启高等理工研究院