一种聚异丁烯丁二酰亚胺的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种聚异丁烯丁二酰亚胺的制备方法，包括：A)将自由基引发剂与基础油的混合物、顺丁烯二酸酐分别滴加到聚异丁烯中进行反应，得到聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物；B)将步骤A)得到的聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物与多乙烯多胺、第二基础油混合，进行胺化反应，得到聚异丁烯丁二酰亚胺。本发明减少了顺丁烯二酸酐自聚物、聚异丁烯与顺丁烯二酸酐多聚物等副产物的生成，降低了聚异丁烯丁二酸酐中间体的粘度，提高了马来酸酐的有效利用率和聚异丁烯丁二酸酐中间体的皂化值。并且制备的聚异丁烯丁二酰亚胺的分散性得到了一定改进。
【专利说明】
一种聚异丁烯丁二酰亚胺的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及技术化工领域，尤其涉及一种聚异丁烯丁二酰亚胺的制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚异丁烯丁二酰亚胺是一种用途广泛的化工产品，主要作为无灰分散剂应用于润 滑油添加剂领域，还可以用作制造油包水型乳化炸药的乳化剂。
[0003]其制备方法主要是采用聚异丁烯与顺丁烯二酸酐制备得到前驱体聚异丁烯丁二 酸酐，进而与多乙烯多胺(二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺等)反应合成聚异丁烯丁二 酰亚胺。
[0004] 目前生产聚异丁烯丁二酰亚胺的前驱体，即聚异丁烯丁二酸酐，主要有三种工艺， 分别为氯化法，热加合法和自由基引发剂法。
[0005] 其中，氯化法生产聚异丁烯丁二酸酐时，会伴随生成大量的氯化氢，需要后处理， 合成设备和分离设备需用特殊材质制成，产品含氯，不符合环保要求。
[0006] 热加合法生产聚异丁烯丁二酸酐需要在较高的温度下进行，能耗较高，反应过程 中结焦较多，产品色度较深，反应后期需大量鼓入氮气带出未反应的马来酸酐，马来酸酐的 分离较麻烦，极易堵塞管道，聚异丁烯丁二酸酐产品的游离酸酐含量不易降低。
[0007] 自由基引发剂法生产聚异丁烯丁二酸酐需要的温度较低，反应过程中不易结焦， 产品颜色较浅，马来酸酐转化较彻底，是目前最为常用的方法。但该方法反应过程中除了生 成聚异丁烯丁二酸酐外，还会生成大量与聚异丁烯丁二酸酐结构类似的其他产物(如顺丁 烯二酸酐的自聚物、聚异丁烯与顺丁烯二酸酐的多聚物等），产品成分复杂，较难控制，这些 副产物与聚异丁烯丁二酸酐无法分离，因而在胺化阶段这些副产物也与多乙烯多胺反应， 生成的胺类产物对聚异丁烯丁二酰亚胺的使用并不是完全起到协同作用，部分胺类副产物 甚至会影响到聚异丁烯丁二酰亚胺产品的应用性能。并且这些副产物分子量分布较宽，导 致聚异丁烯丁二酸酐粘度极高，较高的粘度使得物料的输送非常麻烦。
【发明内容】
[0008] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种聚异丁烯丁二酰亚胺的制备方 法，副产物较少。
[0009] 本发明提供了一种聚异丁烯丁二酰亚胺的制备方法，包括：
[0010] A)将自由基引发剂与基础油的混合物、顺丁烯二酸酐分别滴加到聚异丁烯中进行 反应，得到聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物；
[0011] B)将步骤A)得到的聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物与多乙烯多胺、第二基础 油混合，进行胺化反应，得到聚异丁烯丁二酰亚胺。
[0012] 优选的，所述步骤A)中，自由基引发剂与基础油的质量比为1: (0.01~100)。
[0013]优选的，所述步骤A)中，聚异丁烯与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:(0.5~2)。
[0014]优选的，所述聚异丁烯与多乙烯多胺的摩尔比为1: (0.1~2)。
[0015] 优选的，所述第二基础油占所述基础油和第二基础油总量的0~99%。
[0016] 优选的，所述步骤A)滴加的温度为100~240 °C，滴加的时间为0.5~15h。
[0017] 优选的，所述步骤A)的反应温度为100~240°C，反应时间为2~4h。
