一种提纯锂的吸附材料的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种提纯锂的吸附材料，交联聚苯乙烯氯球与5,10,15,20?四（4?吡啶基）卟啉，胺基功能化离子液体进行胺化反应制备而成。
【专利说明】
一种提纯锂的吸附材料
技术领域
[0001] 本发明涉及一种吸附剂的制备，特别是一种提纯锂的吸附材料。
【背景技术】
[0002] 近年来，对氢氧化锂的研究重点主要放在如何进一步降低杂质含量，得到高纯度、 高透明度、粒度大且均匀的氢氧化锂产品上。目前主要用于生产单晶芯片(如高纯高清四硼 酸锂单晶、高纯高清三硼酸锂单晶等）、超高纯产品（如超高纯碳酸锂，纯度为5个9,即 99.999 %以上）、绿色新能源(如高容量锂电池、锂动力汽车等)及纳米新材料等各方面，在 微电子、数码技术、光电子科技、新型计算机、国防建设、视频传播、航空航天、军事科技、 卫星通迅等众多领域有着广泛而重要的应用，随着现代高新技术产业不断向"超纯、超细、 超精、超容、超微"方向发展，对高纯、高清新材料的需求日益强烈，其应用前景十分巨大。
[0003] CN104310430公开了 一种用于氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，属于氢氧化锂制 备工艺中除Ca、Mg的方法领域，包括经碱化和冷冻析钠将硫酸锂转化为氢氧化锂后，经过冷 冻析钠分离结晶硫酸钠后的冷冻液，其特征在于还包括以下步骤:对所述冷冻液直接在其 低温条件下，先进行粗过滤满足精过滤条件后，进行精过滤实现除杂。
[0004] CN1312040提供了一种工业级氢氧化锂生产高纯高清氢氧化锂的提纯方法，属氢 氧化锂提纯技术领域，它包括下述步骤：（1)将工业级原料氢氧化锂在20~30°C的低温下充 分溶解并快速过滤得除硅液；（2)将除硅液于反应器中加热至40~50°C时，加入碳酸化提纯 试剂，继续加热至沸进行部分碳酸化，共沉淀反应，然后进行过滤得净化液；（3)将净化液加 热浓缩至1/3或可见晶体析出后，及时进行液固分离得氢氧化锂结晶；（4)将所得氢氧化锂 结晶进行净化、烘制脱水即得高纯高清氢氧化锂。
[0005] 目前文献中所报道的氢氧化锂制备工艺都是通过对硫酸锂溶液碱化和冷冻析钠 的工艺得到氢氧化锂，经过冷冻析钠分离结晶硫酸钠后的冷冻液。会带来物料损失，所以需 要发明一种新型的吸附材料直接将氢氧化锂中杂质从溶液中提取，提高对氢氧化锂的吸附 能力。
【发明内容】
[0006] 针对从吸附提取氢氧化锂的要求，提供一种提纯锂的吸附材料，其制备方法通过 以下步骤实现： 将交联聚苯乙烯氯球用二氯乙烷作溶胀剂，用量为交联聚苯乙烯氯球重量的200-500% (wt);在20-50°C的温度下，加入5,10,15,20-四（4-吡啶基）卟啉反应，用量为交联聚苯乙烯 氯球重量的l_l〇%(wt)，加入胺基功能化离子液体，为交联聚苯乙烯氯球重量的0.1-0.5% (wt)，保温5-15h，可制得应用于脱除氢氧化锂中杂质离子的吸附剂。
[0007] 所述交联聚苯乙烯氯球，5,10,15，20_四（4-吡啶基)卟啉为市售产品。
[0008] 所述的胺基功能化离子液体为1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，1-胺丙基-3-甲 基咪唑四氟硼酸盐可使用市售产品，如中科院兰州化学物理研究所研制的产品。
[0009]本发明的有益效果： 本发明采用交联聚苯乙烯氯球带有醛基官能团，经过5,10,15，20_四（4-吡啶基)卟啉， 1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐胺化，扑啉及咪唑的结构与杂质离子进行络合，可提高对 氢氧化锂中杂质离子吸附性能，可制备质量百分比含量99.99的高纯氢氧化锂。
【具体实施方式】
[0010]以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
[0011] 实施例1 1000L反应釜中，加入lOOKg交联聚苯乙烯氯球，加入300Kg二氯乙烷;在30°C的温度下， 加入5，10，15，20-四（4-吡啶基）扑啉反应，用量为5Kg，加入0.2Kgl-胺丙基-3-甲基咪唑四 氟硼酸盐，保温8h，过滤，烘干编号为SX-1。
[0012] 实施例2 1000L反应釜中，加入lOOKg交联聚苯乙烯氯球，加入200Kg二氯乙烷；在20°C的温度 下，加入5，10，15，20-四（4-吡啶基）卟啉反应，用量为lKg，加入0. lKgl-胺丙基-3-甲基咪唑 四氟硼酸盐，保温5h，过滤，烘干，产品编号为SX-2。
[0013] 实施例3 1000L反应釜中，加入lOOKg交联聚苯乙烯氯球，加入500Kg二氯乙烷;在50°C的温度下， 加入5，10，15，20-四（4-吡啶基）卟啉反应，用量为10Kg，加入20Kg三氯化铁，加入0.5Kgl-胺 丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，保温15h，过滤，烘干，产品编号为SX-3。
[0014] 对比例1 不加入5，10，15，20-四（4-吡啶基）扑啉，其它同实施例1。所得产品编号为SX-4。
[0015] 对比例2 不加入1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，其它同实施例1。所得产品编号为SX-5。
[0016] 对比例3 不加入1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，5，10，15，20-四（4-吡啶基）扑啉，其它同实 施例1。所得广品编号为SX-6。
[0017] 实施例4 准确称取预处理后的实施例1-3和对比例1-3制得的吸附剂各5g，置于250mL具塞磨口 三角瓶中，加人100mL浓度50mg/L的工业级氢氧化锂，质量百分比含量99.37，将三角瓶在室 温下振荡5h，充分吸附后，过滤，检测计算吸附后溶液中的氢氧化锂浓度，见表1: 表1:本专利制得的分离材料吸附后一览表
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为 基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替 换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种提纯锂的吸附材料，其特征在于其制备方法在于包括以下步骤： 将交联聚苯乙烯氯球用二氯乙烷作溶胀剂，用量为交联聚苯乙烯氯球重量的200-500% (wt);在20-50°C的温度下，加入5,10,15,20-四（4-吡啶基）卟啉反应，用量为交联聚苯乙烯 氯球重量的l-l〇%(wt)，加入胺基功能化离子液体，为交联聚苯乙烯氯球重量的0.1-0.5% (wt)，保温5-15h，可制得应用于脱除氢氧化锂中杂质离子的吸附剂。2. 根据权利要求1的一种提纯锂的吸附材料，其特征在于所述的胺基功能化离子液体 为1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
【文档编号】C08F8/30GK106084095SQ201610417201
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月13日 公开号201610417201.0, CN 106084095 A, CN 106084095A, CN 201610417201, CN-A-106084095, CN106084095 A, CN106084095A, CN201610417201, CN201610417201.0
【发明人】王琪宇, 王新
【申请人】张玲