聚乙酸乙烯酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚乙酸乙烯酯的制备方法，具体为：将部分乙酸乙烯单体、硫酸铵引发剂、甲醇溶液加入反应釜中，调节pH值至3～6，升温至75℃～90℃，预聚合反应1.2小时～1.5小时；再加入剩余的反应原料，保持反应温度为75℃～90℃，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为300～400时，停止反应。
【专利说明】
聚乙酸乙烯酯的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是一种聚乙酸乙烯酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]聚乙酸乙烯酯是以醋酸乙烯为原料，经过聚合反应生成的无定形聚合物，其外观透明、易溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。聚醋酸乙烯树脂本身无毒、绿色安全，并且不溶于水及油的高分子物质，无法被人体吸收。聚乙酸乙烯酯常用作涂料、胶黏剂、纸张、口香糖基料和织物整理剂，也可用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物等物质的原料。
[0003]目前，聚乙酸乙烯酯的制备过程将单体、引发剂、溶液等一并投入进行聚合反应，然而其反应过程较为剧烈，反应温度较高，副反应较多，所得产品的含杂质较多，且单体残留较多。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种聚乙酸乙烯酯的制备方法，这种方法可以解决聚乙酸乙烯酯产品纯度低以及单体残留多的问题。
[0005]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是:
这种聚乙酸乙烯酯的制备方法包括以下步骤:
A、预聚合反应阶段:将45重量份?90重量份乙酸乙稀单体、4重量份?9重量份引发剂、50重量份?110重量份甲醇溶液加入反应釜中，调节pH值至3?6，升温至75°C?90°C，设置搅拌速度为160转/分?200转/分，进入预聚合反应阶段，反应1.2小时?1.5小时；
B、聚合反应阶段:向步骤A所得溶液中以I重量份/分?1.5重量份/分的速度添加乙酸乙稀单体，以0.5重量份/分?I重量份/分的速度添加引发剂，以3重量份/分?4重量份/分的速度添加甲醇溶液，添加乙酸乙烯单体、引发剂和甲醇溶液的过程中，设置搅拌速度为220转/分?250转/分，保持反应温度为75°C?90°C，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为300?400时，停止反应;聚合阶段乙酸乙烯单体、引发剂和甲醇溶液的添加量分别为80重量份?150重量份、6重量份?14重量份、180重量份?200重量份；
其中，所述引发剂为硫酸铵。
[0006]上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是:预聚合反应阶段的反应温度为85°(:?90°(:，聚合阶段的反应温度为76°(:?82°(:。
[0007]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
1、本发明首先加入部分单体、引发剂和溶剂进行预聚合反应，然后再加入剩余单体、弓丨发剂和溶剂进行聚合反应，反应平稳，反应过程中副反应较少，产品纯度明显提高，单体残留量少。
[0008]2、本发明采用硫酸铵作为引发剂，引发活性良好，反应速度快。
【具体实施方式】
[0009]下面结合实施例对本发明作进一步详述:
实施例1
本实施例聚乙酸乙烯酯的制备方法为:
A、预聚合反应阶段:将45重量份乙酸乙稀单体、9重量份硫酸钱、50重量份甲醇溶液加入反应釜中，调节pH值至3?4，升温至75 °C?78°C，设置搅拌速度为160转/分，进入预聚合反应阶段，反应1.5小时；
B、聚合反应阶段:向步骤A所得溶液中以I重量份/分的速度添加乙酸乙烯单体，以0.7重量份/分的速度添加硫酸铵，以3重量份/分的速度添加甲醇溶液，添加乙酸乙烯单体、弓丨发剂和甲醇溶液的过程中，设置搅拌速度为250转/分，保持反应温度为75°C?76°C，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为345?360时，停止反应;聚合阶段乙酸乙烯单体、硫酸铵和甲醇溶液的添加量分别为120重量份、14重量份、180重量份。
[0010]本实施例聚乙酸乙烯酯单体残留量为1.4毫克/千克，产品纯度为94.6%。
[0011]实施例2
本实施例聚乙酸乙烯酯的制备方法为:
A、预聚合反应阶段:将70重量份乙酸乙稀单体、6重量份硫酸钱、70重量份甲醇溶液加入反应釜中，调节pH值至4?5，升温至85°C?90°C，设置搅拌速度为180转/分，进入预聚合反应阶段，反应1.3小时；
B、聚合反应阶段:向步骤A所得溶液中以1.5重量份/分的速度添加乙酸乙烯单体，以I重量份/分的速度添加硫酸铵，以3.5重量份/分的速度添加甲醇溶液，添加乙酸乙烯单体、引发剂和甲醇溶液的过程中，设置搅拌速度为240转/分，保持反应温度为82°C?85°C，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为375?400时，停止反应;聚合阶段乙酸乙烯单体、硫酸铵和甲醇溶液的添加量分别为150重量份、10重量份、190重量份。
[0012]本实施例聚乙酸乙烯酯单体残留量为1.8毫克/千克，产品纯度为92.9%。
[0013]实施例3
本实施例聚乙酸乙烯酯的制备方法为:
A、预聚合反应阶段:将90重量份乙酸乙稀单体、4重量份、110重量份甲醇溶液加入反应釜中，调节pH值至5?6，升温至75°C?78°C，设置搅拌速度为200转/分，进入预聚合反应阶段，反应1.2小时；
B、聚合反应阶段:向步骤A所得溶液中以1.3重量份/分的速度添加乙酸乙烯单体，以
0.5重量份/分的速度添加硫酸铵，以4重量份/分的速度添加甲醇溶液，添加乙酸乙烯单体、引发剂和甲醇溶液的过程中，设置搅拌速度为220转/分，保持反应温度为88°C?90°C，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为300?320时，停止反应;聚合阶段乙酸乙烯单体、硫酸铵和甲醇溶液的添加量分别为80重量份、6重量份、200重量份。
[0014]本实施例聚乙酸乙烯酯单体残留量为2毫克/千克，产品纯度为93.3%。
【主权项】
1.一种聚乙酸乙烯酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤: A、预聚合反应阶段:将45重量份?90重量份乙酸乙稀单体、4重量份?9重量份引发剂、50重量份?110重量份甲醇溶液加入反应釜中，调节pH值至3?6，升温至75°C?90°C，设置搅拌速度为160转/分?200转/分，进入预聚合反应阶段，反应1.2小时?1.5小时； B、聚合反应阶段:向步骤A所得溶液中以I重量份/分?1.5重量份/分的速度添加乙酸乙稀单体，以0.5重量份/分?I重量份/分的速度添加引发剂，以3重量份/分?4重量份/分的速度添加甲醇溶液，添加乙酸乙烯单体、引发剂和甲醇溶液的过程中，设置搅拌速度为220转/分?250转/分，保持反应温度为75°C?90°C，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为300?400时，停止反应;聚合阶段乙酸乙烯单体、引发剂和甲醇溶液的添加量分别为80重量份?150重量份、6重量份?14重量份、180重量份?200重量份； 其中，所述引发剂为硫酸铵。2.根据权利要求1所述的聚乙酸乙烯酯的制备方法，其特征在于所述预聚合反应阶段的反应温度为85 °C?90 °C，聚合阶段的反应温度为76 °C?82 °C。
【文档编号】C08F4/30GK106084105SQ201610477408
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】黄宇平, 岑潮锋, 杨韶平, 刘娟娟, 黄蕾, 陈键泉
【申请人】梧州市嘉盈树胶有限公司