[0018] 优选的，所述步骤B)具体为:首先在100~140°C下反应1~10h，然后在140~180°C 下反应0.5~15h。
[0019] 优选的，所述步骤B)中，多乙烯多胺为滴加加入，所述多乙烯多胺滴加的时间为 0·1~4h〇
[0020] 优选的，所述自由基引发剂为过氧化物型自由基引发剂和偶氮类自由基引发剂中 的任意一种或多种;所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的任意一 种或多种。
[0021] 与现有技术相比，本发明提供了一种聚异丁烯丁二酰亚胺的制备方法，包括:A)将 自由基引发剂与基础油的混合物、顺丁烯二酸酐分别滴加到聚异丁烯中进行反应，得到聚 异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物;B)将步骤A)得到的聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合 物与多乙烯多胺、第二基础油混合，进行胺化反应，得到聚异丁烯丁二酰亚胺。本发明减少 了顺丁烯二酸酐自聚物、聚异丁烯与顺丁烯二酸酐多聚物等副产物的生成，降低了聚异丁 烯丁二酸酐中间体的粘度，提高了马来酸酐的有效利用率和聚异丁烯丁二酸酐中间体的皂 化值。并且制备的聚异丁烯丁二酰亚胺的分散性得到了一定改进。
【附图说明】
[0022] 图1为本发明实施例1制备的聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物的红外谱图。
【具体实施方式】
[0023]本发明提供了一种聚异丁烯丁二酰亚胺的制备方法，包括：
[0024] A)将自由基引发剂与基础油的混合物、顺丁烯二酸酐分别滴加到聚异丁烯中进行 反应，得到聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物；
[0025] B)将步骤A)得到的聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物与多乙烯多胺、第二基础 油混合，进行胺化反应，得到聚异丁烯丁二酰亚胺。
[0026] 本发明提供的制备方法减少了顺丁烯二酸酐自聚物、聚异丁烯与顺丁烯二酸酐多 聚物等副产物的生成，降低了聚异丁烯丁二酸酐中间体的粘度，提高了马来酸酐的有效利 用率和聚异丁烯丁二酸酐中间体的皂化值。并且制备的聚异丁烯丁二酰亚胺的分散性得到 了一定改进。
[0027] 本发明将胺化阶段需要添加的基础油，部分或全部地提前与油溶性自由基引发剂 混合均匀，然后与顺丁烯二酸酐同时分别滴加到聚异丁烯中进行反应。
[0028] 具体的，先向反应装置内加入聚异丁烯，搅拌并加热;将胺化阶段需要添加的基础 油，部分或全部地提前与油溶性自由基引发剂混合均匀，得到自由基引发剂与基础油的混 合物，与顺丁烯二酸酐同时分别滴加到装有聚异丁烯的反应装置内。
[0029]本发明对所述聚异丁烯并无特殊限定，可以为本领域常规的聚异丁烯，优选的，所 述聚异丁烯的数均分子量为700~3000，α烯烃含量>75wt%。
[0030]本发明对所述基础油并无特殊限定，可以为本领域技术人员公知的适用于合成聚 异丁烯丁二酰亚胺的基础油，本发明优选为150SN不加氢基础油、150N加氢基础油，500SN不 加氢基础油和500N加氢基础油中的任意一种或几种。
[0031] 所述自由基引发剂优选为过氧化物型自由基引发剂和偶氮类自由基引发剂中的 任意一种或多种;所述过氧化物型自由基引发剂优选为二叔丁基过氧化物，二叔戊基过氧 化物，过氧化二异丙苯，过氧化苯甲酰，过氧化甲乙酮中的任意一种或几种;所述偶氮类自 由基引发剂优选为偶氮二异丁腈和/或偶氮二异庚腈。
[0032] 本发明对所述顺丁烯二酸酐的来源并无特殊限定，可以为一般市售。所述顺丁烯 二酸酐为熔融的顺丁烯二酸酐。
[0033] 本发明中，所述自由基引发剂与基础油的质量比优选为1: (0.01~100)，更优选为 1: (20~100)。所述聚异丁烯与顺丁烯二酸酐的摩尔比优选为1: (0.5~2)，更优选为1: (1~ 1.5)。自由基引发剂与聚异丁烯的摩尔比优选为(0.005~2): 1，更优选为(0.05~1):1。所 述自由基引发剂与基础油的混合物，与顺丁烯二酸酐滴加的温度优选为100~240°C，更优 选为120~200 °C ;滴加的时间优选为0.5~15h，更优选为2~1 Oh。
[0034] 本发明优选控制自由基引发剂与基础油的混合物，与顺丁烯二酸酐的滴加速度， 使二者在同样的时间段滴加完毕。
[0035] 本发明优选的，上述滴加在保护性气体的氛围中进行，所述保护性气体优选为氮 气。
[0036] 滴加完毕后，体系在该温度下，即滴加温度下，继续反应2~4h，更优选反应2.5~ 3h〇
[0037] 反应结束后，优选的，将反应体系温度调整至170~200°C，负压蒸出轻组分，得到 聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物。
[0038]然后，将上述得到的聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物与多乙烯多胺、第二基 础油混合，进行胺化反应，得到聚异丁烯丁二酰亚胺。
[0039] 具体的，将聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物调整至目标温度，优选100~140 °C，向物料中加入剩余需要量的基础油，即第二基础油，然后与多乙烯多胺进行胺化反应。
[0040] 本发明对所述多乙烯多胺并无特殊限定，可以为本领域技术人员公知的适用于合 成聚异丁烯丁二酰亚胺的多乙烯多胺，本发明优选为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五 胺中的任意一种或多种。
[0041] 本发明中，所述聚异丁烯与多乙烯多胺的摩尔比优选为1:(0.1~2)，更优选为1: (0.5~1.5)〇
[0042]所述第二基础油优选占所述基础油和第二基础油总量的0~99%，更优选占所述 基础油和第二基础油总量的0~70 %。当所述第二基础油占所述基础油和第二基础油总量 的0时，是指第二基础油为0，即反应所需的全部基础油均在步骤A)中加入。
[0043] 本发明优选的，所述胺化反应具体为：首先在100~140°C下反应1~10h，然后在 140~180°C下反应0.5~15h。
[0044] 本发明优选的，所述多乙烯多胺为滴加加入，所述滴加的时间优选为0.1~4h。
[0045] 胺化反应结束后，优选将反应体系在负压下脱除反应生成的水分，即可制备得到 聚异丁烯丁二酰亚胺。
[0046] 本发明中，聚异丁烯丁二酸酐制备过程完毕后，反应物料内的基础油不必分离，将 生成的聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物温度降低至目标值后，只需向物料中加入剩余 需要量的基础油，即可滴加多乙烯多胺进行下一步的胺化反应，制得聚异丁烯丁二酰亚胺 产品。该方法优化了烃化阶段工艺，操作简便，缩短了胺化阶段操作时间，利于工业化应用。
[0047]基础油的提前加入不但有利于降低反应混合物的粘度，使聚异丁烯丁二酸酐易于 输送，也有利于节省或消除胺化阶段加入基础油的操作，提高胺化阶段的操作效率。同时在 保证聚异丁烯丁二酸酐颜色较浅且无结焦的前提下，大幅减少副产物的生成，使产物更加 清澈透明，皂化值高且粘度低。通过对比实验，发现本发明得到的反应产物中大分子量副产 物的含量明显减少，使产物聚异丁烯丁二酰亚胺的品质得到提高。
[0048]为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的聚异丁烯丁二酰亚胺的 制备方法进行详细描述。
[0049] 实施例1
[0050] 在500ml四口瓶内加入150克高活性聚异丁烯（数均分子量1000，α烯烃含量 84.65wt% )，通氮气保护，搅拌并升温至150°C ;称量2.0g二叔丁基过氧化物于150ml烧杯 内，然后倒入l〇〇g 150SN不加氢基础油，搅拌混合均勾后加入固定于四口瓶上的滴定管内， 并开始滴加;与此同时，在四口瓶的另一个口开始滴加熔融的顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐 的滴加量为20.6g。二叔丁基过氧化物与基础油的混合物的滴加速度应与顺丁烯二酸酐的 滴加速度相当，滴加时间均为2h。两种物料都滴加完成后，继续在150 °C恒温2h，然后将温度 调整至190°C，负压下分离出轻组分，向已分离出轻组分后的物料中再加入70g 150SN不加 氢基础油，得到聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物。样品为浅黄色，无结焦生成。经分析， 样品运动粘度(l〇〇°C)为57.3mm 2/s，皂化值为60.1 mmgKOH/g，游离酸酐量为0.12wt%。
[0051]将制备得到的聚异丁烯丁二酸酐与基础油混合物进行了红外检测，红外谱图与聚 异丁烯丁二酸酐的标准谱图一致，说明该步骤中得到的产物为聚异丁烯丁二酸酐。
[0052]将反应物料降温至120°C，1.5h内向四口瓶内滴加三乙烯四胺llg(聚异丁烯丁二 酸酐与三乙烯四胺摩尔比为1:0.5)，滴加结束后，反应装置于120°C恒温4h，然后升温至160 °C，恒温3h，负压下脱除反应生成的水分，得到聚异丁烯丁二酰亚胺产品。经检验分析，产品 运动粘度（l〇〇°C)为165mm 2/s，碱值为21 · 6mmgK0H/g，氮含量为 1 · 17wt%。
[0053] 实施例2
[0054]在500ml四口瓶内加入150克高活性聚异丁烯（数均分子量1000，α烯烃含量 84.65wt%)，通氮气保护，搅拌并升温至150°C ;称量2.0g过氧化二异丙苯于150ml烧杯内， 然后倒入l〇〇g 150SN不加氢基础油，搅拌混合均勾后加入固定于四口瓶上的滴定管内，并 开始滴加;与此同时，在四口瓶的另一个口开始滴加熔融的顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐的 滴加量为20.6g。过氧化二异丙苯与基础油的混合物的滴加速度应与顺丁烯二酸酐的滴加 速度相当，滴加时间均为2h。两种物料都滴加完成后，继续在150°C恒温2h，然后将温度调整 至190 °C，负压下分离出轻组分，向已分离出轻组分后的物料中再加入70g 150SN不加氢基 础油，得到聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物。样品为浅黄色，无结焦生成。经分析，样品 运动粘度（l〇〇°C)为59.4mm 2/s，皂化值为61.4mmgK0H/g，游离酸酐量为0.19wt %。
[0055]将制备得到的聚异丁烯丁二酸酐与基础油混合物进行了红外检测，红外谱图与聚 异丁烯丁二酸酐的标准谱图一致，说明该步骤中得到的产物为聚异丁烯丁二酸酐。
[0056]将反应物料降温至120°C，1.5h内向四口瓶内滴加三乙烯四胺llg(聚异丁烯丁二 酸酐与三乙烯四胺摩尔比为1:0.5)，滴加结束后，反应装置于120°C恒温4h，然后升温至160 °C，恒温3h，负压下脱除反应生成的水分，得到聚异丁烯丁二酰亚胺产品。经检验分析，产品 运动粘度（1 〇〇 °C)为 174mm2/s，碱值为22 · 3mmgKOH/g，氮含量为 1 · 2lwt %。
[0057] 实施例3
[0058] 在500ml四口瓶内加入150克高活性聚异丁烯（数均分子量1000，α烯烃含量 84.65wt % )，通氮气保护，搅拌并升温至150 °C ;称量2.0g二叔戊基过氧化物于150ml烧杯 内，然后倒入l〇〇g 150SN不加氢基础油，搅拌混合均勾后加入固定于四口瓶上的滴定管内， 并开始滴加;与此同时，在四口瓶的另一个口开始滴加熔融的顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐 的滴加量为20.6g。二叔戊基过氧化物与基础油的混合物的滴加速度应与顺丁烯二酸酐的 滴加速度相当，滴加时间均为2h。两种物料都滴加完成后，继续在150 °C恒温2h，然后将温度 调整至190°C，负压下分离出轻组分，向已分离出轻组分后的物料中再加入70g 150SN不加 氢基础油，得到聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物。样品为浅黄色，无结焦生成。经分析， 样品运动粘度（l〇〇°C)为61.5mm 2/s，皂化值为59.2mmgK0H/g，游离酸酐量为0.14wt %。
[0059] 将制备得到的聚异丁烯丁二酸酐与基础油混合物进行了红外检测，红外谱图与聚 异丁烯丁二酸酐的标准谱图一致，说明该步骤中得到的产物为聚异丁烯丁二酸酐。
[0060] 将反应物料降温至120°c，1.5h内向四口瓶内滴加四乙烯五胺14g(聚异丁烯丁二 酸酐与四乙烯五胺摩尔比为1:0.5)，滴加结束后，反应装置于120°C恒温4h，然后升温至160 °C，恒温3h，负压下脱除反应生成的水分，得到聚异丁烯丁二酰亚胺产品。经检验分析，产品 运动粘度（1 〇〇 °C)为 184mm2/s，碱值为33 · 5mmgK0H/g，氮含量为 1 · 47wt %。
[0061 ] 比较例1
[0062] 在500ml四口瓶内加入150克高活性聚异丁烯（数均分子量1000，α烯烃含量 84.65wt % )和100g 150SN不加氢基础油，通氮气保护，搅拌并升温至150°C ;称量2.0g二叔 丁基过氧化物于固定在四口瓶上的微型滴定管内，并开始滴加;与此同时，在四口瓶的另一 个口开始滴加熔融的顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐的滴加量为20.6g。二叔丁基过氧化物与 基础油的混合物的滴加速度应与顺丁烯二酸酐的滴加速度相当，滴加时间均为2h。两种物 料都滴加完成后，继续在150°C恒温2h，然后将温度调整至190°C，负压下分离出轻组分，向 已分离出轻组分后的物料中再加入70g 150SN不加氢基础油，得到聚异丁烯丁二酸酐与基 础油的混合物。样品为浅黄色，无结焦生成。经分析，样品运动粘度（l〇〇°C)为69.7mm 2/s，皂 化值为54. l_gK0H/g，游离酸酐量为0.14wt%。
[0063]将反应物料降温至120°C，1.5h内向四口瓶内滴加三乙烯四胺llg(聚异丁烯丁二 酸酐与三乙烯四胺摩尔比为1:0.5)，滴加结束后，反应装置于120°C恒温4h，然后升温至160 °C，恒温3h，负压下脱除反应生成的水分，得到聚异丁烯丁二酰亚胺产品。经检验分析，产品 运动粘度（1 〇〇 °C)为 187mm2/s，碱值为22 · 4mmgK0H/g，氮含量为 1 · 1 lwt %。
[0064] 比较例2
[0065] 在500ml四口瓶内加入150克高活性聚异丁烯（数均分子量1000，α烯烃含量 84.65wt % )和70g 150SN不加氢基础油，通氮气保护，搅拌并升温至150 °C ;称量2.0g二叔丁 基过氧化物于150ml烧杯内，然后倒入100g 150SN不加氢基础油，搅拌混合均勾后加入固定 于四口瓶上的滴定管内，并开始滴加;与此同时，在四口瓶的另一个口开始滴加熔融的顺丁 烯二酸酐，顺丁烯二酸酐的滴加量为20.6g。二叔丁基过氧化物与基础油的混合物的滴加速 度应与顺丁烯二酸酐的滴加速度相当，滴加时间均为2h。两种物料都滴加完成后，继续在 150°C恒温2h，然后将温度调整至190°C，负压下分离出轻组分，得到聚异丁烯丁二酸酐与基 础油的混合物。样品为浅黄色，无结焦生成。经分析，样品运动粘度（l〇〇°C)为49.7mm 2/s，皂 化值为55 · ImmgKOH/g，游离酸酐量为0 · 37wt %。
[0066]将反应物料降温至120°C，1.5h内向四口瓶内滴加三乙烯四胺llg(聚异丁烯丁二 酸酐与三乙烯四胺摩尔比为1:0.5)，滴加结束后，反应装置于120°C恒温4h，然后升温至160 °C，恒温3h，负压下脱除反应生成的水分，得到聚异丁烯丁二酰亚胺产品。经检验分析，产品 运动粘度（1 〇〇 °C)为 16lmm2/s，碱值为24 · 8mmgK0H/g，氮含量为 1 · 12wt %。
[0067] 比较例3
[0068] 在500ml四口瓶内加入150克高活性聚异丁烯（数均分子量1000，α烯烃含量 84.65wt%)，通氮气保护，搅拌并升温至150°C ;称量2.0g二叔丁基过氧化物于固定在四口 瓶上的微型滴定管内，并开始滴加;与此同时，在四口瓶的另一个口开始滴加熔融的顺丁烯 二酸酐，顺丁烯二酸酐的滴加量为20.6g。二叔丁基过氧化物与基础油的混合物的滴加速度 应与顺丁烯二酸酐的滴加速度相当，滴加时间均为2h。两种物料都滴加完成后，继续在150 °C恒温2h，然后将温度调整至190°C，负压下分离出轻组分，并加入170g 150SN不加氢基础 油，得到聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物。样品为浅黄色，但比较浑浊。经分析，样品运 动粘度（1 〇〇 °C)为97.3mm2/s，皂化值为53.4mmgK0H/g，游离酸酐量为0.12wt %。
[0069]将反应物料降温至120°C，1.5h内向四口瓶内滴加三乙烯四胺llg(聚异丁烯丁二 酸酐与三乙烯四胺摩尔比为1:0.5)，滴加结束后，反应装置于120°C恒温4h，然后升温至160 °C，恒温3h，负压下脱除反应生成的水分，得到聚异丁烯丁二酰亚胺产品。经检验分析，产品 运动粘度（1 〇〇 °C)为253mm2/s，碱值为23 · 6mmgK0H/g，氮含量为 1 · 17wt %。
[0070] 将上述实施例与比较例中得到的聚异丁烯丁二酸酐以及聚异丁烯丁二酰亚胺的 分析结果列表分析，并按行业标准(SH0623附录A无灰分散剂低温分散性评定法)对所得的 聚异丁烯丁二酰亚胺样品作为无灰分散剂的分散性能进行了评价，结果见表1，表1是本发 明产品检测结果列表
[0071] 表1本发明产品检测结果列表
[0072]
[0074] 由上述实施例及比较例可知，本发明得到的聚异丁烯丁二酸酐用基础油稀释到相 同比例后，可以看出，在聚异丁烯丁二酸酐的合成阶段，将自由基引发剂用一定量基础油进 行稀释，可以明显地降低最终基础油与聚异丁烯丁二酸酐混合物的粘度，并保持其具有较 高的皂化值。
[0075] 其中，比较例1中，自由基引发剂分子未经稀释而直接滴加到反应体系中的技术方 案，比较例2中，基础油与聚异丁烯混合的技术方案，制备得到的聚异丁烯丁二酸酐的粘度 和皂化值与实施例1相比，降低很多。
[0076] 由此也可以看出，自由基引发剂与基础油混合的步骤，是影响聚异丁烯丁二酸酐 的品质的关键因素。
[0077] 将聚异丁烯丁二酸酐进行胺化，得到的聚异丁烯丁二酰亚胺样品的检测结果表 明，聚异丁烯丁二酰亚胺产品的粘度随着聚异丁烯丁二酸酐中间体粘度的降低而有所降 低，而实施例1的聚异丁烯丁二酰亚胺样品作为无灰分散剂的分散性能比传统催化热加合 法得到的聚异丁烯丁二酰亚胺效果略好。
[0078] 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对 于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行 若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
【主权项】
1. 一种聚异丁烯丁二酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括： A) 将自由基引发剂与基础油的混合物、顺丁烯二酸酐分别滴加到聚异丁烯中进行反 应，得到聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物； B) 将步骤A)得到的聚异丁烯丁二酸酐与基础油的混合物与多乙烯多胺、第二基础油混 合，进行胺化反应，得到聚异丁烯丁二酰亚胺。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中，自由基引发剂与基础 油的质量比为1:(0.01~100)。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中，聚异丁烯与顺丁烯二 酸酐的摩尔比为1:(0.5~2)。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚异丁烯与多乙烯多胺的摩尔比 为1:(0.1~2)。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二基础油占所述基础油和第二 基础油总量的0~99 %。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)滴加的温度为100~240 °C，滴加的时间为0.5~15h。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)的反应温度为100~240 。(：，反应时间为2~4h。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)具体为:首先在100~140 °C下反应1~10h，然后在140~180°C下反应0.5~15h。9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中，多乙烯多胺为滴加加 入，所述多乙烯多胺滴加的时间为〇. 1~4h。10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂为过氧化物型自 由基引发剂和偶氮类自由基引发剂中的任意一种或多种;所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、 三乙烯四胺和四乙烯五胺中的任意一种或多种。
【文档编号】C08F8/32GK106084094SQ201610390969
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月2日 公开号201610390969.3, CN 106084094 A, CN 106084094A, CN 201610390969, CN-A-106084094, CN106084094 A, CN106084094A, CN201610390969, CN201610390969.3
【发明人】王龙龙, 董志辉, 范金凤, 乔庆文, 王世平
【申请人】新乡市瑞丰新材料股份有限公司